GB/T 37211.1-2018金屬鍺化學(xué)分析方法第1部分：砷含量的測(cè)定砷斑法

ICS77040

H17.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T372111—2018

.

金屬鍺化學(xué)分析方法

第1部分砷含量的測(cè)定砷斑法

:

Methodsforchemicalanalysisofgermaniummetal—

Part1Determinationofarseniccontent—Arsenicstainmethod

:

2018-12-28發(fā)布2019-11-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

金屬鍺化學(xué)分析方法

第1部分砷含量的測(cè)定砷斑法

:

GB/T37211.1—2018

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201812

*

書(shū)號(hào)

:155066·1-61852

版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究

GB/T37211.1—2018

前言

金屬鍺化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T37211《》2:

第部分砷含量的測(cè)定砷斑法

———1:;

第部分鋁鐵銅鎳鉛鈣鎂鈷銦鋅含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———2:、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T372111。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司中鍺科技有限公司國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限

:、、()

公司衡陽(yáng)恒榮高純半導(dǎo)體材料有限公司廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司錫林郭勒通力鍺業(yè)有限責(zé)任公

、、、

司云南東昌金屬加工有限公司

、。

本部分主要起草人普世坤李正美竇輝俞義海劉紅王曉華陳建國(guó)尹國(guó)文陳晶晶李素玲

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T37211.1—2018

金屬鍺化學(xué)分析方法

第1部分砷含量的測(cè)定砷斑法

:

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了還原鍺錠還原鍺粉區(qū)熔鍺錠及其廢料鍺單晶及其廢料等鍺金屬

GB/T37211、、、

中雜質(zhì)元素砷含量的測(cè)定方法

。

本部分適用于鍺金屬中雜質(zhì)元素砷含量的測(cè)定測(cè)定范圍-4-4

。:0.1×10%~1.0×10%。

2方法原理

試料用王水溶解后鍺由單質(zhì)態(tài)被氧化成離子態(tài)4+下在鹽酸溶液中鍺基體以四氯化

,Ge。84℃,,

鍺的形式揮發(fā)分離其中含有的低溫易揮發(fā)的3+被王水氧化為不揮發(fā)的5+留在殘留物中然后在

,AsAs,

鹽酸溶液中用碘化鉀和鋅粒將5+還原成砷化氫逸出所生成的砷化氫與溴化汞紙片作用生成黃棕

As,,

色的砷化汞斑點(diǎn)斑點(diǎn)顏色的深淺與砷含量成正比借此與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較得出砷含量

,。。

3試劑

31制備試劑溶液和分析用水均為去離子水或相當(dāng)純度的水電阻率不小于實(shí)驗(yàn)所用器

.,18MΩ·cm,

皿均用稀硝酸煮沸浸泡過(guò)夜后用純水徹底沖洗干凈后晾干備用

(1+4),,。

32硝酸ρ級(jí)或相當(dāng)純度

.(=1.42g/mL),MOS。

33鹽酸ρ級(jí)或相當(dāng)純度

.(=1.19g/mL),MOS。

34無(wú)砷鋅粒砷含量小于-5

.,1×10%。

35王水現(xiàn)用現(xiàn)配鹽酸硝酸

.(),300mL(3.3)+100mL(3.2)。

36碘化鉀溶液稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純碘化鉀溶于水中混勻貯存于棕色瓶中

.(150g/L):15g,100mL,,。

37二氯化錫溶液稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻現(xiàn)

.(100g/L):1g,5mL,5mL,,

用現(xiàn)配

。

38醋酸鉛棉花將脫脂棉浸于的優(yōu)級(jí)純醋酸鉛溶液中每醋酸鉛溶液含醋酸

.:40g/L(100mL2mL),

后取出擠去過(guò)剩溶液低溫烘干

10min,。

39溴化汞試紙片將定量濾紙浸在的優(yōu)級(jí)純配制的溴化汞酒精溶液中后取出于空

.:50g/L,40min,

氣中自然風(fēng)干

。

310砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液