第六章灰分的測(cè)定05

第六章灰分的測(cè)定

教學(xué)目的和要求

目的：學(xué)習(xí)灰分測(cè)定方法原理、特點(diǎn)、要求和操作技術(shù)。要求：熟悉方法特點(diǎn)和要求，掌握不同樣品的特性及操作方法

教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)

重點(diǎn)：方法原理和測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。難點(diǎn)：加速灰化教學(xué)內(nèi)容概述灰分的測(cè)定基本原理與特點(diǎn)加速灰化方法總結(jié)灰分是何物？意義？方法？特點(diǎn)？條件？注意？6.1概述灰分評(píng)價(jià)食品質(zhì)量指標(biāo)之一評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo)如Ca、P、Fe、I、K、Na等）灰分可能高的原料含泥沙較多的紅糖面粉中摻滑石粉（10～20%）煤炭必須測(cè)定灰分在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱(chēng)為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)6.1.1幾個(gè)概念酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分粗灰分（總灰分）水溶性灰分——K、Na、Ca、Mg等氧化物和鹽類(lèi)含量。酸溶性灰分——Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分——污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2含量。6.1.2灰分測(cè)定的意義考察食品原料及添加劑的使用情況；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；例：富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%，反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。其他食品灰分含量可查有關(guān)手冊(cè)6.2灰分測(cè)定原理、特點(diǎn)與操作6.2.1灰分測(cè)定原理GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測(cè)定方法》原理：（P68）把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱(chēng)量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。6.2.2方法特點(diǎn)高溫長(zhǎng)時(shí)間殘留物微量操作簡(jiǎn)單重復(fù)性高6.2.3操作一、灰化器具灰化容器——坩堝坩堝材質(zhì)有多種：素瓷、鉑、石英鐵、鎳等個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿坩堝蓋子與堝要配套素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。缺點(diǎn)：⑴耐堿性差，堿性食品易使坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆2其它器具

坩堝鉗馬弗爐煤氣燈或電爐、坩堝架稱(chēng)量器具干燥器、天平其它手套瓷坩堝鉑金坩堝坩堝爐（馬弗爐）坩堝鉗坩堝架碳化三腳架二、測(cè)定操作

1測(cè)定灰分的步驟

坩堝清洗——編號(hào)——灼燒恒重——加樣品——稱(chēng)量——（脫水）——碳化—灰化—降溫——恒重——計(jì)算

總灰分的測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）恒重取出入干燥器冷卻30分鐘結(jié)果計(jì)算不恒重灰化幾小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬弗爐的準(zhǔn)備稱(chēng)樣品2坩堝準(zhǔn)備選擇洗滌——清水洗滌——鹽酸1：4煮洗——去離子水洗滌——晾干編號(hào)灼燒恒重3樣品處理液體樣品蒸去水分、炭化、灰化水果蔬菜烘干去水、炭化、灰化谷物豆類(lèi)均樣、炭化、灰化富含脂肪除脂、炭化、灰化易發(fā)泡樣品小心炭化、灰化4炭化坩堝置于電爐或煤氣燈上半蓋坩堝蓋小心加熱通風(fēng)櫥操作無(wú)黑煙停止易脹樣品先加辛醇或植物油5灰化爐溫達(dá)到要求坩堝置于爐門(mén)預(yù)熱移入爐內(nèi)堝蓋斜倚堝口關(guān)閉爐門(mén)灼燒至無(wú)灰粒打開(kāi)爐門(mén)，坩堝移至爐口冷卻移入干燥器冷卻三、操作要點(diǎn)1容器選擇根據(jù)樣品性狀2取樣量

灼燒后灰分量10~100mg

乳、豆粉、海產(chǎn)品1~2g

谷物、肉類(lèi)、糕點(diǎn)3~5g

菜、糖、蜜5~10g

水果20g

油脂50g3灰化溫度灰化溫度一般為525~600℃，谷類(lèi)的飼料達(dá)600℃以上溫度影響

溫度太低，速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，灰化不完全，不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。

溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化4灰化時(shí)間一般不規(guī)定灰化時(shí)間觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間總的時(shí)間一般為2~5小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色5灰化要求盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失縮短灰化時(shí)間加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃6注意事項(xiàng)

坩堝洗凈編號(hào)

高溫避免灼傷脫水避免暴沸、逸出碳化避免爆裂損失灰化移動(dòng)要慢避免灰分散逸干燥器打開(kāi)要慢避免灰分散逸6.3加速灰化的方法1不利灰化的原因熔融磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融。

含磷較多的谷物及其制品。包埋熔融物包住C粒，灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重2加速灰化的方法分散法初步灼燒，取出冷卻；加入無(wú)離子水，溶解鹽類(lèi)，暴露C粒

在水浴上蒸發(fā)至干涸；120~130℃烘箱內(nèi)干燥；

灼燒至恒重氧化法初步灼燒，放冷，加入HNO3、H2O2等氧化劑，

水浴蒸干，

灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速C?；一?。疏松法加入10％（NH4）2CO3等疏松劑，

灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化硫酸法糖類(lèi)樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速結(jié)果表示：硫酸灰分分散法特點(diǎn)不增重液體水分需要排除容易造成灰分損失助灰化劑法結(jié)合型加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類(lèi)鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間產(chǎn)生了