重鉻酸鉀法檢測方法

重鉻酸鉀法檢測方法一、實驗目的1、了解化學需氧量（COD）的含義。Cr2、掌握微波閉式COD消解儀的使用方法。Cr3、掌握重鉻酸鉀法測定水樣中有機污染物的基本原理。4、熟練掌握氧化一還原滴定的操作技術(shù)。二、實驗原理在強酸性溶液中，準確加入過量的KCr2O7標準溶液，密封催化微波2消解，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的KCrO7以試2 2亞鐵靈試劑作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的KCrO7標準溶液的量計算水樣化學需氧量。反應式如下：2 2Cr2 D廠++6廠=2Cra-h+7H2O（水樣的氧化〉Cr2+7宵 （—定）F*+ 4-國亞鐵靈t紅褐色仲點9三、實驗儀器、設(shè)備1、WMXTIIA型微波閉式少消解儀；2、聚四氟乙烯消解罐；3、半微量滴定管；4、1mL和5mL吸管；5、250mL錐形瓶；6、容量瓶；7、小燒杯；8、20mL量筒。四、實驗試劑c0.025mol/L1、重鉻酸鉀標準溶液(如。):稱取預先在120C烘干2h的基準或627優(yōu)級純的重鉻酸鉀1.2258g溶于水中，移入10mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻。2、硫酸亞鐵銨標準溶液(C(NH)Fe(SO)6HO^):稱取3.952g42422硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入10mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.mL重鉻酸鉀標準溶液于5mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色到藍綠色至紅褐色即為終點(標定應在做樣品分析時當天進行)。按下式計算硫酸亞鐵銨溶液濃度：0.025X10.式中：C一硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L;V一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL。3、濃硫酸一硫酸銀溶液(5g/5mL)：于5mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2d，不時搖動使其溶解。4、10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/1mL)。5、試亞鐵靈指不劑：稱取1.485g鄰菲琳（C12H3N2-H20）和0.695g硫酸亞鐵（心0廠7宵）溶于水中稀釋至1血，貯于棕色瓶內(nèi)。五、實驗步驟1、準確吸取5. OOmL水樣置于消解罐中，加入1.—HgSO^L溶液（消除廣的干擾），然后加入5.OOmL重銘酸鉀標準溶液，再慢慢加入5.OOmL從s%-05%溶液，搖勻后，旋緊消解罐的密封蓋，將其均勻放入微波閉式COD暨消解儀玻璃盤周邊上，關(guān)好消解儀的門。2、按動消解儀的停止或取消鍵，再按功率鍵1次，按照下式中規(guī)定的消解時間按⑩鍵或①鍵設(shè)定消解時間，最后按啟動鍵開始進行消解，時間進入倒計時，待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。COD宣消解時間（分）=消解罐數(shù)（個）+53、消解完后，打開儀器門讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45°C以下，小心、旋開罐帽，將試樣移入錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部，沖洗液并入錐形瓶中，控制總體積為30?40mL。4、加入2?3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色到藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。5、測定水樣的同時，取5.mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。6、計算COD(o,mg/L)VV)c810--------1―0-----------------------------VCr2式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的標定濃度，mol/L；一滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL；0V］一滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL；V一水樣的體積，mL;8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量,g/mol。六、注意事項1、對于化學需氧量大于50mg/L的水樣，應改用0.050mol/L重鉻酸鉀標準溶液。2、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5?4/5為宜。3、鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD-值1.176&所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCCHCOOK)于重蒸餛水中，轉(zhuǎn)入1OOOmL容量瓶中，稀釋至6 4標線，使之成為5mg/L的標準COD宣溶液。用時新配。4、睫"的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。Lr尸5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨滴定液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。6、對于化學需氧量高的廢水樣，判斷是否要稀釋，方法是取5mL原廢水樣于15mmx