標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對(duì)牛奶及奶粉樣品中特定抗生素類藥物殘留進(jìn)行定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)牛奶及其制品（如奶粉）中的六種抗生素：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素以及泰樂菌素。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理，包括但不限于提取、凈化等步驟，以確保后續(xù)分析過程中能夠準(zhǔn)確地測(cè)定目標(biāo)化合物。預(yù)處理方法的選擇應(yīng)基于提高回收率、減少基質(zhì)干擾等因素考慮。接著使用高效液相色譜儀連接三重四極桿質(zhì)譜儀作為主要分析工具，在優(yōu)化后的條件下分離并檢測(cè)樣品溶液中的待測(cè)物。對(duì)于每一種目標(biāo)抗生素，都需建立相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線，并且在實(shí)際操作時(shí)還需定期檢查儀器性能，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置、樣品前處理流程、儀器參數(shù)調(diào)整等方面的具體要求，同時(shí)也提供了質(zhì)量控制措施，比如添加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)來監(jiān)控整個(gè)分析過程的有效性，以及如何通過空白實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等方式評(píng)估方法的精密度和準(zhǔn)確度。此外，還明確了結(jié)果計(jì)算方式及報(bào)告格式等內(nèi)容，旨在為實(shí)驗(yàn)室提供一套標(biāo)準(zhǔn)化的操作指南，以便于不同機(jī)構(gòu)之間可以相互比較研究結(jié)果，促進(jìn)食品安全監(jiān)管工作的科學(xué)化、規(guī)范化發(fā)展。


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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22988-2008牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 22988-2008牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 22988-2008牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８８—２００８

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、

竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狆犻狉犾犻犿狔犮犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，

犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀犪狀犱狋狔犾狅狊犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭春海、艾連峰、段文仲、陳瑞春、馬育松、竇彩云、劉寶圣、張?jiān)隼?、龐?guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８８—２００８

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、

竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的

測(cè)定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶為１μｇ／ｋｇ，奶粉為８μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈提取試樣中的分析物，固相萃取柱凈化，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈，液相色譜純。

４．２甲醇，液相色譜純。

４．３乙酸，液相色譜純。

４．４甲酸銨，液相色譜純。

４．５磷酸氫二鈉。

４．６氫氧化鈉。

４．７甲醇水溶液（３＋７）：３００ｍＬ甲醇與７００ｍＬ水混合。

４．８５ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液：稱取２０ｇ氫氧化鈉，用水溶解，定容至１００ｍＬ。

４．９０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：６ｇ磷酸氫二鈉（４．５）溶解于４５０ｍＬ水中，用氫氧化鈉（４．８）溶液調(diào)

節(jié)ｐＨ＝８，加水至５００ｍＬ，使用前配制。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨溶液：０．６３ｇ甲酸銨（４．４）加水溶解至１０００ｍＬ。

４．１１標(biāo)準(zhǔn)品：螺旋霉素（ｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ：８０２５８１８）、吡

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