標準解讀

《GB/T 13897-1992 水質(zhì) 硫氰酸鹽的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》是一項由中國發(fā)布的國家標準，旨在規(guī)定一種檢測水體中硫氰酸鹽濃度的方法。這項標準詳細介紹了采用異煙酸-吡唑啉酮作為顯色劑，在分光光度計上進行比色分析的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及計算方法等，以確保測試結果的準確性和可重復性。以下是該標準的主要內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了該標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水及其它水體中硫氰酸鹽含量的測定。檢測限通常為0.01mg/L。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行該標準時需要參考的其他相關國家標準或文件，這些文件對實驗所用試劑純度、儀器精度等有具體要求。

  3. 原理：硫氰酸鹽在酸性條件下與異煙酸反應生成異硫氰酸酯，隨后與吡唑啉酮作用形成藍色絡合物。該絡合物在特定波長下的吸光度與其濃度成正比，通過分光光度計測量吸光度，即可計算出硫氰酸鹽的含量。

  4. 試劑和材料：詳細列舉了實驗所需的各種化學試劑及其配制方法，包括異煙酸溶液、吡唑啉酮溶液、鹽酸溶液等，以及實驗用水的要求。

  5. 儀器：指明了執(zhí)行該測試所需的儀器設備，主要是分光光度計，同時對儀器的校準和使用條件進行了說明。

  6. 樣品的采集與保存：提供了采集水樣時的注意事項，如避免污染，以及樣品在測定前的保存條件和時間限制，以防止硫氰酸鹽發(fā)生變化。

  7. 分析步驟：詳述了從樣品預處理到顯色反應、吸光度測量的全過程，包括樣品的酸化、試劑加入順序、反應時間、比色杯選擇等關鍵操作細節(jié)。

  8. 結果計算：給出了根據(jù)吸光度值計算硫氰酸鹽濃度的公式，考慮了空白試驗的校正，確保結果的準確性。

  9. 精密度和準確度：通過實驗數(shù)據(jù)說明了該方法的重復性和再現(xiàn)性，以及與標準物質(zhì)或已知濃度樣品比較的回收率，驗證了方法的有效性。

  10. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：提供了一系列措施，如定期校驗儀器、使用標準溶液進行對照實驗等，以確保整個測試過程的質(zhì)量控制。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1992-12-02 頒布
  • 1993-09-01 實施
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GB/T 13897-1992水質(zhì)硫氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法_第1頁
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文檔簡介

UDC614.777216中華人民共和國國家標準CB/r13897-92水質(zhì)琉氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法Waterquality-DeterminationofthiocyanateIsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1992-12-02發(fā)布1993-09-01實施發(fā)布

中華人民共和國國家標準水質(zhì)硫氰酸鹽的測定GB/T13897-92異煙酸-吡唑啉酮分光光度法Waterguality-Determinationofthiocyanate-lsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1主題內(nèi)容與適用范臣主題內(nèi)容本標準規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中硫氰酸鹽的異煙酸-吡唑啉酮分光光度法。1.2適用范圍1.2.1本標準適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中硫氰酸鹽含量的測定。1.2.2當取樣體積為100mL,比色血厚度為10mm時,硫氰酸根的最低檢出濃度為0.04mg/L;測定范圍為0.15～1.5mg/L.1.2.3汞氰絡合物的含量超過1mg/L時,對測定有一定干擾。2原理在中性介質(zhì)中，于50℃條件下，樣品中硫氰酸根與氯胺T反應生成氯化氰，再與異煙酸作用·經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最后與吡唑啉酮縮合生成藍色染料,在638nm波長處進行分光光度測定。3試劑本標準所用試劑均為分析純試劑;所用的水為去離子水或具有同等純度的水、3.1亞硫酸鈉(Na.SOa)。3.22硫酸（H.SO,)溶液：1+3（V/V)。3.3乙酸(CH.COOH)溶液：1+4（V/V)。34氧氧化鈉(NaOH)溶液：100g/L。3.5酸鈉(NasPO,·12H.O)溶液：100g/L。3.6薛酸鹽緩沖溶液：稱取磷酸二氫鉀（KH.PO.)34.0g，磷酸氫二鈉(Na.HPO.)35.58，以水溶解，并稀釋至1L。.3.7氯胺T(C,H,SO.NCINa·3H.O)溶液：10g/L，臨用時配制。3.8硫代硫酸鈉(Na.S.O,·5H.O)溶液：25g/L。3.9異煙酸-吡唑啉酮顯色溶液。3.9.1異煙酸溶液：15g/L。1.5g異煙酸(C.H.NO.)溶于24mL濃度為20g/L的氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至100mL,混勺。于棕色瓶中避光保存。3.9.2吡唑啉酮溶液：12.5g/L。0.2583-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(C.oH.aN.O)溶解于20mL二甲基甲酰胺CHCON（CH.）中，于棕色瓶中避光保存，臨用前，將吡唑嘛酮溶液(3

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