GB/T 13747.5-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.5-1992 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鉻天青S分光光度法來測定鋯(Zr)及鋯合金中鋁(Al)含量的具體方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品的取樣、預(yù)處理到最終通過光譜分析確定鋁含量的全過程。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中低至0.01%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋁含量。它是一種定量分析手段，適用于鋯合金生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。

方法原理

該方法基于鋁離子與鉻天青S試劑在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物。通過分光光度計在特定波長下測定該絡(luò)合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計算出樣品中鋁的含量。朗伯-比爾定律說明了吸光度與溶液濃度以及光程長度之間的關(guān)系。

樣品處理

1. 取樣：首先按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求正確采集鋯或鋯合金樣品。
2. 預(yù)處理：樣品需要經(jīng)過適當(dāng)溶解和處理，以將鋁轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)。通常這包括使用酸（如鹽酸、氫氟酸）進(jìn)行消解，直至完全溶解。
3. 除雜：為消除其他元素可能對測定造成的干擾，可能需要進(jìn)行沉淀、過濾或其它凈化步驟。

測定步驟

1. 試樣溶液制備：將處理后的溶液稀釋至適宜的濃度范圍。
2. 顯色反應(yīng)：向試樣溶液中加入一定量的鉻天青S試劑，并在特定酸性條件下充分混合，形成有色絡(luò)合物。
3. 光譜測量：使用分光光度計，在最佳吸收波長處測定溶液的吸光度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：事先用已知濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液按相同步驟處理，繪制吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計算

根據(jù)測得的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對應(yīng)的鋁濃度，結(jié)合試樣的稀釋倍數(shù)，計算出原始樣品中的鋁含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中會給出重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確性驗證，確保測試結(jié)果的可靠性。

儀器與試劑要求

標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)列出了執(zhí)行該分析所必需的儀器設(shè)備規(guī)格、試劑純度要求及操作條件，確保分析過程的一致性和準(zhǔn)確性。

注意事項

雖然未直接要求總結(jié)，但理解標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)注意遵循所有安全操作規(guī)程，使用合格的實驗器材，以及準(zhǔn)確執(zhí)行每一步操作以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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