化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書

習(xí)水賽德水泥有限公司Q/TAFILENAME003質(zhì)控處物檢組作業(yè)指導(dǎo)書(XSSDQD-ZL-003).doc第2頁(yè)共22頁(yè)DATE\@"M/d/yyyy"9/28/2015TIME\@"H:mm:ss"12:56:10公司作業(yè)指導(dǎo)書匯編版次:受控狀態(tài):分發(fā)號(hào):編制:審核:批準(zhǔn):發(fā)布日期： 實(shí)施日期： 公司147-目錄物檢組作業(yè)指導(dǎo)書匯編（XSSD-SJ-ZK-002-1） -1-水泥密度測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書 -1-小磨試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 -3-比表面積測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書 -4-細(xì)度的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書 -7-標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 -10-成型作業(yè)指導(dǎo)書 -14-破型崗位作業(yè)指導(dǎo)書 -17-水泥膠砂流動(dòng)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 -19-附錄：物檢組試驗(yàn)允許誤差表 -20-分析組作業(yè)指導(dǎo)書匯編（XSSD-SJ-ZK-002-2） -21-樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書 -21-分析天平使用作業(yè)指導(dǎo)書 -22-銀坩堝使用作業(yè)指導(dǎo)書 -23-鉑金器皿使用方法作業(yè)指導(dǎo)書 -24-玻璃儀器洗滌作業(yè)指導(dǎo)書 -25-普通試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書 -26-標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書 -30-熟料化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書 -35-生料（石灰石）化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書 -43-頁(yè)巖、砂巖化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書 -45-鐵質(zhì)原料化學(xué)分作業(yè)指導(dǎo)書 -47-礦渣的化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書 -49-石膏化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書 -51-燃煤分析作業(yè)指導(dǎo)書 -53-煤、煤矸石、粉煤灰全硫測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書 -67-氧化鉀、氧化鈉分析作業(yè)指導(dǎo)書 -70-氯離子測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書 -75-水泥分析作業(yè)指導(dǎo)書 -77-水泥不溶物的測(cè)定方法 -80-空白試驗(yàn)的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書 -81-煤工業(yè)分析方法 -82-附錄：分析組允許誤差表 -85-控制組作業(yè)指導(dǎo)書匯編（XSSD-SJ-ZK-002-3） -88-分析天平使用方法 -88-立升重檢測(cè)方法 -89-物料水分檢測(cè)方法 -90-物料細(xì)度檢測(cè)方法 -95-水泥比表面積的檢測(cè)方法 -97-熟料中游離氧化鈣檢測(cè)方法 -100-水泥中三氧化硫檢測(cè)方法 -101-水泥中CaO檢測(cè)方法 -103-煤工業(yè)分析方法 -105-X-Supreme8000熒光分析方法 -110-質(zhì)控處儀器自校規(guī)程匯編（XSSD-SJ-ZK-002-4） -115-玻璃量器的自校規(guī)程 -115-溫度計(jì)自校規(guī)程 -118-水泥膠砂試體成型振實(shí)臺(tái)校準(zhǔn)規(guī)程 -119-行星式水泥膠砂攪拌機(jī)校準(zhǔn)規(guī)程 -120-凈漿攪拌機(jī)校準(zhǔn)規(guī)程 -121-膠砂流動(dòng)度測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程 -122-標(biāo)準(zhǔn)稠度與凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程 -123-雷氏夾自檢規(guī)程 -124-抗折夾具校準(zhǔn)規(guī)程 -126-抗壓夾具校準(zhǔn)規(guī)程 -128-透氣法比表面積儀(勃氏)檢定規(guī)程 -130-水泥膠砂試模自檢規(guī)程 -133-水泥標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱的校準(zhǔn)規(guī)程 -134-水泥試驗(yàn)篩自檢規(guī)程 -135-硫鈣鐵分析儀校準(zhǔn)規(guī)程 -139-5E－AC8018氧彈熱量?jī)x自檢規(guī)程 -141-5E-MAG6700煤工業(yè)快速分析儀自檢規(guī)程 -143-5E-IRS3000電腦測(cè)硫儀自校規(guī)程硬件調(diào)試 -144-水泥組分測(cè)定驗(yàn)證方法 -148-物檢組作業(yè)指導(dǎo)書匯編（XSSD-SJ-ZK-002-1）水泥密度測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥密度測(cè)定方法及注意事項(xiàng)引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T208－1994水泥密度測(cè)定方法試驗(yàn)儀器李氏比重瓶恒溫水槽操作步驟將水泥試樣在110±5℃洗凈比重瓶并烘干，將無(wú)水煤油注入比重瓶?jī)?nèi)至零點(diǎn)刻度線（以彎月面下弧為準(zhǔn)），將比重瓶放入恒溫水槽內(nèi)，使整個(gè)刻度部分浸入水中（水溫必須控制與比重并刻度時(shí)的溫度相同），恒溫0.5h，記下第一次液面體積讀數(shù)V1，取出比重瓶，用濾紙將比重瓶?jī)?nèi)液面上部瓶壁擦干。稱取干燥水泥試樣式60g（準(zhǔn)確至0.01g），用小勺慢慢裝入比重瓶?jī)?nèi)，防止堵塞，將比重瓶繞豎軸搖動(dòng)幾次，排除氣泡，蓋上瓶塞后放入恒溫水槽中，在相同溫度下恒溫0.5h，記下第二次液面的體積刻度V2，計(jì)算公式如下：式中：—水泥密度，（g/cm3）；V1—裝入水泥度樣前比重瓶?jī)?nèi)液面讀數(shù)，（cm3）；V2—裝入水泥度樣后比重瓶?jī)?nèi)液面讀數(shù)，（cm3）m—裝入比重瓶的水泥質(zhì)量，（g）。注意事項(xiàng)比重瓶在使用時(shí)必須刷凈烘干。從恒溫水槽中取出比重瓶后，要用濾紙卷成筒將比重瓶?jī)?nèi)零點(diǎn)以上的沒(méi)有煤油的部分仔細(xì)擦凈。水泥、無(wú)水煤油的溫度要盡可能一致。水泥裝入比重瓶要仔細(xì)，防止水泥粘附在上部的細(xì)頸壁上。搖動(dòng)比重瓶時(shí)，注意勿使無(wú)水煤油濺出瓶外，或?yàn)R粘在液面上部瓶壁上。水泥密度值以兩次試驗(yàn)的平均值為準(zhǔn)，精確至0.01g/cm3,兩次試驗(yàn)結(jié)果誤差不得超過(guò)0.02g/cm3。

小磨試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于小磨崗位的操作規(guī)程。引用標(biāo)準(zhǔn)《SM-500試驗(yàn)小磨說(shuō)明書》小磨的操作方法設(shè)備使用按《試驗(yàn)小磨設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書》操作過(guò)程將各窯破碎后的熟料分別拌和均勻，用槽式二分器分取樣品，熟料經(jīng)破碎后的粒度達(dá)到≤7mm；用臺(tái)式天平稱取熟料及石膏共5.0Kg，一起裝入磨內(nèi)（石膏加入量視石膏中SO3的含量而定，要求熟料經(jīng)粉磨后，其SO3控制在2.0%~2.5%范圍內(nèi)）。物料裝好后蓋緊磨門，擰好壓緊螺絲帽，然后蓋好罩殼門。根據(jù)粉磨需要（查看前一天比面積），調(diào)好粉磨時(shí)間。啟動(dòng)開關(guān)，開動(dòng)磨機(jī)。磨好后，磨機(jī)停機(jī)后2～3分鐘打開磨門，換上柵孔蓋，蓋好罩殼門，放好落料盤，開動(dòng)磨機(jī)，把粉磨好的熟料甩出，不低于5分鐘。待磨機(jī)停止后，靜止一會(huì)，打開取料門拿出落料盤，用0.90方孔篩篩過(guò)，混樣，并標(biāo)識(shí)后送各崗位。粉磨熟料比面積控制在350±10m2注意事項(xiàng)粉磨前應(yīng)將磨內(nèi)的剩余物清除干凈，若改磨不同物料，應(yīng)進(jìn)行洗磨。入磨前的物料粒度小于7mm。稱量和控制時(shí)間一定要準(zhǔn)確。試樣檢測(cè)時(shí)如發(fā)現(xiàn)速凝現(xiàn)象，應(yīng)立即查找原因，重新粉磨。

比表面積測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥比面積的測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。引用標(biāo)準(zhǔn)GB8074－2008水泥比表面積測(cè)定方法（勃氏法）《SZB—9型水泥比表面積自動(dòng)測(cè)定儀說(shuō)明書》儀器原理水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以m2/Kg表示。本方法根據(jù)一定量的空氣通過(guò)具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)所受阻力不同而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面積。根據(jù)GB8074—87中所推導(dǎo)的計(jì)算公式：當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同且試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于±3℃式中：S—被測(cè)試樣的比表面積，(m2/kg)SS—標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積，(m2/kg)T—被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)液面降落時(shí)間，(s)TS—標(biāo)準(zhǔn)粉試驗(yàn)時(shí)液面降落時(shí)間，(s)η—被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度，（Pa·S）ηS—標(biāo)準(zhǔn)粉試驗(yàn)溫度下的空氣粘主，（Pa·S）ρ—被測(cè)試樣的密度，（g/cm3）ρS—標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，（g/cm3）ε—被測(cè)試樣試料的空隙率εS—標(biāo)準(zhǔn)試樣層的空隙率根據(jù)GB8074—87中的規(guī)定，儀器料層空隙率設(shè)定為0.50，則上述公式簡(jiǎn)化為：設(shè)標(biāo)準(zhǔn)粉所測(cè)參數(shù)為儀器標(biāo)定參數(shù)K：則因此水泥比表面積的運(yùn)算公式演化為：式中：K—本儀器標(biāo)定參數(shù)T—被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)液面降落時(shí)間，（s）ρ—被測(cè)試樣的密度，（g/cm3）η—被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的粘度（Pa·S）儀器的檢驗(yàn)及標(biāo)定用隨機(jī)配送的橡膠塞塞緊壓力計(jì)容桶接口，設(shè)定必要參數(shù)然后啟動(dòng)儀器，儀器自動(dòng)停止后，仔細(xì)觀察液面是否有降落，無(wú)降落為正常，如有降落表明存在漏氣現(xiàn)象，立即查找原因。試料層體積的測(cè)室（水銀排代法）將二片濾紙沿圓筒臂放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長(zhǎng)棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒(méi)有氣泡或空洞存在，從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測(cè)定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓髲膱A筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，并輕敲圓筒的邊，使水泥表面平坦后，再把取出的一片濾紙蓋在水泥層上面，用搗器壓實(shí)料層直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器，再把圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡，壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次直到水銀稱量值相差小于50mg為止。按下式計(jì)算試料層體積V，精確到0.005cm3。V＝（P1－P2）/ρ水銀式中：V－試料層體積（cm3）P1－未裝水泥時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）P2－裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）ρ水銀—試驗(yàn)溫度下水銀的密度（g/cm3）確定試樣量需要水泥試樣量按下式計(jì)算：W＝ρV(1－ε）式中：W－需要的試樣量（g）ρ－試樣密度（g/cm3）V－按第4.2.1(2)條測(cè)定的試料層體積（g/cm3）ε－試料層空隙率：規(guī)定采用ε＝0.500±0.005水泥試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，并壓緊邊緣。稱取按4.3計(jì)算出的水泥稱量，精確到0.001g，倒入圓筒內(nèi)，輕敲圓筒的邊，使水泥表面平坦后，再在其上面放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料，直到搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊，并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。操作說(shuō)明參數(shù)標(biāo)定（K值標(biāo)定）將已測(cè)室完體積的容桶準(zhǔn)備好，按4.4要求制備試料層準(zhǔn)備試驗(yàn).將容桶錐面外側(cè)用凡士林涂抹均勻，放到壓力計(jì)錐口處輕旋兩周，取下?lián)v器，按“K”鍵，再按“選擇”鍵，此時(shí)顯示一的數(shù)碼管會(huì)閃爍，再按“+”或“－”鍵逐位調(diào)整將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值鍵入顯示一，再按“選擇”鍵，顯示二逐位閃爍按“+”或“－”鍵將標(biāo)準(zhǔn)粉的密度值鍵入，然后按“測(cè)量”鍵，儀器自動(dòng)啟動(dòng)并完成全部測(cè)量工作，結(jié)束后自動(dòng)記憶K值，對(duì)K值作好記錄。比表面積的測(cè)定（S值測(cè)定）將被測(cè)試樣按4.4的要求完成試料層的制備，按上述方法將容桶放到壓力計(jì)錐口處，按“S值”鍵，再按“選擇”鍵，則顯示二逐位閃爍，按“+”或“－”鍵將被測(cè)試樣的密度值鍵入，再按“選擇”鍵確認(rèn)，按“測(cè)量”鍵，儀器自動(dòng)完成測(cè)量過(guò)程，計(jì)時(shí)結(jié)束后顯示3稱鐘的時(shí)間值，請(qǐng)于此計(jì)錄測(cè)量時(shí)間，然后儀器自動(dòng)計(jì)算比表面積值，并自動(dòng)記憶，然后顯示一顯示被測(cè)試樣的比表面積，顯示二顯示所記憶值的位置。K值鍵入無(wú)論任何原因，儀器所記憶K為錯(cuò)時(shí)，可在待機(jī)狀態(tài)下，按“選擇”，然后按“+”或“－”鍵逐位將所保存的K值參數(shù)鍵入，再按“選擇”儀器重新記憶新K值參數(shù)。歷史參數(shù)查看在待機(jī)狀態(tài)下，按“－”鍵，可由最后一次測(cè)量的結(jié)果向前查看歷次測(cè)量的比表面積值，本機(jī)可記錄50次測(cè)量結(jié)果，超出將從第一次開始覆蓋。

細(xì)度的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了細(xì)度的測(cè)定方法及注意事項(xiàng)。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T1345－2005水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法試驗(yàn)準(zhǔn)備試驗(yàn)前所用試驗(yàn)篩應(yīng)保持清潔，負(fù)壓篩和手工篩應(yīng)保持干燥。負(fù)壓篩析法篩析試樣前應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000Pa～6000Pa范圍內(nèi)。準(zhǔn)確稱取試樣（80μm篩稱25g、45μm篩稱10g）精確至0.01g，精確至0.01g，置于潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開動(dòng)篩析儀，連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣符著在篩蓋上，可輕輕地敲擊篩蓋，使試樣落下。篩畢，用天平稱量全部篩余物。水篩法篩析試驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無(wú)泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)，并控制噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為35mm～75mm。準(zhǔn)確稱取試樣（80μm篩稱50g、45μm篩稱10g）精確至0.01g，置于潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過(guò)后，放在水篩架上，用水壓為0.05Mpa±0.02Mpa的噴頭連續(xù)沖洗3min。篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，接著放在電爐上烘干。烘干后取下蒸發(fā)皿，等到冷卻后，用小毛刷將篩余物刷入平盤內(nèi)，準(zhǔn)確稱量（精確至0.1克）。手工篩析法準(zhǔn)確稱取試樣（80μm篩稱50g、45μm篩稱10g）精確至0.01g，倒入手工篩內(nèi)。用一只手持篩往復(fù)搖動(dòng)，另一只手輕輕拍上，往復(fù)搖動(dòng)和拍打過(guò)程應(yīng)保持近于水平。拍打速度每分鐘120次，每40次向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)60°，使試樣均勻分布在篩網(wǎng)上，直至每分鐘通過(guò)的試樣量不超過(guò)0.03g為止。用小毛刷將篩余物刷入平盤內(nèi)，準(zhǔn)確稱量全部篩余物（精確至0.1克）。試驗(yàn)篩的清洗試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢，使用10次后要進(jìn)行清洗。金屬框篩、銅絲網(wǎng)篩清洗時(shí)應(yīng)用專門的清洗劑，不可用弱酸浸泡。篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中：F—水泥試樣的篩余百分?jǐn)?shù)％，結(jié)果精確至0.1％；Rs—篩余物的質(zhì)量，g；W—水泥試樣質(zhì)量，g；C—試驗(yàn)篩修正系數(shù)。試驗(yàn)篩的校正使用篩須定期用標(biāo)準(zhǔn)粉進(jìn)行校驗(yàn)，當(dāng)修正系數(shù)超出0.80～1.20范圍的試驗(yàn)篩不能用作水泥細(xì)度的檢驗(yàn)，須重新更換新篩。新篩使用三個(gè)月或測(cè)150個(gè)樣品后須進(jìn)行校驗(yàn)。試驗(yàn)篩修正系數(shù)測(cè)定方法：用一種已知80um標(biāo)準(zhǔn)篩篩余百分?jǐn)?shù)的粉狀試樣（改試樣受環(huán)境影響篩余百分?jǐn)?shù)不發(fā)生變化）作為標(biāo)準(zhǔn)樣，按操作步驟測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣在試驗(yàn)篩上的篩余百分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)篩修正系數(shù)按下式計(jì)算：試驗(yàn)篩修正系數(shù)：C=Fn/F1式中：Fn——標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù)％；F1——標(biāo)準(zhǔn)樣在試驗(yàn)篩上的篩余百分?jǐn)?shù)％注意事項(xiàng)試驗(yàn)前要仔細(xì)檢查水壓、水質(zhì)、噴頭、篩子、篩座是否符合規(guī)定要求，配用的蒸發(fā)皿、小毛刷、計(jì)時(shí)器、托盤天平等器具是否齊全；沖篩時(shí)試樣在篩內(nèi)分部要均勻。要防止試樣濺出篩外；使用篩要保存清潔，要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整，沒(méi)有損壞，篩子邊緣接縫處必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒(méi)有堵塞。常用篩子經(jīng)常用醋酸浸泡；噴頭應(yīng)防止孔洞堵塞，篩座活動(dòng)部分應(yīng)靈活，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞，要及時(shí)用縫衣針或細(xì)金屬絲及時(shí)疏通；負(fù)壓篩法與水篩法或手工干篩法測(cè)定的結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以負(fù)壓篩法為準(zhǔn)；試驗(yàn)用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用。試樣在電爐上烘干時(shí)，蒸發(fā)皿不能直接放在電爐盤上，以防急熱時(shí)篩余物受熱不均而爆濺，可用石棉板隔開。檢驗(yàn)誤差：水泥細(xì)度：篩余≤5.0％的為±0.5％、篩余＞5.0％的為1.0％（絕對(duì)誤差）。

標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法和注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于公司質(zhì)控處物理組稠度崗位的操作。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T1346－2011水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法。儀器設(shè)備水泥凈漿攪拌機(jī)：符合JC/T729的要求標(biāo)準(zhǔn)法維卡儀代用法維卡儀雷氏夾沸煮箱雷氏夾膨脹測(cè)定儀：標(biāo)尺最小刻度為0.5mm量水器：最小刻度0.1mL精度1％天平：最大稱量不小于1000g，分度值不大于1g試驗(yàn)條件試驗(yàn)室溫度為20℃2濕氣養(yǎng)護(hù)箱的溫度為201℃試驗(yàn)用水必須是潔凈的飲用水，如有爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)以蒸餾水為準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定（標(biāo)準(zhǔn)法）試驗(yàn)前必需做到維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng)；調(diào)整至試桿接觸玻璃板時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)；攪拌機(jī)運(yùn)行正常。水泥凈漿的拌制用水泥凈漿攪拌機(jī)攪拌，攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過(guò)，將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi)，然后在5s～10s內(nèi)小心將稱好的500g水泥加入水中，防止水和水泥濺出；拌和時(shí)，先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)?，升至攪拌位置，啟?dòng)攪拌機(jī)，低速攪拌120s，停15s，同時(shí)將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間，接著高速攪拌120s停機(jī)。標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定步驟凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定測(cè)定前準(zhǔn)備工作：調(diào)整凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀的試針接觸玻璃板時(shí)，指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)。試件的制備：以標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量按5.2條制成標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿試模，振動(dòng)數(shù)次刮平，立即放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中，記錄水泥全部加入水中的時(shí)間作為凝結(jié)時(shí)間的起始時(shí)間。初凝時(shí)間的測(cè)定：試件在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30min，從養(yǎng)護(hù)箱中取出試件進(jìn)行第一次測(cè)定。測(cè)定時(shí)，試件放至試針下面，降低試針與水泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1s～2s后突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30s時(shí)指針的讀數(shù)，當(dāng)試針沉至距底板4mm1mm時(shí)，為水泥達(dá)到初凝狀態(tài)；由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的初凝時(shí)間，用min表示。終凝時(shí)間的測(cè)定：為了準(zhǔn)確觀測(cè)試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個(gè)環(huán)形附件。在完成初凝時(shí)間測(cè)定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉(zhuǎn)180°，直徑大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)，臨近終凝時(shí)間每隔15min測(cè)定一次，當(dāng)試針沉入試體0.5mm時(shí)，即環(huán)形附件開始不能在試體上留痕跡時(shí)，為水泥達(dá)到終凝狀態(tài)，由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的終凝時(shí)間，用min表示。測(cè)定時(shí)注意事項(xiàng)：在最初測(cè)定的操作時(shí)應(yīng)輕輕扶持金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎，但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn)；在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中試針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁10mm；臨近初凝時(shí)，每隔5min測(cè)定一次，臨近終凝時(shí)每隔15min測(cè)定一次，到達(dá)初凝或終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)一次，當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為到達(dá)初凝或終凝狀態(tài)，每次測(cè)定不能讓試針落入原針孔；每次測(cè)試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)，整個(gè)測(cè)試過(guò)程要防止試模受振。注：可以使用能得出與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定方法結(jié)果的凝結(jié)時(shí)間自動(dòng)測(cè)定儀，使用時(shí)不必翻轉(zhuǎn)試體。安定性的測(cè)定：雷氏夾法（標(biāo)準(zhǔn)法）測(cè)定前的準(zhǔn)備工作每個(gè)試樣需成型兩個(gè)試體，每個(gè)雷氏夾需配備質(zhì)量約75g～85g的玻璃板兩塊，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。雷氏夾的成型將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時(shí)一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約10mm的小刀插搗數(shù)次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h2h。試件沸煮調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位，使能保證在整個(gè)沸煮過(guò)程中都超過(guò)試件，不需中途添補(bǔ)試驗(yàn)用水，同時(shí)又能保證在30min5min內(nèi)升至沸騰。脫去玻璃板取下試件，先測(cè)量雷氏夾指針尖端間的距離(A)，精確到0.5mm，接著將試件放入沸煮箱水中的試架上，指針朝上，然后在30min5min內(nèi)加熱至沸并恒沸180min5min.結(jié)果判別：沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行判別，測(cè)量雷氏夾指針尖端的距離(C)，精確至0.5mm，當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加距離(C－A)的平均值不大于5.0mm時(shí)，即認(rèn)為該水泥安定性合格的，當(dāng)兩個(gè)試件的(C－A)值相差超過(guò)4.0mm時(shí)，應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗(yàn)，再如此，則認(rèn)為該水泥安定性不合格。標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定（代用法）試驗(yàn)前必須做到維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng)；調(diào)整至試錐接觸錐模頂面時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)；攪拌機(jī)運(yùn)行正常。水泥凈漿的拌制同5.2條。標(biāo)準(zhǔn)稠度的測(cè)定。采用代用法測(cè)定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量可用調(diào)整水量和不變水量?jī)煞N方法的任一種測(cè)定。采用調(diào)整水量方法時(shí)拌和水量按經(jīng)驗(yàn)找水，采用不變水量方法時(shí)拌和水量用142.5mL。拌和結(jié)束后，立即將拌制好的水泥裝入錐模中，用小刀插搗，輕輕振動(dòng)數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速放到試錐下面固定的位置上，將試錐降至凈漿表面，擰緊螺絲1s～2s后，突然放松，讓試錐垂直自由地沉入水泥凈漿中，到試錐停止下沉或釋放試錐30s時(shí)記錄試錐下沉深度，整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。用調(diào)整水量方法測(cè)定時(shí)，以試錐下沉深度28mm2mm時(shí)的凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿，其拌和水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(P)，按水泥質(zhì)量的百分比計(jì)。如下沉深度超出范圍另稱試樣，調(diào)整水量，重新試驗(yàn)，直至達(dá)到30mm1mm為止。用不變水量方法測(cè)定時(shí)，根據(jù)測(cè)得的試錐下沉深度S(mm)按式(1)（或儀器上對(duì)應(yīng)標(biāo)尺）計(jì)算得至標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量:P(%)P=33.4－0.185S(1)當(dāng)試錐下沉深度小于13mm時(shí)應(yīng)改用調(diào)整水量法測(cè)定。安定性的測(cè)定：試餅法（代用法）測(cè)定前的準(zhǔn)備工作每個(gè)樣品需準(zhǔn)備兩塊約100mm×100mm的玻璃板，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板都要稍稍涂上一層油。試餅的成型方法將制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿取出一部分分成兩等份，使之成球形放在準(zhǔn)備好的玻璃板上，輕輕振動(dòng)玻璃板并用濕布擦過(guò)的小刀由邊緣向中央抹，做成直徑70mm～80mm，中心厚約10mm，邊緣漸薄，表面光滑的試餅，接著將試餅放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h2h。沸煮同7.3.1條。同7.3.2條。結(jié)果判別：沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行判別。目測(cè)試餅未發(fā)現(xiàn)裂縫，用鋼直尺檢查也沒(méi)有彎曲（使鋼尺和試餅底部緊靠，以兩者間不透光為不彎曲）的試餅為安定性合格，反之為不合格。當(dāng)兩個(gè)試餅判別結(jié)果有矛盾時(shí)，該水泥的安定性為不合格。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，初凝時(shí)間，終凝時(shí)間，雷氏夾膨脹值或試餅的裂縫，彎曲形態(tài)等所有的試驗(yàn)結(jié)果。

成型作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)的試驗(yàn)條件、操作步驟及注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于攪拌崗位、振動(dòng)崗位、削平崗位的操作。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671一1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(IS0法)試驗(yàn)室和設(shè)備試驗(yàn)室試體成型試驗(yàn)室的溫度應(yīng)保持在20℃士2試體帶模養(yǎng)護(hù)的養(yǎng)護(hù)箱或霧室溫度保持在20℃土1試體養(yǎng)護(hù)池水溫度應(yīng)在20℃土1試驗(yàn)室空氣溫度和相對(duì)濕度及養(yǎng)護(hù)池水溫在工作期間每天至少記錄一次。養(yǎng)護(hù)箱的溫度與相對(duì)濕度記錄次數(shù)為一天記錄二次。設(shè)備試驗(yàn)篩行星式水泥膠砂攪拌機(jī)水泥膠砂試體成型振實(shí)臺(tái)水泥物理檢驗(yàn)儀器膠砂振動(dòng)臺(tái)水泥膠砂試模膠砂規(guī)定基本要求：水泥、砂、水和試驗(yàn)用具的溫度與實(shí)驗(yàn)室相同，稱量用的天平精度應(yīng)為±1g。當(dāng)用自動(dòng)滴管加水時(shí)，滴管精度應(yīng)達(dá)到±1mL。標(biāo)準(zhǔn)砂：ISO標(biāo)準(zhǔn)砂完全符合顆粒分布和濕含量的規(guī)定。水泥：試驗(yàn)水泥從取樣至試驗(yàn)要保持24h以上，即恒溫。水：試驗(yàn)使用引用水，仲裁試驗(yàn)或其他重要試驗(yàn)用蒸餾水。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作記錄試驗(yàn)室、養(yǎng)護(hù)箱和養(yǎng)護(hù)水的溫度、濕度。脫模松開固緊螺絲，將試體連同隔板、端板輕推離模底到工作臺(tái)上，用小木錘輕輕側(cè)擊兩塊端板頭，脫下端板，然后用小木錘輕輕側(cè)擊隔板端處，脫下隔板。擦模按順序?qū)⒃嚹５亩税濉⒏舭逭R放好，用鋼絲刷子刷掉附在隔板上的膠砂粉末，用小鏟刀鏟去粘在板面的殘?jiān)?，再用棉紗擦干凈，然后將機(jī)油均勻地、薄薄地涂在試模的底板以及端板、隔板的各個(gè)面。組裝試模組裝時(shí)，邊緣兩塊隔板和端板與底座的接觸面應(yīng)均勻涂上一薄層黃油，組裝好后固緊螺絲，固緊時(shí)一邊固緊，一邊用木錘擊端板和隔板的結(jié)合處，不僅使內(nèi)壁各接觸面互相垂直，而且要頂部平齊，然后用鏟刀刮去三個(gè)格內(nèi)被擠出來(lái)的黃油，以免成型試體的底側(cè)面上留有孔洞，最后均勻地涂上一層薄機(jī)油。攪拌崗位的操作試驗(yàn)前應(yīng)將攪拌鍋、葉片用濕毛巾擦干凈。記錄水泥、砂、水的溫度。操作稱取水泥450±2g、ISO標(biāo)準(zhǔn)砂1350±5g（每袋要在1350±5g標(biāo)準(zhǔn)，否則不能使用）和量取水225±1mL（水灰比為0.5）。先使攪拌機(jī)處于待工作狀態(tài)。把水加入鍋里,再加入水泥,把鍋放在固定架上上升至固定位置。然后立即開動(dòng)機(jī)器,低速攪拌30s后,在第二個(gè)30s開始的同時(shí)均勻地將砂子加入。機(jī)器轉(zhuǎn)至高速再拌30s。停拌90s,在第1個(gè)15s內(nèi)用刮具將葉片和鍋壁上的膠砂,刮入鍋中間。在高速下繼續(xù)攪拌60s。各個(gè)攪拌階段,時(shí)間誤差應(yīng)在土1s以內(nèi)。攪拌完成后把鍋取下交給振動(dòng)崗位。振動(dòng)崗位的操作試塊尺寸應(yīng)是40mm×40mm×160mm的棱柱體用振實(shí)臺(tái)成型膠砂制備后立即進(jìn)行成型。將空試模和模套固定在振實(shí)臺(tái)上,用一個(gè)適當(dāng)勺子直接從攪拌鍋里將膠砂分二層裝人試模,裝第一層時(shí),每個(gè)槽里約放300g膠砂,用大播料器垂直架在模套頂部沿每個(gè)模槽來(lái)回一次將料層播平,接著振實(shí)60次。再裝入第二層膠砂,用小播料器播平,再振實(shí)60次。移走模套,從振實(shí)臺(tái)上取下試模,進(jìn)行削平。刮平崗位的操作用一金屬直尺以近似900的角度架在試模模頂?shù)囊欢?然后沿試模長(zhǎng)度方向以橫向鋸割動(dòng)作慢慢向另一端移動(dòng),一次將超過(guò)試模部分的膠砂刮去,并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平。并作好相關(guān)標(biāo)識(shí)，包括：試體編號(hào)、齡期、破型日期等。試件的脫模和養(yǎng)護(hù)脫模前的處理和養(yǎng)去掉留在模子四周的膠砂。立即將書寫好或作好標(biāo)記的試模放入養(yǎng)護(hù)箱的水平架子上養(yǎng)護(hù),濕空氣應(yīng)能與試模各邊接觸。養(yǎng)護(hù)時(shí)不應(yīng)將試模放在其他試模上。一直養(yǎng)護(hù)到規(guī)定的脫模時(shí)間時(shí)取出脫模。脫模脫模應(yīng)非常小心,對(duì)于24h齡期的,應(yīng)在破型試驗(yàn)前20min內(nèi)脫模。對(duì)于24h以上齡期的,應(yīng)在成型后20～24h之間脫模。注:如經(jīng)24h養(yǎng)護(hù),會(huì)因脫模對(duì)強(qiáng)度造成損害時(shí),可以延遲至24h以后脫模,但在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)予說(shuō)明。已確定作為24h齡期試驗(yàn)(或其他不下水直接做試驗(yàn))的已脫模試體應(yīng)用濕布覆蓋至做試驗(yàn)時(shí)為止。水中養(yǎng)護(hù)將做好標(biāo)記的試件立即按照齡期分別豎直放在20℃土1℃水中養(yǎng)護(hù),試件放在養(yǎng)護(hù)水箱內(nèi),并彼此間保持5mm以上間距，水與試件的六個(gè)面接觸。養(yǎng)護(hù)期間試件之間間隔或試體上表面的水深不得小于每個(gè)養(yǎng)護(hù)池只養(yǎng)護(hù)同齡期的水泥試件。最初用自來(lái)水裝滿養(yǎng)護(hù)池(或容器),隨后隨時(shí)加水保持適當(dāng)?shù)暮愣ㄋ?不允許在養(yǎng)護(hù)期間全部換水。除24h齡期或延遲至48h脫模的試體外,任何到齡期的試體應(yīng)在試驗(yàn)(破型)前15min從水中取出?？ピ圀w表面沉積物,并用濕布覆蓋至試驗(yàn)為止。注意事項(xiàng)脫模須輕拿輕放，用小木錘細(xì)心輕擊，防止試體損傷，不得用鐵制榔頭脫模，不能錘擊試體。試模擦洗干凈組裝時(shí)，兩塊端板和邊緣、兩塊隔板與底座的接觸面應(yīng)均勻的涂上一層黃油，并按編號(hào)組裝。當(dāng)組裝好，用固緊螺絲固緊時(shí)，一邊固緊，一邊用小木錘擊端板和隔板結(jié)合處。不僅使各接觸面互相垂直，而且要頂部平齊，然后用小刀刮去三個(gè)格內(nèi)被擠壓出來(lái)的黃油，以免成型試體側(cè)面留下孔洞。最后均勻地涂上層黃油，但不要涂得太多。黃油要保持干凈，不得混有砂粒。如發(fā)生意外事故時(shí)（如停電等），應(yīng)立即停機(jī)檢查，該鍋試樣作廢，并重新稱樣攪拌，更換樣品時(shí)，用濕布將葉片與鍋擦干凈，不得用毛刷刷。

破型崗位作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)的試驗(yàn)條件、操作步驟和結(jié)果計(jì)算等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于抗折、抗壓崗位的操作。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671一1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(IS0法)試驗(yàn)室和設(shè)備試驗(yàn)室試體成型試驗(yàn)室的溫度應(yīng)保持在20℃士2試體養(yǎng)護(hù)池水溫度應(yīng)在20℃土1試驗(yàn)室空氣溫度和相對(duì)濕度及養(yǎng)護(hù)池水溫在工作期間每天至少記錄一次。設(shè)備40mm×40mm水泥抗壓夾具水泥物理檢驗(yàn)儀器：DKZ—5000型電動(dòng)抗折試驗(yàn)機(jī)水泥物理檢驗(yàn)儀器：TYE—300型電動(dòng)抗壓試驗(yàn)機(jī)強(qiáng)度試驗(yàn)試體的齡期試體齡期是從水泥加水?dāng)嚢栝_始試驗(yàn)時(shí)算起。不同齡期強(qiáng)度試驗(yàn)在下列時(shí)間里進(jìn)行。——24h士15min;——72h士45min;——＞28d士8h?？拐蹚?qiáng)度檢驗(yàn)設(shè)備使用接通電源調(diào)整零點(diǎn)：調(diào)整配重鉈，使游鉈在“0”位上，主杠桿處于水平位置上；清除夾具上圓異表面粘著雜物將試體放入抗折夾具內(nèi)，并調(diào)整夾具將試體夾緊使主杠桿產(chǎn)生一個(gè)仰角（此仰角的大小根據(jù)試件存放天數(shù)和操作經(jīng)驗(yàn)決定）；按啟動(dòng)按扭指示燈亮（紅）電機(jī)帶動(dòng)絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)，游鉈移動(dòng)加載，當(dāng)加到一定數(shù)值時(shí)，試體折斷主杠桿右端連接線板壓合微動(dòng)開關(guān)電機(jī)停轉(zhuǎn)，即可在主杠桿刻度上讀取抗折強(qiáng)度的數(shù)值；按住游鉈上的按扭推動(dòng)游鉈回到“0”位上，可進(jìn)行下一個(gè)試體的測(cè)定；試驗(yàn)完畢須關(guān)閉電源，使游鉈回復(fù)到“0”位。試體按編號(hào)和齡期從水中取出后，必須與原始記錄上編號(hào)、品種、等級(jí)、日期一致，在進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定前應(yīng)將試體表面用毛巾插試干凈，并用濕布覆蓋，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定前應(yīng)在試體不存在及杠桿不受荷情況下成平衡狀態(tài)，對(duì)好零點(diǎn)。打開電源開關(guān)，接通電源。試體放入夾具時(shí)，將氣孔多的一面作為加荷面，盡量避免大氣孔在加荷園拄下。將試體放入夾具中間，兩端和定位板對(duì)齊，并根據(jù)試體齡期和水泥等級(jí)將杠桿調(diào)整到一定高度，使其在試體折斷時(shí)杠桿盡可能接近平衡位置。按啟動(dòng)按扭，電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)絲杠轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)試體折斷后記下杠桿的讀數(shù)。取出兩斷塊，照整條試體形狀放置（保持兩個(gè)半截棱柱體處于潮濕狀態(tài)直至抗壓試驗(yàn)），把游鉈推回零點(diǎn)，清除夾具園拄表面粘著的雜物，繼續(xù)試驗(yàn)。計(jì)算抗折強(qiáng)度值：以一組三個(gè)棱柱體抗折結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)三個(gè)強(qiáng)度值中有超出平均值士10%時(shí),應(yīng)剔除后再取平均值作為抗折強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果。各試體的抗折強(qiáng)度記錄至0.1MPa。計(jì)算精確至0.1MPa。抗折強(qiáng)度以牛頓每平方毫米(MPa)表示?？箟簭?qiáng)度測(cè)定設(shè)備使用按《TYE—300型水泥壓力試驗(yàn)機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書》測(cè)定前將抗壓夾具放置在壓力機(jī)的下壓板中央。將抗折做完后的試塊，用毛刷打掃干凈后放于加壓板上，以試體側(cè)面為受壓面，長(zhǎng)度兩端超出壓板的距離大致相等，成型時(shí)的試塊底面靠緊下壓板的兩定位銷，削平的一面，面對(duì)操作者。開始加荷，以2400N/s士200N/s的速率均勻地加荷直至破壞。記下數(shù)據(jù)。試體受壓破壞后取出，清除加壓板上粘附的雜物，繼續(xù)下一次測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果的確定以一組三個(gè)棱柱體上得到的六個(gè)抗壓強(qiáng)度測(cè)定值的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。如六個(gè)測(cè)定值中有一個(gè)超出六個(gè)平均值的土10%,就應(yīng)剔除這個(gè)結(jié)果,而以剩下五個(gè)的平均數(shù)為結(jié)果。如果五個(gè)測(cè)定值中再有超過(guò)它們平均數(shù)士10%的,則此組結(jié)果作廢。各個(gè)半棱柱體得到的單個(gè)抗壓強(qiáng)度結(jié)果計(jì)算至0.1MPa,計(jì)算精確至0.1MPa?？箟簭?qiáng)度以牛頓每平方毫米(MPa)為單位,記錄記錄中應(yīng)包括所有各單個(gè)強(qiáng)度結(jié)果(包括按規(guī)定舍去的試驗(yàn)結(jié)果)和計(jì)算出的平均值。注意事項(xiàng)抗折夾具兩個(gè)支撐園柱，必須在同一個(gè)水平上，并保證試驗(yàn)時(shí)與試體長(zhǎng)度方向垂直，加荷園柱應(yīng)處于兩個(gè)支撐園柱中央，并與其平衡。兩個(gè)支撐園柱間的距離與三個(gè)園柱的直徑一定要符合規(guī)定，園柱要保持園型，發(fā)現(xiàn)不平或直徑不符合規(guī)定，要及時(shí)更換。要保持杠桿刀口靈活，刀刃銳利，刀刃與刀承一定要平行。夾具要保持清潔，不得混有雜物?？箟呵蜃`活，清潔，上下壓板要符合規(guī)定。加壓時(shí)，上下壓板要對(duì)準(zhǔn)壓板中心，并保持壓力機(jī)壓板清潔、光滑。壓力機(jī)每年至少要檢定一次。

水泥膠砂流動(dòng)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥膠砂流動(dòng)度的檢驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)。引用標(biāo)準(zhǔn)GB2419—2005水泥膠砂流動(dòng)度檢驗(yàn)方法試驗(yàn)室和設(shè)備膠砂攪拌機(jī)水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定儀材料與試驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)砂應(yīng)符合GB178—1997《水泥強(qiáng)度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)砂》水泥試樣、水及實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。操作步驟膠砂的制備水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂的質(zhì)量比為1:3。一次試驗(yàn)應(yīng)稱取：水泥450g，標(biāo)準(zhǔn)砂1350g，按0.5的水灰比計(jì)算并量取拌和用水。膠砂的制備：將稱好的水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂倒入攪拌鍋內(nèi)，開動(dòng)攪拌機(jī)，攔和5s后徐徐加水，20-30s加完，自開動(dòng)機(jī)器起攪拌180±5s停車，將粘在葉片上的膠砂刮下，取下攪拌鍋。在拌和膠砂的同時(shí)，打開跳桌電源，把跳桌調(diào)式好；用濕布抹擦跳桌臺(tái)面、搗棒、截錐圓模和模套內(nèi)壁，并把它們置于玻璃板中心，蓋上濕布。將拌和膠砂的水泥膠砂迅速地分兩層裝入模內(nèi)，第一層裝至圓錐模高的2/3，用小刀在垂直兩個(gè)方向劃實(shí)約十余次，再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻搗壓15次。接著裝第二層膠砂，裝至高出圓莫約2cm，同樣用小刀劃實(shí)十余次，再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻搗壓10次。搗至深度：第一層搗至膠砂高度的1/2，第二層搗至不超過(guò)已搗實(shí)的低層表面。裝膠砂與搗實(shí)時(shí)，用手扶持截維圓模，使它不移動(dòng)。搗壓完畢，取下模套，用小刀將高出截錐圓模的膠砂刮去并抹平。抹平后將圓模垂直向上輕輕提起，按“啟動(dòng)”按扭，開始連續(xù)跳動(dòng)25次后停止。跳動(dòng)完畢，用卡尺測(cè)量水泥膠砂度部擴(kuò)散的直徑，取相垂直的兩直徑的平均值為該水量時(shí)的水泥膠砂流動(dòng)度，用毫米表示。注意事項(xiàng)設(shè)備條件因素影響跳動(dòng)部分的總質(zhì)量桌跳動(dòng)部分的總質(zhì)量（包括圓盤、推桿、托輪、玻璃板、卡子及墊紙）為3.45±0.02kg，跳桌的跳動(dòng)部分，是按照固定軌道垂直運(yùn)動(dòng)的自由落體，自身質(zhì)量的大小，直接影響振動(dòng)力的大小，在相同加水量的情況下，跳動(dòng)部分總質(zhì)量大，得出的流動(dòng)度結(jié)果就大，跳動(dòng)部分總質(zhì)量小，得出的流動(dòng)度結(jié)果就小。跳桌的安裝跳桌的安裝要保持水平，試驗(yàn)操作對(duì)流動(dòng)度結(jié)果的影響膠砂攪拌結(jié)束后應(yīng)立即進(jìn)行流動(dòng)度測(cè)定、裝模、壓搗等制樣工作應(yīng)在2min內(nèi)完成，若不及時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)，流動(dòng)度隨時(shí)間延長(zhǎng)而減小。濕度的影響在流動(dòng)度試驗(yàn)的全過(guò)程中，試驗(yàn)室攪拌鍋、截錐模和圓住搗棒都要求有一定的濕度。操作中差別太大，有的把抹布擰得特別干，在的隨便擰一下，有的脆不擰，帶水擦錐模和攪拌鍋，為統(tǒng)一操作，抹布不要擰得特別干，但是也不能帶水擦，要適度擰一下就即可。壓搗時(shí)用力要均勻，力量大小要適當(dāng)，搗棒應(yīng)垂直，用力大了有時(shí)能從截錐下邊泌水，流動(dòng)度結(jié)果就小，用力小了砂漿搗實(shí)不好，有空洞，發(fā)散、振動(dòng)時(shí)不是往下塌落，而是散落，直徑無(wú)法測(cè)量。潤(rùn)滑：在操作中心須在跳桌的凸輪、推桿、軸套和滾輪表面抹上優(yōu)質(zhì)機(jī)油，以保持光潔度。跳桌在使用前應(yīng)先空跳一次，以檢查跳桌是否正常。附錄：物檢組試驗(yàn)允許誤差表試驗(yàn)項(xiàng)目允許誤差范圍試驗(yàn)項(xiàng)目允許誤差范圍同一試驗(yàn)室不大于（±%）不同試驗(yàn)室不大于（±%）誤差類別水泥密度2.02.0相對(duì)誤差比表面積3.05.0相對(duì)誤差細(xì)度篩余≤5.0%為0.5%＞5.0%為1.0%篩余≤5.0%為1.0%＞5.0%為1.5%絕對(duì)誤差標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量3.05.0相對(duì)誤差凝結(jié)時(shí)間初凝10min,終凝30min初凝15min,終凝45min絕對(duì)誤差抗拆強(qiáng)度7.09.0相對(duì)誤差抗壓強(qiáng)度5.07.0相對(duì)誤差分析組作業(yè)指導(dǎo)書匯編（XSSD-SJ-ZK-002-2）樣品制備作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原材料樣品的制備本標(biāo)準(zhǔn)適用于原材料樣品烘干、縮分及磨細(xì)方法制備方法樣品的烘干：將取來(lái)的樣品，先在屋內(nèi)風(fēng)干，少量的可在烘箱內(nèi)干燥，溫度保持在105～110℃。對(duì)易分解的樣品，如煤、石膏應(yīng)在較低溫度35樣品的混合：將樣品在平坦、光滑、干凈的地材上堆成一個(gè)圓錐體。用平鏟交互地從樣品堆兩邊對(duì)角貼底逐鏟鏟起，堆成另一個(gè)圓錐體。每鏟鏟起的樣品不應(yīng)過(guò)多，并分2~3次撒落在新堆的堆頂，使其均勻地落在新堆的四周。如此反復(fù)3次，即可混合均勻。樣品經(jīng)粉碎后進(jìn)行縮分。槽形分樣器（或稱二分器）分樣，將樣品平分布在分樣鏟中，倒入分樣器中流入樣槽中，取其中一樣槽樣，如此反復(fù)進(jìn)行，直到約剩所需量為此。錐形縮分法：將混勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子壓平通過(guò)圓心分成四等份，去掉其中任一相對(duì)兩份，留取剩下的兩份，如此反復(fù)進(jìn)行，直到約剩所需重量為止。挖取法：將混好的樣品輔成正方形，或長(zhǎng)方形的均勻薄層，再劃成若干小正方形，用小鏟將每一間隔的小正方形中樣品全部取出，重復(fù)操作，直至取得樣品至所需重量。樣品的磨細(xì)：樣品一般要在盤磨機(jī)，或在鐵的、瓷的或瑪瑙研體中進(jìn)行，用0.08mm孔篩篩出。粗粒再進(jìn)行磨細(xì)，直至樣品全部通過(guò)0.08mm方孔篩，必要時(shí)用磁鐵去鐵屑。

分析天平使用作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化驗(yàn)室分析天平的使用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種精度的分析天平。分析天平的使用使用分析天平前必須先檢查天平是否正常，用軟毛刷刷去灰塵，并校對(duì)零點(diǎn)。天平升降樞和自動(dòng)增碼裝置，施扭時(shí)一定要緩慢，輕輕旋扭。天平開起后，不允許增減砝碼及稱量物，如需增減砝碼及稱量物，需在天平關(guān)閉后進(jìn)行。無(wú)論稱量何種試樣均不能將之直接放在天平盤上，應(yīng)放在玻璃表面皿或稱量盤上。稱量試樣必須與天平室的溫度一致，過(guò)冷或過(guò)熱的試樣不得直接放在天平內(nèi)稱量，必須先在干燥器內(nèi)放置至室溫后再進(jìn)行稱量，凡吸濕性或揮發(fā)腐蝕性物品，需放在密閉的容器內(nèi)進(jìn)行稱量。保持天平干燥清潔，小心不要讓試樣撒在天平內(nèi)，天平內(nèi)的干燥劑要經(jīng)常烘干；砝碼要用鑷子夾取，不得用手。稱量時(shí)應(yīng)避免天平激烈擺動(dòng)，讀數(shù)時(shí)應(yīng)將天平門關(guān)好。天平的各部件，不允許隨意亂動(dòng)，如發(fā)現(xiàn)不正常情況，立即報(bào)告組長(zhǎng)處理。稱量完畢后，應(yīng)檢查天平是否關(guān)閉，取下砝碼（或?qū)⑻炱交亓悖?，關(guān)好天平門，蓋上天平罩。絕不允許天平的載重超過(guò)限度，否則損壞天平。在同一實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)使用同一臺(tái)天平，這樣可以減免稱量的系統(tǒng)誤差。

銀坩堝使用作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀坩堝的使用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀坩堝的使用。銀坩堝的使用銀的熔點(diǎn)低，故不能做沉淀的灼燒和稱量。銀坩堝熔劑熔融樣品，適于用NaOH作熔劑熔融樣品，不適于用Na2CO3作熔劑熔融樣品。凡熔融化狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛和汞等金屬鹽，都不能用銀坩鍋熔樣，對(duì)于汞鹽硼砂等，也不可在銀坩鍋中加熱。銀熔點(diǎn)960℃，通常使用時(shí)，銀坩堝熔樣溫度不超過(guò)750

鉑金器皿使用方法作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉑金器皿的使用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉑金坩堝的使用。鉑金器皿的使用不了解成份的試樣，不應(yīng)使用鉑坩堝。不應(yīng)在高溫爐或酒精燈的氧化焰上灼燒，以免使坩堝碳化變脆。加熱或灼燒應(yīng)避免與三角架鐵絲接觸，夾取坩堝時(shí)應(yīng)用帶包有鉑尖的坩堝鉗。鉑金器皿的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐上進(jìn)行。從高溫爐中取出鉑堝后，禁止用水使其驟冷，并防止鉑堝變形。不允許在鉑堝內(nèi)處理鹵素或與HCl作用放出鹵素的物質(zhì)，如鏹水、鹽酸和二氧化錳的混合物，以及含氯的鹽和一般氧化劑、如硝酸鹽及鉻酸鹽等。不能使用過(guò)氧化鈉，氫氧化鈉、碳酸鈉與硫磺的混合物，以及硫代硫酸鈉作為熔劑。為避免鉑堝與其他物質(zhì)化合成合金，因此禁止下列物質(zhì)放入鉑堝內(nèi)加熱。易被還原的金屬化合物：硫酸鉛、二氧化鉛、二氧化錫、三氧化二銻、三氧化二鉍等。含磷和硫的化合物、磷酸銨鎂、硫、錳、硫化鎳等保持清潔，內(nèi)外光亮，不可用力揉、搓，也不可用坡棒搗刮，表面不潔凈時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸煮沸，仍不能洗凈時(shí)時(shí)可用焦硫酸鉀、無(wú)水碳酸鈉或硼砂熔化后清洗。

玻璃儀器洗滌作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玻璃儀器潔凈劑及使用范圍，方法與要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于玻璃儀器的洗滌。潔凈劑及使用范圍常用潔凈劑：肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用時(shí)可用毛刷洗儀器，如燒杯、三角瓶、試劑瓶等，洗液多用于不便使用毛刷洗的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶等；用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)，將污物除去。因此要浸泡，浸泡一定時(shí)間或者稍為加熱一下，使其有一定的機(jī)會(huì)充分發(fā)揮洗液作用，有機(jī)溶劑是針對(duì)某一類型的油膩污物，借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某種有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特點(diǎn)，刷洗一下帶水的儀器將水洗去如。洗滌方法與要求一般來(lái)說(shuō)，要求數(shù)據(jù)不太精密和定性的試驗(yàn)工作中，只用洗液或肥皂、去污粉洗凈后，用自來(lái)水沖洗凈洗滌劑，再用蒸餾水沖洗1～2次即可。如果是定量分析，要求精密度在百分之一以上者，應(yīng)嚴(yán)格地按一定操作來(lái)洗刷儀器。洗刷儀器時(shí)，如儀器長(zhǎng)久存放附有塵灰，先用清水沖去再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。再用水邊沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉后，用自來(lái)水沖洗3～6次，再用蒸餾水沖洗3次以上。一個(gè)洗干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不住水球?yàn)闇?zhǔn)。用蒸餾水沖洗時(shí)，要用順壁沖洗并充分振蕩，其殘存的水分檢驗(yàn)為中性。

普通試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了普通試劑的配制方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于普通試劑的配制。引用標(biāo)準(zhǔn)水泥化學(xué)分析方法GB/T176－2008試劑的配制酸溶液：鹽酸（1＋1）：將鹽酸以同體積水稀釋。鹽酸（1＋4）：將1體積鹽酸以4體積水稀釋。鹽酸（1＋5）：將1體積鹽酸以5體積水稀釋。鹽酸（1＋9）：將1體積鹽酸以9體積水稀釋。鹽酸（3+97）：將3體積濃鹽酸以97體積水稀釋。硝酸（1+1）：將濃硝酸以同體積水稀釋。硝酸（0.5mol/L）：將3mL濃硝酸用水稀釋到100mL。硝酸（1+20）：將1體積濃硝酸以20體積水稀釋。硫酸（1+1）：將濃硫酸緩緩倒入同體積水中，邊加邊攪。磷酸（1+1）：將濃磷酸以同體積水稀釋?？嘈尤仕崛芤海?0g/L）：將50g苦杏仁酸溶于1L熱水中，用NH3·H2O(1+1)調(diào)節(jié)pH約為4（用堿溶液：氨水（1＋1）：將NH3·H2O以同體積水稀釋。氫氧化鉀溶液（200g/L）：將200g氫氧化鉀溶于1氫氧化鉀溶液（10g/L）：將10g氫氧化鉀溶于1氫氧化鈉溶液（80g/L）：將80g氫氧化鈉溶于1氫氧化鈉溶液（100g/L）：將100g氫氧化鈉溶于1氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液（0.4g/L）：將0.2gNaOH溶于500mL氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液（0.01mol/L）：將0.02gNaOH溶于500mL無(wú)水乙醇中，搖勻。鹽溶液：氟化鉀溶液（150g/L）：將15g氟化鉀（KF·2H2O）置于塑料瓶中，加入50mL水溶解后，再加20mLHNO3,用水稀釋到100mL。加固體K氟化鉀溶液（20g/L）：將20g氟化鉀（KF.2H2O）塑料杯中，溶于1000mL氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）：將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95%（v/v）乙醇稀釋至1氯化鉀－乙醇－酚酞溶液（50g/L）：將50克氯化鉀溶于1000mL水中，加入2g酚酞溶于1000mL乙醇中，混勻。氯化鉀溶液（50g/L）：將50g氯化鉀溶于1氯化鋇溶液（100g/L）：將100g氯化鋇溶于1000mL碳酸鈉溶液（20g/L）：將2g無(wú)水碳酸鈉溶于100mL碳酸鈉溶液（50g/LL）：將5gNa2CO3溶于100mL氟化銨溶液（100g/L）：稱取10g氟化銨溶于100mL氟化銨溶液（5g/L）：稱取5g氟化銨溶于1硝酸銀溶液（10g/L）：將1g硝酸銀溶于90mL水中，加入10mL硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀溶于1指示劑溶液：CMP混合指示劑：準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)，0.2g酚酞，與50g105-110℃酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B（1+2.5）混合指示劑：準(zhǔn)確稱取1g酸性鉻藍(lán)K與2.5g萘酚綠B和50g已在105-110甲基百里香酚藍(lán)指示劑（MTB）：將1g甲基百里香酚藍(lán)與20g已在105-110℃溴酚藍(lán)指示劑（2g/L）：將0.2g溴酚藍(lán)溶于100mL溴酚藍(lán)指示劑（1g/L）：將0.1g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇(1+4)中。磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100mLPAN指示劑溶液（2g/L）：將0.2gPAN[名稱為1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]溶于100mL半二甲酚橙指示劑（5g/L）：將0.5g半二甲酚橙溶于100m酚酞指示劑溶液（10g/L）：將1g酚酞溶于100mL甲基紅指示劑溶液（2g/L）：將0.2g甲基紅溶于100m甲基橙指示劑溶液（2g/L）：將0.2g甲基橙溶于100m二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）：將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL95%乙醇或無(wú)水乙醇中。緩沖溶液：乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH3）：將3.2g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加120mL冰乙酸，然后加水稀釋到1L，搖勻（用PH計(jì)或精密乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）：將42.3g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加80mL然后加水稀釋至1L，搖勻（用PH計(jì)或精密PH氨水-氯化銨緩沖溶液（PH10）：將67.5g氯化銨溶于水中，加入570mL氨水，然后用水稀釋致到1萃取劑溶液：甘油無(wú)水乙醇溶液：將220mL甘油放入500mL干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30g硝酸鍶，直至溶解。然后在160-170℃下加熱2-3h（甘油在加熱后變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無(wú)影響），取下冷卻至60-70℃后將其倒入1L無(wú)水乙醇中。加0.05g酚酞指示劑，混勻，以0.01mol乙二醇－乙醇溶液（2+1）：將100mL乙二醇與500mL無(wú)水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，搖勻。再用0.01mol/LnaOH無(wú)水乙醇溶液中和至微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中。掩蔽劑溶液酒石酸鉀溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中。三乙醇胺（1+2）將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。其他溶液：銅-EDTA溶液：按[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與[C（CuSO4）=0.015mol/L]硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比，準(zhǔn)確配制成等摩爾數(shù)比的混合溶液。艾士卡混合熔劑：將1份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉與2份質(zhì)量的氧化鎂混合，研磨均勻。鍶溶液（5g/L00mL）：稱取152.2gSrCl2置于燒杯中，加適量水溶解，再用水稀釋至1銫溶液（5g/L00mL）：稱取63.4gCsCl（光譜純）置于燒杯中，加適量水溶解，然后稀釋至1H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（1×2）：將250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（1×2）用250mL95%(V/V)乙醇浸泡過(guò)夜，然后傾出乙醇，再用水浸泡6~8h。將樹脂裝入離子交換柱中，用1500mL3mol/LHCl溶液以5mL/min的流速進(jìn)行淋洗。然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂。直至流出液中的氯根反應(yīng)消失為止[用AgNO3溶液(1g/L00mL)]

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法，注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。引用標(biāo)準(zhǔn)水泥化學(xué)分析方法GB/T176－2008配制和標(biāo)定0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將60gNaOH（分析純）溶于10L標(biāo)定方法，準(zhǔn)確稱取約0.800g鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)），置于400mL燒杯中，加入150mL新煮沸過(guò)的冷蒸餾水（該冷水已用氫氧化鈉溶液中和到酚酞呈微紅色），使其溶解。然后加入6~7滴酚酞指示劑（1g/L00mL）,以NaOHNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算：式中：C(NaOH)－氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；TsiO2－每mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的mg數(shù)，mg/mL；m－鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）；V－滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；204.2－鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；15.02－1/4SiO2的摩爾質(zhì)量，g/mol；0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將24gNaOH(分析純)溶于10L標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.3g鄰苯二甲酸氫鉀按上述2.1方法進(jìn)行標(biāo)定。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)水泥中三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算：式中：TSO3－每mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的mg數(shù),mg/mL。40.03－1/2SO3的摩爾質(zhì)量，g/mol；其余符號(hào)代表意義同上述2.1碳酸鈣基準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取約0.6g已在105～110℃烘干2h的CaCO3（基準(zhǔn)試劑），精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL蒸餾水，蓋上表皿，沿杯口滴加HCl（1+1）至CaCO3全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷到室溫，移入250mL0.015mol/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：初配：稱取5.600g乙二胺四乙酸二鈉置于燒杯中，加約200mL蒸餾水，加熱溶解，過(guò)濾后用蒸餾水稀釋到1L*注：建議將乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾水中，配制成0.15mol/L，讓其自然沉淀不溶物，取其上面清液稀釋。標(biāo)定方法：吸取25mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中，加入蒸餾水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下滴加200g/LKOH至出現(xiàn)綠色熒光后，再過(guò)量2~3mL，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：式中：C（EDTA）—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；m—按2.3配制CaCO3基準(zhǔn)溶液所稱取的CaCO3的質(zhì)量,g；100.9—CaCO3摩爾質(zhì)量，g/mol；V—滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2等的滴定度按下式計(jì)算：式中：C（EDTA）－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；MFe2O3－三氧化二鐵的分子量；MAl2O3－三氧化二鋁的分子量；MCaO－氧化鈣的分子量；MMgO－氧化鎂的分子量；MMnO－氧化錳的分子量；MTiO2－氧化鈦的分子量。0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：初配：將3.7g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水中，加4至5滴硫酸（1+1）用蒸餾水稀釋至1LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定，從滴定管緩慢放出10mL0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，用蒸餾水稀釋至約200mL，加15mL醋酸醋酸鈉緩沖溶液（PH＝4.3），然后加熱至沸，取下稍冷加5～6滴2g/L％PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K按下式計(jì)算：硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算：式中：K－每mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù)。C（CuSO4）－硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度。C（EDTA）－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度。V1－加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。V2－滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥中干燥24小時(shí)，稱取12.3g溶于1L無(wú)水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶中。稱取約0.4g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的250mL錐形瓶中，加入15~20mL乙二醇—乙醇溶液（2+1），標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約0.04g氧化鈣（將高純?cè)噭┧徕}在950～1000℃的溫度中燃燒至恒重），精確至0.0001g，置于250mL干燥的錐形瓶中，加入15mL乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上微型冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，并用冷凝管夾將其夾穩(wěn)。接通儀器電源開關(guān)，先調(diào)節(jié)速度旋鈕，以較低的速度攪拌溶液，同時(shí)升溫（將調(diào)溫旋鈕向增大方向旋轉(zhuǎn)，使其電壓表指示在150~220V位置上），待溶液沸騰，開始計(jì)時(shí)，攪拌加熱3min，從計(jì)時(shí)開始，隨即將溫度降低（電壓表指示在100V位置上），取下錐形瓶，用無(wú)水乙醇吹洗一圈，以苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失苯甲酸無(wú)水乙醇溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：式中：TCaO－每mL苯甲酸無(wú)水乙醇溶液相當(dāng)于氫氧化鈣的mL數(shù)。m－氧化鈣的質(zhì)量（g）V－滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇溶液的總體積。氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取已在130～150℃烘過(guò)2小時(shí)的光譜純氯化鉀0.792g及氯化鈉0.943g，置于燒杯中加水溶解后，移入1000m容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每mL相當(dāng)于氧化鉀及氧化鈉各0.5mg氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105~110℃烘2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]配制：稱取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸中，移入1L標(biāo)定：用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇及1~2滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴（pH值約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，使用相同的試劑，不加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的對(duì)氯的滴定度，按下式計(jì)算：式中：TCl——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，（mg/mL）V2——標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，（mL）V1——空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，（mL）0.04——氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（mg/mL）5.00——加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（mL）注意事項(xiàng)試劑配制所用水應(yīng)為蒸餾水或離子交換水，所用試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或分析純，用于標(biāo)定的試劑，除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。各種濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液均應(yīng)貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)，以防二氧化碳侵入影響濃度。采用碳酸鈣標(biāo)定EDTA溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，并由此換算出氧化鋁、氧化鎂、氧化錳的滴定度與采用各基準(zhǔn)試劑分別標(biāo)定的滴定度相差較小，但對(duì)換算出的對(duì)氧化鐵氧化鈦的滴定度比采用鐵、鈦的基準(zhǔn)試劑分別標(biāo)定的滴定度偏低。對(duì)生料、熟料由此引起的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)，可以忽略不計(jì)，但在分析高鐵樣時(shí)，則以鐵的基準(zhǔn)示劑標(biāo)定其滴定度為宜。

熟料化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熟料中硅、鐵、鋁、鈣、鎂及其他組分的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熟料的全分析。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T176－2008水泥化學(xué)分析 二氧化硅的測(cè)定試劑：氯化鉀（固體）氫氧化鈉（固體）150g/L氟化鉀溶液50g/L氯化鉀溶液50g/L氯化鉀－酒精－酚酞溶液0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟：試液制備：（1）酸溶法：準(zhǔn)確稱取約0.2000g試樣置于干燥的塑料燒杯中，加15mL熱水使試樣分散，然后加10mL150g/L氟化鉀溶液及10mL濃硝酸用塑料棒攪拌，待試樣完全分解后，冷卻至室溫，并加氯化鉀至飽和，放置15～20min。（2）堿溶法：稱取0.5g試樣，精確到0.0001g，置于銀坩堝中，加入6~7gNaOH，放入高溫爐中在650~700的高溫下熔融20min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，先用水洗坩堝和蓋，在撐拌下一次加入25mLHCl，再加入1mLHNO3,用熱HCl（1+5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此試驗(yàn)液供測(cè)定SiO2、Fe3O3、Al2O3、CaO、MgO之用。吸取50mL試驗(yàn)液，放入250~300mL塑料燒杯中，加入10~15mLHNO3,然后加入10mLKF溶液（15g/L00mL）攪拌，冷卻至30℃以下，然后加入固體K3.2.2以上兩種方法中二氧化硅的測(cè)定，在放置15~20min以中速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀水溶液各洗滌2次，將沉淀連同濾紙一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀－酒精－酚酞溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈微紅色，然后加入200mL沸水（預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。3.2.3二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算：酸熔法：堿熔法：式中：TSiO2－氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度（mg／mL）；V－滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；m－試樣質(zhì)量（g）；5－全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。3.3注意事項(xiàng)：稱樣前塑料杯要干燥，以防試樣結(jié)塊，用硝酸溶解時(shí)HNO3要在攪拌下一次加入，否則會(huì)析出膠體硅酸使結(jié)果偏低（析出的膠體硅酸轉(zhuǎn)化生成氟硅酸鉀的過(guò)程較慢）。酸溶法時(shí)先加氟化鉀后加硝酸溶解試樣，有利于硅酸更好地轉(zhuǎn)化生成氟硅酸，便測(cè)定結(jié)果更趨穩(wěn)定。測(cè)定二氧化硅適宜酸度為3mol/L，以硝酸溶解試樣時(shí)為放熱反應(yīng)，溶液的溫度有所上升，此時(shí)加氯化鉀至飽和待溶液冷至室溫后氯化鉀結(jié)晶析出太多，從而給過(guò)濾、洗滌等操作都帶來(lái)困難甚至引起測(cè)定結(jié)果的跳動(dòng)，因此在加入硝酸后應(yīng)將溶液冷至室溫后再加氯化鉀至飽和較好。因氟硅酸鉀為細(xì)小的晶體沉淀（屬六方晶系或立方晶系）應(yīng)在加入氯化鉀后應(yīng)放置15分鐘，使沉淀晶體長(zhǎng)大一些，以便于過(guò)濾和洗滌。用50g/L氯化鉀水溶液洗滌沉淀時(shí)，操作應(yīng)迅速，同時(shí)要嚴(yán)格控制洗液的用量不超過(guò)25mL。在這樣的條件下，即使室溫高達(dá)40℃用氫氧化鈉中和殘余酸的操作亦應(yīng)迅速完成，特別是當(dāng)室溫比較高時(shí)，若中和時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，氟硅酸鉀沉淀易水解而使測(cè)定結(jié)果偏低。當(dāng)室溫較高時(shí)，上述3.3.5項(xiàng)操作是氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅過(guò)程中的一個(gè)重要步驟。在沉淀的洗滌與中和時(shí)，應(yīng)盡可能使溫度降低。以免引起氟硅酸鉀的水解，故當(dāng)室溫較高時(shí)，應(yīng)將進(jìn)行沉淀的塑料杯子，洗滌液及中和液等都放在冷水中冷卻。氟硅酸鉀沉淀的水解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，因此必須加沸水使其充分水解，所用的水，須預(yù)先以氫氧