三草酸合鐵酸鉀的制備

吉林化工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析綜合性實驗教學(xué)院:吉林化工學(xué)院名:級:名:級:號:實驗日期:化學(xué)0901班092301082012-12-3三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析【前言】三草酸合鐵（III）酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)很好的催化劑，因而具有工業(yè)生產(chǎn)價值。目前，合成三草酸合鐵（III）酸鉀的工藝路線有多種。例如以鐵為原料制得硫酸亞鐵胺，加草酸鉀制得草酸亞鐵后經(jīng)氧化制得三草酸合鐵（III）酸鉀；或以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵（【II）酸鉀，亦可以三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵（III）酸鉀。本實驗采用硫酸亞鐵加草酸鉀形成草酸亞鐵經(jīng)氧化結(jié)晶得三草酸合鐵（III）酸鉀.【摘要】研究了三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析，采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應(yīng)制備，2-計算產(chǎn)品重結(jié)晶的產(chǎn)率，通過對C2O2-44和Fe3,的測定對配合物的組成進(jìn)行分析?！娟P(guān)鍵詞】三草酸合鐵（11【）酸鉀、制備、組分分析一、實驗?zāi)康恼莆杖菟岣翔F（III）酸鉀的制備方法。熟悉化學(xué)分析、熱分析、電導(dǎo)率測定等方法在化合物組成分析中的應(yīng)用。了解三草酸根合鐵（III）酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。二、實驗原理三草酸根合鐵（III）酸合成工藝有多種，例如，可采用氫氧化鐵和草酸氫鉀反應(yīng)；也可用硫酸亞鐵鉉與草酸反應(yīng)得到草酸亞鐵，再在過量草酸根存在下用過氧化物氧化。本實驗采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應(yīng)制備。K3[Fe（C2O4）3]?3H：O為亮綠色晶體，溶于水（0°C時4.7g/100g水，100°C時117.7g/100g水），難溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑。H0°C失去結(jié)晶水，230°C分解。該配合物對光敏感；可進(jìn)行下列光反應(yīng)：2K3[Fe（C2O4）3]^2FeC2O4+3K2C2O4+2CO21因此，在實驗室中可?用堿草酸根含鐵（III）酸鉀作成感光紙，進(jìn)行感光實驗。另外，由于它具有光的化學(xué)性質(zhì)，能定量進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，常用作化學(xué)光量計材料。2-用稀H2SO4可使三草酸根合鐵（III）酸鉀分解產(chǎn)生Fe3+和C2O2-l4,用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣2-中的C2O2-l4,此時Fe3+不干擾測定。滴定后的溶液用鋅粉還原。過濾除去過量的鋅粉，使用高鎬酸鉀2-標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定玦2+,通過消耗高乍孟酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳及濃液計算得到C2O2-44和Fe3+的含量。用電導(dǎo)體測定配合物的摩爾電導(dǎo)體Km可確定陰、陽離子數(shù)目之比，從而確定配合物離子的電荷數(shù)，進(jìn)一步確定化學(xué)式和原子結(jié)合的方式。三、主要儀器和試劑儀器：天平，臺秤，抽濾瓶，布氏漏斗循環(huán)水泵，容量瓶，燒杯，量筒，漏斗，酸式滴定管。試劑：草酸ffl'（K2C2O4-HQ,化學(xué)純），三氯化鐵（FeC13?6HQ,化學(xué)純）,K3（Fe（cn）6）（化學(xué)純），NaOH（2mol/L）,H2S04（2moL'L,0.2moVL）,KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0200mol/L）,鋅粉（分析純）,丙酮。

實驗所取三草酸根合鐵（【1【）酸鉀的質(zhì)量Ms=l.00g四、實驗內(nèi)容與步驟實驗所取三草酸根合鐵（【1【）酸鉀的質(zhì)量Ms=l.00g時間實醐驟實驗現(xiàn)象1:30-2:452:50-3:301.三草酸根合鐵（ni）酸鉀的制備稱取6g草酸鉀放入100111L燒杯中，加15-20111L水，加熱使全部溶解.在溶液近沸時，邊攪拌邊加入3g六水合三氯化鐵固體（0.4g/niL），將此溶液在冷水中冷卻，減壓過濾得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品溶解在約10mL熱水中，將溶液在冰水中冷卻，減壓過濾，將所得產(chǎn)品放在烘箱中烘干，稱重。固體全部溶解溶液后變成綠色冷卻后有綠色晶體析出固體溶解得綠色溶液，冷卻過濾后得綠色晶體3:30-3:503:55-4:202.配合物的組成分析?c2o4 計算25ml三草酸根合鐵(III)酸鉀之中草酸根的濃度Crjfe^i=0.0200inoL.L2Mn01"+5G0f+16H-=2Mn"+8H20+10C02f由方程式口J知Cc2OI2-*Vcx>|2-=CxMn0i*VKMn01*5/2得：Cczojc-l—0.0196moL.L Cczoe-S—0.0197inoL/LCczoi2-3=0.0195moL.L其平均值Ccm(0.0196+0.0197+0.0195)/3=0.0196moL/LCc2O12- 計算25ml三草酸根合鐵(III)酸鉀之中草酸根的濃度Crjfe^i=0.0200inoL.L2Mn01"+5G0f+16H-=2Mn"+8H20+10C02f由方程式口J知Cc2OI2-*Vcx>|2-=CxMn0i*VKMn01*5/2得：Cczojc-l—0.0196moL.L Cczoe-S—0.0197inoL/LCczoi2-3=0.0195moL.L其平均值Ccm(0.0196+0.0197+0.0195)/3=0.0196moL/LCc2O12-的含量 Wc2012—Cc2OI2-*VC2OI2-*M/(Ms*(Vc^l>/V總))*100%=0.0196*25*10”*88.02/(1.00*(25/250))*100%=43.22% 計算25ml三草酸根合鐵(III)酸鉀之中Fe3+的濃度②Fe3-的測定：往上述滴定后的每份溶液中加入1g鋅粉，5mL3moUL硫酸振蕩8-lOnun后，過濾除去過量的鋅粉，濾液用另一個錐行瓶盛接。用40mL0.2mol.L的硫酸溶液洗滌原錐行瓶和沉淀，然后用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺粉色，30s不褪色即為終點，計下讀數(shù)，平行測定三次。@根據(jù)上述結(jié)果分析配合物的組成溶液由淺黃色變成淺粉色加入鋅粉有氣泡產(chǎn)生溶液由無色變成淺粉色VkXhOICc2OI2-Cfh?Cc2O12-/CFe3-C2O42-(ml)Fe3+(ml)19.821.690.01960.00682.8829.851.760.01970.00702.8139.781.680.01950.00672.91所得三草酸根合鐵（IID酸鉀的質(zhì)量2.2gMs=l.00gCkxfj）i=0.0200mol/LCfe3^1—0.0068mo1/L C?e3^2—0.00(0mo1./L Cf?3-3—0.006imo1/L其平均值C*3二(0.0068+0.0070+0.0067)/3mol/L=0.0068mol/L同理可得FL的含量瞄=0.0068*25*10^*55.85/(1.00*(25/250))*100%=9.49%Cc2O42-1/Cfc3+1Cc2O42-1/Cfc3+1=2.88Cczo12-2/Cfe3-2=2.81Cc2o-?3/CfC3*3=2.91其平均值Ja/CwM.87 即GOf與Fe*的配合比為2.87:1.003、求三草酸根合鐵(III)酸鉀之中的結(jié)晶水?dāng)?shù)量：由所計算數(shù)據(jù)三草酸根合鐵(III)酸鉀的化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)2.87]?nH20由化學(xué)式可知皿3-：nK-二1：3則K-的百分含量Wk=0.0068*25*10^*3*39.10/(1.00*(25/250))*100%=19.94%故H20的百分含量為\恥0=1-牛3什-$卜1辰3-=1-43.22%-19.91%-9.49%=27.35%且 [n*M(H20)/(n*M(H20)+2.87*M(K+)+M(Fe3+)+2.87*M(G0r))]*100%代入數(shù)據(jù)得n二0.93即化學(xué)式為K3[Fe(C204)2.87]?0.93H20六、注意事項制備三草酸根合鐵(in)酸鉀時，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶體析出完全。七、誤差分析與討論滴定誤差：滴定待測溶液時不能很好的把握終點、會造成實驗數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確，所以亦影響本實驗；操作誤差：本實驗的化學(xué)反應(yīng)或滴定反應(yīng)都要在特定的溫度范困內(nèi)、如果操作時沒有達(dá)到溫度范圍,會影響化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的程度而使實驗不準(zhǔn)確。藥品本身帶來的誤差：本實驗的藥品在實驗反應(yīng)的條件卜.會由于發(fā)生副反應(yīng)或會發(fā)而使得實驗有一定的誤差.八、思考題1八、思考題1、[Fe(C2O4)3]3-的結(jié)構(gòu)式為？答:[Fe(C2O4)3]3-的結(jié)構(gòu)式為2、 三草酸根合鐵(III)酸鉀固體和溶液應(yīng)如何保存？答:三草酸根合鐵(III)酸鉀固體應(yīng)避光保存，放在陰涼處;三草酸根合鐵(HI)酸鉀溶液應(yīng)放在棕色試劑瓶中。3、 用化學(xué)式表示本實驗F/+和GO：的測定原理答：Fe3+和C2O2-4的測定原理如下5C2O2-4+2MnO