核磁共振一維二維譜圖

關(guān)于核磁共振一維二維譜圖第1頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五一、1DNMR1、1HNMR——質(zhì)子種類，化學(xué)位移，積分高度，裂分及耦合第2頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五完全圖譜測試給出的圖譜質(zhì)子寬帶去偶2、13CNMR——寬帶去耦譜僅給出碳的種類第3頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五3、DEPT——確定碳原子級數(shù)蝦青素第4頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五標(biāo)準(zhǔn)去氫碳譜CH2碳向下DEPT90o僅CH碳出現(xiàn)DEPT135oCH和CH3碳向上第5頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五第6頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五4、1D選擇性激發(fā)—可用于COSY,TOCSY,NOESY,ROESY1DNOE第7頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五13------15a,12,1415a-----15b,14,16第8頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五1DNOE第9頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五5、其他一維譜圖及其應(yīng)用T1（弛豫時間）變溫NMR其他適合測定NMR雜核（19F,31P,15N，23Na,11B，119Sn,117Sn等）第10頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五二、2DNMR1.二維J分辨譜2.同核化學(xué)位移相關(guān)譜3.異核化學(xué)位移相關(guān)譜4.總相關(guān)譜5.NOESY譜第11頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五1.二維J分辨譜

（獲得偶合常數(shù)）A.第12頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五（獲得偶合常數(shù)）

B.異核J-resolved第13頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五2.同核化學(xué)位移相關(guān)譜A.COSY

(獲得3JH-H耦合關(guān)系)第14頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五A1.COSY90

(獲得3JH-H耦合關(guān)系)第15頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五B.INADEQUATE(獲得1JC-C之關(guān)系)第16頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五3.異核化學(xué)位移相關(guān)譜A.HMQC

(獲得1JH-C之關(guān)系)第17頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五A.HSQC

(獲得1JH-C之關(guān)系)第18頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五B.HMBC(獲得nJH-C,n≥2之關(guān)系)第19頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五4.總相關(guān)譜

TOCSY(獲得所有J偶合關(guān)系)第20頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五5.NOESY譜

NOESY(獲得分子內(nèi)質(zhì)子空間關(guān)系)第21頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五

NOESY(獲得分子內(nèi)質(zhì)子空間關(guān)系)第22頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五測樣須知一、送樣前：必須熟知樣品的溶解性；樣品必須干燥，純度不得低于90%，不得含磁性物質(zhì)；測試用核磁管可自行購置或到核磁實驗室領(lǐng)?。ㄖ?12元），核磁管必須干燥干凈，無裂痕；樣品溶于氘代試劑（0.5ml）后須呈透明均一相，若有固體微粒必須首先過濾，溶解后樣品在核磁管中高度不得低于4cm。標(biāo)簽請勿粘貼，套在核磁管上即可。樣品量：1H譜約3——10mg樣品/0.5mL氘代試劑；13C譜＞15mg樣品/0.5mL氘代試劑，13C譜樣品濃度要盡可能高，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。第23頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五樣品和樣品管的注意事項樣品：純凈，干燥，溶液內(nèi)無灰塵或沉淀，尤其不應(yīng)含有鐵磁性雜質(zhì)。特殊條件下需要過濾或除氧。黏度不要過高（影響馳豫時間），黏度越大，分辨率越差，樣品可適度稀釋來提高分辨率。溶液內(nèi)的灰塵會使譜線明顯變寬而降低分辨率，再好的勻場也無法解決該問題。樣品管：勻質(zhì)，清潔，不攜帶鐵磁性物質(zhì)不要用洗液洗滌，以免帶入很難除去的順磁雜質(zhì)不要用超聲波清洗，以免震碎或震裂核磁管。不要在溫度太高（高于70度）的烘箱里烘太久。第24頁，共27頁，2022年，5月20日，1點39分，星期五二、送樣時，請認(rèn)真填寫《分析測試單》，包括樣品毒性、腐蝕性、是否易燃易爆，所用氘代試劑，測試要求（1H,13C,DEPT，COSY，etc.）等。如有特殊要求可另說明。目前設(shè)定掃場范圍為：1H譜-2~13ppm，13C譜-15~225ppm，超出此范圍請務(wù)必提前注明。

三、本實驗室只滿足譜圖處理、打印等要求，不回答有關(guān)樣品解析具體問題，工作站上不解析譜圖，請諒解。建議自己處理譜圖，常用軟件：MestReNova