水中氨氮含量的測定120330課件

1、氨氮？廢水中氨氮的來源氨氮的危害測定氨氮的方法制革廢水氨氮情況制革廢水氨氮含量的測定 指水中以游離氨(NH3)和銨鹽(NH4+)形式存在 的氮，兩者的組成比決定于水的pH值和溫度。無機態(tài)氮(三氮）：氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮有機態(tài)氮：蛋白質(zhì)、氨基酸、尿素、疊氮化合 物、聯(lián)氮、偶氮、腙類、腈類等。氨氮（NH3-N） 氮的轉(zhuǎn)化過程：氨氮的來源氨氮的測定方法納氏試劑比色法；水楊酸次氯酸鹽比色法；蒸餾-滴定法；電極法；流動注射法等；具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂、鐵、錳等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及混濁等均干擾測定，需作相應的預處理。納氏試劑法測定制革廢水中的氨氮 二、實驗儀器與試劑儀器

2、：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度計、pH計；試劑：1mol/L鹽酸溶液、1mol/L氫氧化納溶液 納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、 輕質(zhì)MgO、0.05%溴百里酚藍試劑、 3%硼酸溶液、無氨水； 無氨水蒸餾法： 0.1ml濃H2SO4 / LH2O，蒸餾。離子交換法： 使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱， 10g樹脂/ LH2O。三、測定步驟1、配制銨標準溶液 精稱3.8190g優(yōu)級純氯化銨溶解定容到1L水中1mg氨氮/ml 吸取5ml銨標準儲備溶液用水稀釋定容到500ml0.01mg氨氮/ml 移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml銨標準

3、使用液于50ml比色管中，加水至標線；1.00ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；1.50ml HgCl2-KI-KOH納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程2cm比色皿，以水為參比溶液，測定吸光度。2、顯色、比色A不同濃度銨標準使用液的吸光度；A0空白管的吸光度，即0.0ml銨標準使用液的吸光度；. . . . . . . . . . . . .3、繪制標準曲線 取100ml水樣絮凝沉淀法預處理：調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻靜置沉淀，取上層清液 1ml 10%硫酸鋅溶液 0.10.2ml 6mol/LNaOH溶液 取適量經(jīng)預蒸餾處理后的水樣，加入50ml比色管中，用1mol/

4、l的NaOH溶液調(diào)pH至中性，稀釋至標線; 1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；1.5ml HgCl2-KI-KOH納氏試劑，混勻；放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，測量吸光度。5、水樣的測定以無氨水代替水樣做空白四、注意事項及討論1、干擾與消除2、防止NH3逸出3、納氏試劑的配制4、酒石酸鉀鈉的配制5、絮凝沉淀6、水樣的預蒸餾制革廢水氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法 調(diào)節(jié)水樣pH在6.07.4范圍，加入氧化鎂使溶液呈微堿性。蒸餾釋出的氨被硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定餾出液中的銨（以N計）。一、測定原理1、氨的吸收 H3BO3 + H2O B（

5、OH）4- + H+ HO HOB OH OHH3BO3 + H2O + NH3 NH4B（OH）4硼酸溶液 2NH3 + 4H3BO3 （NH4）2B4O7 + 5H2OC0.5mol/LH3 BO3H2B4O7 HO OB OHOB O BOH OB O HO2-四硼酸根2NH3 + 4H3BO3 （NH4）2B4O7 + 5H2O 2. 銨鹽的滴定（NH4）2B4O7 + 2HCl + 5H2O 2NH4Cl+ 4H3BO3（1）用強酸滴定弱堿 B（OH）4- H3BO3 共軛堿 共軛酸 Kb = Kw/Ka Ka=5.810-10 = 10-14/(5.810-10) = 1.7210

6、-5 CKb10-8二、實驗試劑輕質(zhì)MgO;1mol/L鹽酸溶液、1mol/L氫氧化納溶液;1g/L溴百里酚藍溶液、甲基紅-亞甲基藍溶液；20g/L硼酸溶液；0.02mol/l鹽酸或0.01mol/l硫酸溶液;分析純碳酸鈉；0.02mol/L鹽酸溶液的標定 稱取0.5300克無水碳酸鈉，溶于新煮沸冷卻的水中，并定容到500ml。 移取25ml此溶液于錐形瓶，加入25ml水，2滴甲基紅指示劑，用鹽酸滴定到淡紅色。C1/2Na2CO3=0.02000mol/L凱氏燒瓶pH至7左右250ml水樣2滴溴百里酚藍0.25gMgO玻璃珠加熱蒸餾50ml硼酸溶液3滴混合指示劑紫紅綠色0.02mol/LHCl

7、紫紅四、計算N 水樣中氨氮的濃度，以氮計,mg/L；V1 水樣實測時，鹽酸標準溶液的消耗體積，ml；V0 空白時，鹽酸標準溶液的消耗體積，ml；C鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L ；V 水樣的體積，ml。4.滴定方式的選擇 NH3 + HCL（H2SO4） NH4+ + H+標準堿返滴定甲基紅+溴甲酚綠 五、注意事項與討論1.無氨水的檢查2.蒸餾器清洗3.預蒸餾 亞硝酸鹽氮的測定鹽酸萘乙二胺比色法 在pH為2.02.5時，水中亞硝酸鹽與對氨基磺酸生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶聯(lián)后生成紅色染料，最大吸收波長為543nm，其色度深淺與亞硝酸鹽含量成正比，可用比色法測定，檢出限為0.005ug/mL，測定上限為0.1ug/mL。硝酸鹽氮的測定二磺酸酚比色法 濃硫酸與苯酚作用生成二磺酸酚，在無水