DB23∕T 3327-2022 天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法

1、ICS29.050Q51DB23黑 龍 江 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB23/T33272022天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法2022-08-22發(fā)布2022-09-21實(shí)施黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB23/T33272022目次前言.I1范圍.12規(guī)范性引用文件.13原理.14試劑和材料.15儀器和設(shè)備.26取樣與制樣.27預(yù)處理.28曲線繪制.29分析步驟.210分析結(jié)果計(jì)算.311精密度.3DB23/T33272022前言本文件依據(jù)GB/T1.1-2020化工作導(dǎo)則第1部分：化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些部分可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別

2、專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江石墨產(chǎn)品專(zhuān)業(yè)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：黑龍江牡丹江農(nóng)墾奧宇石墨深加工有限公司、哈爾濱市化研究院、雞西市石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（黑龍江）本文件主要起草人：呂國(guó)良、陳瑞、陳庚、韓玉鳳、劉衛(wèi)東、韓軍、高祥濤、劉壯、賀佳、李雷、王小溪、商金鵬、劉莉、劉玉華、林嵐、孟蝶、馬延賓。本文件首次發(fā)布。DB23/T33272022天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法警示使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

3、符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍文件規(guī)定了磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的原理、試劑材料、儀器和設(shè)備、試樣制取、校準(zhǔn)曲線、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度。本文件適用于天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.02%5.0%2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3518鱗片石墨GB/T3521石墨化學(xué)分析方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理天然

4、鱗片石墨樣品灰化后用氫氟酸-硫酸分解，脫出二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)在650nm處測(cè)定吸光度，利用工作曲線法計(jì)算五氧化二磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4一般規(guī)定4.1本文件所用水,除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.2溶液濃度為摩爾濃度或1L溶液中含有的質(zhì)量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶質(zhì)體積與水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均為水溶液。4.3除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭糜跇?biāo)定的試劑，僅使用確認(rèn)為基準(zhǔn)試劑或者可實(shí)現(xiàn)量值溯源的有證物質(zhì)。除非另有說(shuō)明，分析中所用的酸和氨水僅使用確認(rèn)為濃酸或者濃堿。4.4

5、分析試樣在105110烘干至恒重后進(jìn)行分析。4.5數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定。5試劑5.1氫氟酸：優(yōu)級(jí)純5.2硫酸溶液:（c1/2H2SO4）=10moL/L),量取濃硫酸278mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。1DB23/T332720225.3硫酸溶液（17.2g/L)：(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取濃硫酸200mL，緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。5.4鉬酸銨-硫酸溶液：將17.2g鉬酸銨溶解在600mL硫酸溶液（5.3)中，并用硫酸溶液（5.3）稀釋至1000mL。5.5抗壞血酸溶液（50g/L)：稱(chēng)取抗壞血酸5

6、g，溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。5.6酒石酸銻鉀溶液:稱(chēng)取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。5.7混合溶液:往35mL鉬酸銨-硫酸溶液(5.4)中加10mL抗壞血酸溶液(5.5)及5mL酒石酸銻鉀溶(5.6),混勻，使用時(shí)配制。5.8磷酸二氫鉀物質(zhì)5.9五氧化二磷貯備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.9175g經(jīng)105110干燥2h左右的磷酸二氫鉀物質(zhì)于200mL燒杯中用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為1.00mg/mL。5.10五氧化二磷使用溶液:移取100mL五氧化二磷貯備溶液（5.9）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為100g/mL。6儀器和設(shè)

7、備6.1分析天平：精確度為0.1mg。6.2烘箱：工作溫度為1051106.3箱式高溫爐：溫度控制1100106.4樣舟：方磁舟或石英舟，裝樣量0.5g 3.0g左右。6.5分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍350nm820nm。6.6鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝：體積30mL。6.7瑪瑙研缽7工作曲線繪制7.1系列溶液制備準(zhǔn)確移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、5.00mL五氧化二磷使用溶液（5.10）分別置于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL。（相當(dāng)于0.00g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、1.50g/mL、2.00g/mL

8、、2.50g/mL、3.00g/mL、5.00g/mL五氧化二磷）。7.2顯色分別向各容量瓶中加入混合溶液（5.7）5mL,用水稀釋至刻度，混勻，于室溫下放置1h。7.3吸光度測(cè)定選用1cm3cm的比色皿，以空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)量其吸光度。7.4繪制工作曲線以五氧化二磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。2DB23/T332720228分析步驟8.1試樣稱(chēng)取足夠天然鱗片石墨試樣，以保證灼燒至獲得0.2g以上灰分。8.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)8.3灰分測(cè)定按照GB/T3521石墨化學(xué)分析方法中4.3測(cè)定石墨中灰分。8.4灰樣消解將灼燒完全的灰樣轉(zhuǎn)移到瑪瑙研缽

9、中研細(xì)（細(xì)度大約150m）混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)取灰樣0.05g0.10g（精確至0.1mg）于鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸（5.2）2mL，氫氟酸（5.1）5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)（溫度約100）直到氫氟酸白煙冒盡，取下冷卻，再加入硫酸（5.2）0.5mL，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直到冒硫酸白煙（但不要干涸）。取下冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加入20mL熱水，繼續(xù)加熱至近沸，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。8.5顯色吸取酸消解后的澄清溶液（8.4）10mL和試樣空白溶液10mL，分別加入至100mL容量瓶中，加入混合溶液（5.7）5mL，用水稀釋

10、至刻度，混勻，于室溫下放置1h。8.6測(cè)定將顯色后的溶液裝入1cm3cm比色皿中。以樣品空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上計(jì)算相應(yīng)的五氧化二磷含量。9結(jié)果計(jì)算試樣中五氧化二磷含量按式（1）計(jì)算： (1 0)V2 106100mV1V-(1)中：式試樣中五氧化二磷的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；查曲線得到試樣的五氧化二磷濃度，單位為微克/毫升（g/mL）；13DB23/T332720220查曲線得到空白試樣的五氧化二磷濃度，單位為微克/毫升（g/mL）；V1-分取試液體積，單位毫升（mL）；V-試液體積，單位毫升（mL）；V2-測(cè)定試液體積，單位毫升（mL）；A-干燥試樣灰分，單位（