藥品標準以及藥檢程序

1、關(guān)于藥品標準及藥檢程序第一張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月1、主要內(nèi)容 主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)、研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。一、藥物分析與檢驗的定義第二張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月一、藥物分析的主要內(nèi)容和任務(wù)2、任務(wù) 在藥品的質(zhì)量控制中承擔(dān)著重要的任務(wù)，包括： 藥品的質(zhì)量檢驗； 藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制； 藥物貯存、使用過程中的質(zhì)量控制； 臨床藥物的質(zhì)量檢測。第三張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、藥品標準 （一）藥品標準的定義 藥品標準是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及

2、檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和管理部門共同遵循的法定依據(jù)。 （二）中國國家藥品標準的類型 1.中華人民共和國藥典(簡稱中國藥典) 建國以來，我國已出版了九版藥典( 1953、1963、1977、1985、1990、 1995、2000、2005和2010年版）。 第四張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 從1963年版始根據(jù)藥品類型的不同分為一部和二部，一部收載中藥材及其制劑；二部收載化學(xué)藥、生化藥、抗生素、放射性藥品、生物制品和輔料。 2005年版首次將藥典分為三部，一部收載藥材飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放

3、射性藥品以及藥用輔料等；三部收載生物制品。 2.國家藥品標準 包括國家中成藥標準匯編（地方標準升國家標準）、新藥轉(zhuǎn)正標準和衛(wèi)生部藥品標準等。 3.企業(yè)標準 二、藥品標準中國藥典及國家藥品標準具有法律效力第五張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月中 國 藥 典第六張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月中 國 藥 典第七張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月國家藥品標準(部分)第八張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、藥品標準（三）藥典主要內(nèi)容：包括凡例、正文、附錄和索引等四部分。正文第九張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、藥品標準 1.凡例：記載有關(guān)術(shù)語、符號和計量

4、單位等的規(guī)定和解釋，以規(guī)范人們正確理解和執(zhí)行藥典。具有法定約束力。例如：取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10。“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。 2.正文：由被收載的各品種的藥品標準所構(gòu)成，是藥典的主體，具有法定約束力。中成藥藥品標準一般包括：藥品名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格和貯藏等項目。其中性狀、鑒別、檢查和含量測定四項為藥檢工作的主要內(nèi)容。第十張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 3.附錄：主要由制劑通則、通用檢測方法、通用試劑和指導(dǎo)原則等四部分組成。前三部分具有法定約束力。指導(dǎo)原則為現(xiàn)行藥典新增內(nèi)

5、容，包括“中藥質(zhì)量標準分析方法驗證指導(dǎo)原則”和“中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”，雖不作為法定要求。但對執(zhí)行藥典考察藥品質(zhì)量規(guī)范質(zhì)量要求和統(tǒng)一藥品標準將起到重要的指導(dǎo)作用。 藥檢工作者應(yīng)很好地研讀藥典，只有正確理解有關(guān)規(guī)定，熟練掌握各種檢驗技術(shù)，才能做好藥檢工作。二、藥品標準第十一張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月（1963年版中國藥典）第十二張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 （2005年版中國藥典） 二 妙 丸 Ermiao Wan 【處方】 蒼術(shù)（炒） 500g 黃柏（炒） 500g 【制法】 以上二味，粉碎成細粉，過篩，混勻,用水泛丸，干燥，即得。 【性狀】 本品為

6、黃棕色的水丸；氣微香，味苦澀。 【鑒別】 (1) 取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣針晶細小，長532m，不規(guī)則地充塞于薄壁細胞中。黃色纖維大多成束，周圍細胞含草酸鈣方，形成晶纖維，含晶細胞壁木化，增厚，可見黃色不規(guī)則分枝狀石細胞。 第十三張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 (2) 取本品粉末2g，置具塞試管中，加乙醚10ml，振搖10分鐘，分取上清液2ml置具塞試管中，加高錳酸鉀試液2 滴，振搖1分鐘，紅色即失。 (3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加熱回流15分鐘，濾過，濾液補加甲醇使成5ml,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g，同法制對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿

7、對照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述三種溶液各1ul，分別點于同一硅膠薄層板上，以苯醋酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。 第十四張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 【檢查】 應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 A）。 【含量測定】 取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流1

8、2小時，棄去乙醚液，殘渣揮去乙醚，加甲醇適量，回流提取至提取液無色，將提取液（必要時適當(dāng)濃縮）轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml 含0.06mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，精密吸取供試品溶液1ul、對照品溶液1ul和3ul，分別交叉點于同一硅膠薄層板上，以苯醋酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑，置用氨蒸氣與展開劑同時預(yù)飽和15分鐘的雙槽展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，照薄層色譜法（附錄 B薄層掃描法）進行熒光掃描，激發(fā)波長=365nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收

9、度積分值，計算，即得。本品按干燥品計算，每1g含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4HCl) 計，不得少于3.0mg。 第十五張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 【功能與主治】 燥濕清熱。用于濕熱下注，足膝紅腫熱痛，下肢丹毒，白帶，陰囊濕癢。 【用法與用量】 口服，一次69g,一日2次。 【貯藏】 密閉，防潮。 第十六張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月附錄目次第十七張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第十八張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、藥品標準 （四）主要外國藥典 1.美國藥典 美國藥典的全稱為The United States Pharmacopoeia

10、，縮寫為USP，最新版本為第29版，與美國國家處方集（ The National Formulary，縮寫為NF）第24版合并出版（USP29-NF24）。 該藥典由凡例、正文、附錄、索引組成。正文部分每一個品種項下記載：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或化學(xué)名稱、CA登錄號、含量或效價規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質(zhì)要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價測定等。 2.英國藥典 英國藥典（ British Pharmacopoeia，縮寫為 BP ）由英國藥典委員會編制。最新版本為2005年版。配套資料有馬丁德爾藥典、英國國家處方集（BNF）、藥物分離與鑒定（IID）及英國草藥典(BHP)。第十九

11、張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、藥品標準 英國藥典由凡例、正文、附錄和索引組成。BP（2005）的凡例由三部分組成。第一部分解釋歐洲藥典轉(zhuǎn)載品種的標識；第二部分是適用于英國藥典各論部分的說明，第三部分是歐洲藥典的凡例。正文每一個品種項下：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、CA登錄號、作用與用途、制劑、來源與含量限度、化學(xué)名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏、可能的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。 日本藥局方 日本國藥典名稱是的日本藥局方（Japanese Pharmacopoeia）英文縮寫為JP，目前為第14版。由一部和二部組成，共一冊。 國際藥典（ The Intemational Phannaco

12、poeia ，縮寫為 Ph.Int ）第二十張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月三、藥檢程序 一般程序：取樣性狀檢查鑒別檢查含量測定出具檢驗報告 （一）取樣：系指從同一批藥品中抽取少量具代表性的樣品的過程。 第二十一張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 （二）性狀檢查 系指根據(jù)藥品的形狀（態(tài)）、顏色、臭味等外在特征，對藥品的質(zhì)量進行初步判斷。該法簡便直觀，能在一定程度上反映藥品內(nèi)在質(zhì)量。 牛黃清心丸 應(yīng)為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。 六味地黃丸 應(yīng)為黑褐色大蜜丸，味甜而酸。 三、藥檢程序第二十二張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 （三）鑒別 是指對藥品真實性的檢定，

13、也即對藥品真?zhèn)蔚蔫b別。 一般采用化學(xué)反應(yīng)的方法或光譜、色譜等物理化學(xué)的方法。 通常一項鑒別試驗只能反應(yīng)藥物某一方面的特征，所以一般需做兩個或多個鑒別試驗才能全面的鑒別一個藥物。三、藥檢程序第二十三張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 （四）檢查 系指對藥品基本品質(zhì)和純度的檢測。包括： 1.制劑的常規(guī)檢查 例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測定；注射劑的可見異物檢查（原澄明度檢查）；糖漿劑的相對密度和pH的測定等。 2.雜質(zhì)檢查 例如：重金屬、砷鹽、甲醇量等的限量檢查。 3.菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢查）例如：微生物限度和無菌檢查。 三、藥檢程序第二十四張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月 （五）

14、含量測定 系指用定量分析的方法，對藥品質(zhì)量的優(yōu)劣進行評價。一般是：有效成分的含量測定。 （六）出具檢驗報告 原則：書寫要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確。 三、藥檢程序第二十五張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月一、稱量 天平任務(wù)3 常規(guī)儀器的使用第二十六張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月二、溶解 （1）燒杯 （2）錐形瓶 燒杯：用于配制溶液或用作反應(yīng)容器。 錐形瓶：用于加熱處理試樣和容量分析滴定的容器。任務(wù)3 常規(guī)儀器的使用第二十七張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月任務(wù)3 常規(guī)儀器的使用三、量取精密量取第二十八張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月四、配制溶液精密配制容量瓶任務(wù)

15、3 常規(guī)儀器的使用第二十九張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月五、萃取、分離和富集操作任務(wù)3 常規(guī)儀器的使用第三十一張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月六、其他第三十二張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月任務(wù)3 常規(guī)儀器的使用六、其他第三十三張，PPT共三十六頁，創(chuàng)作于2022年6月1、洗滌洗滌方法： 1)先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。 2)盡量把器皿內(nèi)的水去掉，以免沖稀洗液。 3)用畢將洗液倒回原瓶內(nèi)，以便重復(fù)使用。 注意：洗液有強腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性，去污能力強，適用于洗滌油污及有機物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時，洗滌效能下降，應(yīng)重新配制。(5)鹽酸-酒精(1：2)洗滌液：適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。用以上方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來水沖洗后，還殘留有Ca2+Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應(yīng)用去離子水洗23次。任務(wù)四、常規(guī)玻璃儀器的洗滌和干燥洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕，無水珠附