(完整word版)安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案

1、安捷倫12600高效液相色譜儀再確認(rèn)方案文件編碼發(fā)放編號(hào)頒發(fā)部門總工室起草人日期4尹月日審核人日期4尹月日審核人日期I月日批準(zhǔn)人日期4尹月日?qǐng)?zhí)行日期今三月日歷次修訂的原因、目的：分發(fā)部門廠長室總工室綜合辦質(zhì)量部儲(chǔ)運(yùn)組工程部前提車間外包車間GMP辦集束中心生產(chǎn)部制劑車間檢測中心5.內(nèi)容5.1 安裝確認(rèn)5.1.1 儀器基本信息的確認(rèn)（見表1）表1儀器基本信息確認(rèn)記錄儀器基本信息儀器名稱Agilent1260高效液相色譜儀儀器編號(hào)制造商檢測器型號(hào)檢測器序列號(hào)購入時(shí)間安裝時(shí)間安裝地點(diǎn)維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話技術(shù)資料檢查名稱確認(rèn)結(jié)果備注Agilent1260局效液相色譜儀說

2、明書后無Agilent1260局效液相色譜儀米購合同后無裝箱單后無計(jì)量檢定證書（應(yīng)在計(jì)量檢定周期內(nèi)）后無再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備Agilent1260圖效液相色譜儀SOP后無再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備按采購合同對(duì)裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號(hào)及序列號(hào)數(shù)量確認(rèn)結(jié)果后無后無后無后無后無后無后無后無后無檢查人：日期：年月日5.1.2 安裝環(huán)境條件的確認(rèn)表2安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好口符合口/、符合臺(tái)面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)口符合口/、符合和電磁干擾源，儀器接地良好。環(huán)境溫度15-30C口符合口/、符合濕度室內(nèi)濕度在20獷85%RH范圍內(nèi)。

3、口符合口/、符合空調(diào)有溫濕度控制措施口符合口/、符合排風(fēng)通風(fēng)良好口符合口/、符合電路電源電源電壓為(220±22)V,頻率為(50±0.5)Hz口符合口/、符合接地口符合口/、符合不間斷電源口符合口/、符合檢查人：日期：年月日5.2 運(yùn)行確認(rèn)嚴(yán)格按Agilent-1260高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表3表3運(yùn)行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)符合口/、符合系統(tǒng)值設(shè)置符合口/、符合打印機(jī)符合口/、符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)符合口/、符合檢查人：日期：年月日5.3 性能確認(rèn)5.3.1 試驗(yàn)條件的確認(rèn)表4試驗(yàn)條件的確

4、認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平最大稱量不小于100g,最小分度不大于1mg計(jì)量檢定。符合口不符合容量瓶校驗(yàn)符合口不符合刻度吸管校驗(yàn)符合口不符合秒表分度值不大于0.1s符合口不符合數(shù)字溫度計(jì)測量范圍為0100c,最小分度不大于0.1Co符合口不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氫化可的松符合口不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合口不符合檢查人:日期:年月日5.3.2 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055泵流量設(shè)定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差

5、Sr3%2%2%紫外-可見光檢測器基線噪聲不超過5X10-4AU基線漂移不超過5X10-3AU/h最小檢測濃度茶/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1X107g/ml機(jī)能整性定性測量重復(fù)性（6次測量）RSD<1.5%定量測量重復(fù)性（6次測量）RSD<3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置米集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的米集方法能正常保存3.壓力超過限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8點(diǎn)擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常

6、保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認(rèn)檢定方法5.3.3.1 泵流量設(shè)定值誤差Ss與泵流量穩(wěn)定性誤差Sr的確認(rèn)表6泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差Sr的可接受標(biāo)準(zhǔn)流重設(shè)止值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055允許泵流量設(shè)定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差Sr3%2%2%注:最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。對(duì)特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個(gè)流量，流動(dòng)相的收集時(shí)間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長。將儀器各部分連接好，以超純水為流動(dòng)相，分別設(shè)定0.5、1.0和2.0

7、ml/min三個(gè)流速，在流動(dòng)相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動(dòng)相，0.5ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集5分鐘，在分析天平上稱重，每個(gè)流速測定3次，按式(1)、式(2)計(jì)算Ss和Sr,查水的密度表計(jì)算，即得。Ss=(Fm平一Fs)/FsX100%(1)Sr=(FmaxFmin)/Fm平x100%(2)式中，F(xiàn)m-F亦（W2-W1/（pt.t）,流量實(shí)測值，ml/min;W2容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g；W1容量瓶的質(zhì)量，g；pt實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm；t收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；Fm同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min；Fs流

8、量設(shè)定值，ml/min；Fmax同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin同一組測量中流量最小值，ml/min；表7泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差&測定記錄Fs收集時(shí)間（分鐘）W1W2FmFmpSsSr結(jié)論0.5105%3%符合規(guī)定口/、符合10101.053%2%符合規(guī)定口/、符合552.052%2%符合規(guī)定口/、符合55注：實(shí)驗(yàn)溫度C純水的密度pt：實(shí)驗(yàn)溫度下超純水的密度，g/cm檢查人日期：年月日5.3.3.2 紫外-可見光檢測器的檢定5.3.3.2.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用C18色譜柱，以100%?醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min,紫外檢測器的波長選在2

9、54nm檢測靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min,從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示Nd=KB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得白基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表8基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲AU<5X104AU口是口否基線漂移AU/h<5X103AU/h口是口否檢查人日期：年月日5.3.3.2

10、.2 最小檢測濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul,濃度為1X10-7g/ml的蔡/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計(jì)算最小檢測濃度。（按20ul進(jìn)樣量計(jì)算）。Q=2NdCV/20H式中：Cl最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mmC-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液白色譜峰高，mmV進(jìn)樣體積，ulo表9最小檢測濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度蔡/甲醇溶液g/ml<1x10-7g/ml口是口否g/ml日期：年月日檢查人：5.3.3.3 蒸發(fā)光檢測器的檢定5.3.3.3.1 基線噪聲

11、和基線漂移的檢定選用Ci8色譜柱，以100燦譜乙月青為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設(shè)定為45°C,氣體流速設(shè)定為1.5L/min檢測靈敏度調(diào)到GAIN=1開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min,從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示Nd=KB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得白基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表10基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確

12、認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲MV00.5MV口是口否基線漂移MV/H<2MV/h口是口否檢查人日期：年月日5.3.3.3.2最小檢測濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul,濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計(jì)算最小檢測濃度。（按20ul進(jìn)樣量計(jì)算）。CL=2NdCV/20H式中:Cl最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mmC-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液白色譜峰高，mmV進(jìn)樣體積，ulo表11最小檢測濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度溶液g/ml<

13、;2.5x10-7g/ml(5ng的絕口是口否對(duì)進(jìn)樣量）g/ml檢查人：日期：年月曰5.3.3.4 整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好，選用C8色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測器，選擇流動(dòng)相和測量參數(shù)：紫外檢測器和二極管陣列檢測器用100刈醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min,檢測波長為254nm靈敏度選擇在0.04左右，基線穩(wěn)定后由自動(dòng)進(jìn)樣器注入510ul、濃度為1X10-4g/ml的蔡/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測器選用。8色譜柱，用85叱月青為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min,設(shè)定漂移管溫度為45°C,氣體流速為1.5L/min,連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和

14、峰面積，按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD計(jì)算公式：62XiX1RSD6定性或定量i161=100%式中：XRSD定性（定量）一定性（定量）測量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；Xi第i次測得的保留時(shí)間或峰面積；X6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值;i一測量序號(hào)表12、整機(jī)性能(定性、定量重復(fù)性)的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱蔡濃度1x10-4g/ml進(jìn)樣量10ul波長254nm流動(dòng)相甲醇流里1.0ml/min靈敏度選擇序號(hào)123456平均值RSD是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)是口臺(tái)峰面積是口臺(tái)標(biāo)物名稱氫化可的松濃度1X10-4g/ml進(jìn)樣量10ul氣體流量/溫度45°1.5L/minC流動(dòng)相85%乙睛沅里1ml/min靈敏

15、度選擇GAIN=1序號(hào)123456平均值RSD是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)口是口否峰面積口是口否6 .確認(rèn)結(jié)果匯總表表13確認(rèn)結(jié)果匯總表確認(rèn)項(xiàng)目檢測結(jié)果*泵流量誤差流里設(shè)te值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS(±5%)(±3%)(±2%)泵流量穩(wěn)定性誤差8(±3%)(±2%)(±2%)結(jié)論確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果紫外-可見光檢測器*基線噪聲不超過5X10-4AU*基線漂移不超過5X10-3AU/h*最小檢測濃度蔡/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1X10-7g/ml蒸發(fā)基線

16、噪聲00.5MV基線漂移<2MV/h最小檢測濃度02.5x107g/ml（5ng的絕對(duì)進(jìn)樣量）*整機(jī)性能定性測量重復(fù)性RSDw1.5%定量測量重復(fù)性RSD<3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓力超過限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7 .結(jié)果的處理7.1 凡帶*號(hào)的確認(rèn)項(xiàng)目全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過確認(rèn)。7.2 只配一個(gè)檢測器的儀器，任何一個(gè)帶*號(hào)的項(xiàng)目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個(gè)以上檢測器的儀器，只要