配合物合成及振子強(qiáng)度測定

1、Co(NH3)6Cl3配合物的合配合物的合成及振子強(qiáng)度的測定成及振子強(qiáng)度的測定目錄目錄o實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膐實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理o實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模簅 利用無機(jī)制備的基本知識(shí)和基本操作，合成利用無機(jī)制備的基本知識(shí)和基本操作，合成三氯化六氨合鈷；三氯化六氨合鈷；o 運(yùn)用紫外可見吸光光度法測定配合物的振運(yùn)用紫外可見吸光光度法測定配合物的振子強(qiáng)度并理解其物理意義。子強(qiáng)度并理解其物理意義。返回返回實(shí)驗(yàn)原理：（合成）實(shí)驗(yàn)原理：（合成）2623422() 102Co H OClNHNH ClH O3 6322() 14Co NHClH O 活性炭NHNH4 4ClCl、活性炭、活性炭、H H2

2、 2O O2 2在制備過程中的作用在制備過程中的作用思考：思考：Co2+Co(NH3)62+NH3-NH4+H2O2Co(NH3)63+Co(NH3)6Cl3l實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：（振子強(qiáng)度測定）振子強(qiáng)度測定）A：吸光度；描述溶液對(duì)光的吸收程度；吸光度；描述溶液對(duì)光的吸收程度；l：液層厚度液層厚度(光程長度光程長度)，通常以，通常以cm為單位；為單位；c：溶液的摩爾濃度，單位溶液的摩爾濃度，單位molL-； ：摩爾吸光系數(shù)，單位摩爾吸光系數(shù)，單位Lmol-cm-；1. 郎伯郎伯-比耳定律：比耳定律：Alg（I0/It)= c l AmaxA實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：（振子強(qiáng)度測定）振子強(qiáng)度測定）2.

3、 愛恩斯坦吸收系數(shù)愛恩斯坦吸收系數(shù)Bmn：光子的能量光子的能量mnEh入射光通過入射光通過dl厘米厚度的試樣時(shí)，每平方厘米截面上，每厘米厚度的試樣時(shí)，每平方厘米截面上，每秒鐘輻射能量減少：秒鐘輻射能量減少：mnmndIhN dl PN-每立方厘米體積中的試樣分子數(shù)每立方厘米體積中的試樣分子數(shù)Pmn-躍遷幾率躍遷幾率實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：（振子強(qiáng)度測定）振子強(qiáng)度測定）單個(gè)分子的躍遷幾率與輻射能量密度有關(guān)單個(gè)分子的躍遷幾率與輻射能量密度有關(guān)( )mnmnPB 輻射能量密度與光速的乘積即為光強(qiáng)度輻射能量密度與光速的乘積即為光強(qiáng)度( )IC /mnmnPBI CmnmndIhN dl P/mnmnhN

4、dl BI C/1000ANNc/mnmnmnCC/1000mnmnAdIBI hNc dl 實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：（振子強(qiáng)度測定）振子強(qiáng)度測定）積分得厚度為積分得厚度為 l 的試樣的吸收強(qiáng)度：的試樣的吸收強(qiáng)度：0lg(/)2303mnAtmnN hIIBc l c l 2303mnmnABN h3. 躍遷矩躍遷矩：iier22338mnmnhB實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：（振子強(qiáng)度測定）振子強(qiáng)度測定）4. 吸收強(qiáng)度觀測值吸收強(qiáng)度觀測值Sobs：分子中電子的躍遷是發(fā)生在某一段頻率范圍分子中電子的躍遷是發(fā)生在某一段頻率范圍吸收強(qiáng)度須對(duì)整個(gè)頻率范圍進(jìn)行積分吸收強(qiáng)度須對(duì)整個(gè)頻率范圍進(jìn)行積分max2303Aob

5、smnNhSB 1/2maxobsSmax最大摩爾消光系數(shù)最大摩爾消光系數(shù) 以波數(shù)表示的吸收寬度以波數(shù)表示的吸收寬度 cm-11/2以波數(shù)表示的半高寬以波數(shù)表示的半高寬 cm-15. 振子強(qiáng)度：振子強(qiáng)度：振子強(qiáng)度：吸收強(qiáng)度的一種度量形式，反應(yīng)電振子強(qiáng)度：吸收強(qiáng)度的一種度量形式，反應(yīng)電 子躍遷的程度。子躍遷的程度。obsidealSfSf1 電子允許躍遷電子允許躍遷 f1 電子禁阻躍遷電子禁阻躍遷 Sideal = 2.31108 實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：（振子強(qiáng)度測定）振子強(qiáng)度測定）AmaxA由由Lamber-Beer定律可求出最大摩爾消光系數(shù)定律可求出最大摩爾消光系數(shù)0lg(/ )AIIc l

6、2303mnmnABN h22338mnmnhB1/2maxobsS82.31 10obsSf 根據(jù)根據(jù)f的數(shù)值大小判斷的數(shù)值大小判斷d-d躍遷是允許的還是禁阻的。躍遷是允許的還是禁阻的。1/2實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1. 3.0g氯化銨與氯化銨與8mL水加入水加入100mL燒杯中，燒杯中，100oC水水浴加熱溶解。浴加熱溶解。2. 繼續(xù)繼續(xù)100oC水浴加熱水浴加熱10min，分次加入，分次加入4.0g CoCl26H2O，得到深藍(lán)色溶液后得到深藍(lán)色溶液后，趁熱加入，趁熱加入1.0g活性炭?；钚蕴?。3. 溶液降至室溫，后用冷水冷卻，逐滴加入溶液降至室溫，后用冷水冷卻，逐滴加入12mL濃氨濃氨水，繼續(xù)冷卻至水，繼續(xù)冷卻至10oC以下，滴加以下，滴加3mL 30% H2O2。4. 60oC水浴下攪拌加熱水浴下攪拌加熱30min，趁熱抽濾，并用，趁熱抽濾，并用8mL水洗滌沉淀，保留濾液。水洗滌沉淀，保留濾液。實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：5. 濾液中加濾液中加5mL濃鹽酸，冷卻，得橙紅色晶體。濃鹽酸，冷卻，得橙紅色晶體。6. 抽濾，用抽濾，用8mL乙醇洗滌產(chǎn)品。晾干，稱重。乙醇洗滌產(chǎn)品。晾干，稱重。7. 準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.100.12g，配制，配制50.00mL溶液。溶液。8. 用分光光度計(jì)在用分光光度計(jì)在390610nm范圍內(nèi)，每隔范圍內(nèi)，每隔10nm測一次吸光度，在吸光度出現(xiàn)峰值