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文檔簡(jiǎn)介

1、河北科技師范學(xué)院 理化學(xué)院綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)開題報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱: 側(cè)柏葉中黃酮的提取及其在 功能化妝品中的應(yīng)用 姓名: 學(xué)號(hào): 專業(yè): 班級(jí): 同 組 人: 指導(dǎo)教師: 開題時(shí)間: 河北科技師范學(xué)院理化學(xué)院綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一、基本情況姓 名學(xué) 號(hào)專業(yè)班級(jí)指導(dǎo)教師姓名及職稱1、 研究方向、論文選題范圍:(1)側(cè)柏葉黃酮的提取分離純化(2)側(cè)柏葉黃酮洗發(fā)香波的制備及性能的表征(3)側(cè)柏葉黃酮防曬霜的制備2、 擬定論文題目:側(cè)柏葉中黃酮的提取及其在功能化妝品中的應(yīng)用論文科研課題屬于哪一級(jí)科研項(xiàng)目,經(jīng)費(fèi)來源及金額(課題來源選項(xiàng)分為國(guó)家計(jì)委、科委項(xiàng)目、國(guó)家經(jīng)貿(mào)委項(xiàng)目、國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目、國(guó)務(wù)院其他部門項(xiàng)目、主管

2、部門(部委級(jí))項(xiàng)目、省、市、自治區(qū)項(xiàng)目、國(guó)際合作項(xiàng)目、學(xué)校級(jí)項(xiàng)目、自選項(xiàng)目、其它):學(xué)校級(jí)項(xiàng)目3、 論文類型(基礎(chǔ)研究、應(yīng)用研究、開發(fā)研究、其它)應(yīng)用研究摘要選題研究?jī)?nèi)容和意義簡(jiǎn)介:1研究?jī)?nèi)容本課題主要研究?jī)?nèi)容側(cè)柏葉中黃酮的提取及其在功能化妝品中的應(yīng)用,其中包括以下六個(gè)實(shí)驗(yàn):(1)側(cè)柏葉黃酮的提取分離純化;(2)側(cè)柏葉黃酮洗發(fā)香波的制備及性能的表征;(3)側(cè)柏葉黃酮防曬霜的制備。2研究的意義黃酮類化合物是植物經(jīng)光合作用產(chǎn)生的一大類化合物。存在形式主要有兩種:游離的苷元以及與糖等結(jié)合的苷。黃酮類化合物在植物界分布很廣泛,如銀杏葉、山楂、沙棘、茶葉等。到目前為止,已發(fā)現(xiàn)有5000多種植物中有黃酮類

3、和異黃酮類物質(zhì)1。它們主要包括黃烷酮、異黃烷酮、黃酮醇、黃烷酮醇、雙黃酮及其衍生物。黃酮主要作用有:調(diào)解內(nèi)分泌系統(tǒng),護(hù)肝,抗炎,抗過敏抑菌、抗病毒,抗腫瘤,延緩衰老,增強(qiáng)心血管功能,治療慢性前列腺炎,增強(qiáng)免疫力等2。目前國(guó)際上對(duì)黃酮類化合物的研究開發(fā)十分活躍,其產(chǎn)品的種類很多,在國(guó)際上的銷售額已達(dá)數(shù)億美元。國(guó)內(nèi)外相繼開發(fā)出天保寧、銀杏葉片、銀杏葉袋泡茶、山楂葉沖劑、黃酮類1:3香糖、黃酮類牙膏等多種藥品和保健品。因而如何從天然植物中高效的提取純化黃酮類化合物以及應(yīng)用有重要的意義。關(guān)鍵詞黃酮類化合物;提取純化;化妝品;應(yīng)用 二、報(bào) 告 正 文(一)選題依據(jù)與研究?jī)?nèi)容1 選題依據(jù)側(cè)柏葉為側(cè)柏科植物

4、側(cè)柏的干燥枝梢及葉,別名柏葉、從柏葉、扁柏。始載于神農(nóng)本草經(jīng),味苦澀,性微寒,歸肺、心、肝、大腸經(jīng)。能涼血止血、清熱止咳、祛風(fēng)利濕、散腫毒、生發(fā)烏發(fā),現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)其化學(xué)成分含松柏苦味素、側(cè)柏酮、槲皮甙、小茴香酮、揮發(fā)油、鞣質(zhì)、樹脂等喜生于濕潤(rùn)肥沃的山坡,分布于全國(guó)大部分地區(qū),是一類常見的中草藥。側(cè)柏葉中所含化學(xué)成分相當(dāng)復(fù)雜,包括黃酮類化合物、鞣質(zhì)和揮發(fā)油等,其中黃酮類化合物含量較高,有提取利用的可能2,3。天然黃酮類化合物多以苷類形式存在,并且由于糖的種類、數(shù)量、聯(lián)接位置及聯(lián)接方式不同可以組成各種各樣黃酮苷類。黃酮苷固體為無定形粉末,其余黃酮類化合物多為結(jié)晶性固體。其母核內(nèi)形成交叉共軛體系,并

5、通過電子轉(zhuǎn)移、重排,使共軛鏈延長(zhǎng),而顯現(xiàn)出顏色。黃酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等極性強(qiáng)的溶劑中;但難溶于或不溶于苯、氯仿等有機(jī)溶劑中。糖鏈越長(zhǎng)則水溶度越大。黃酮類化合物因分子中多具有酚羥基,故顯酸性。酸性強(qiáng)弱因酚羥基數(shù)目、位置而異。黃酮是一類具有酚羥基的還原性化合物,具有抗氧化作用。黃酮在生物體外和體內(nèi)都具有較強(qiáng)的抗氧化性,具有許多藥理作用,對(duì)人的毒副作用很小。一般認(rèn)為,自由基參加的反應(yīng)活化能極小,反應(yīng)具有鏈?zhǔn)椒磻?yīng)的動(dòng)力學(xué)特征??寡趸瘎┑目寡趸饔米钣行У耐緩骄褪强寡趸瘎┓肿拥姆恿u基與有害自由基反應(yīng)變成較穩(wěn)定的半醌式自由基,從而中止有害自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng);其次是抗氧化劑通過自身的還原性質(zhì)直接給出

6、電子消耗掉有害自由基。對(duì)于具有多個(gè)酚羥基的化合物,活性最高或者還原性最強(qiáng)的酚羥基將決定物質(zhì)作為抗氧化劑的性能4。側(cè)柏葉中總黃酮成分的生發(fā)護(hù)發(fā)藥理作用主要在于激活毛母細(xì)胞和促進(jìn)血液循環(huán),使毛發(fā)生長(zhǎng)能力衰退的毛囊復(fù)活和促進(jìn)血液循環(huán)后補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)成分而發(fā)揮出養(yǎng)發(fā)、生發(fā)的作用。側(cè)柏葉中的總黃酮還有明顯的美白功效,其美白功效的藥理作用主要在于抑制酪氨酸酶的活性,從而抑制黑色素的合成,具有明顯的美白功效5?;诖?,進(jìn)一步探究黃酮洗發(fā)香波的制備及性能的表征及黃酮防曬霜的制備,優(yōu)化側(cè)柏葉總黃酮在以上兩種日用化學(xué)品中的應(yīng)用有了重要意義。根據(jù)趙永光、張建平等人的研究,確定側(cè)柏葉黃酮實(shí)驗(yàn)的系類方案5。2 選題的研究?jī)?nèi)容

7、、研究目標(biāo)以及擬解決的關(guān)鍵問題2.1 研究?jī)?nèi)容本課題主要研究側(cè)柏葉中黃酮的提取及其在功能化妝品中的應(yīng)用,其中包括以下六個(gè)實(shí)驗(yàn):(1)側(cè)柏葉黃酮的提取分離純化;(2)側(cè)柏葉黃酮洗發(fā)香波的制備及性能的表征;(3)側(cè)柏葉黃酮防曬霜的制備。2.2 研究目標(biāo)對(duì)側(cè)柏葉黃酮的提取分離純化方法進(jìn)一步優(yōu)化,得到高產(chǎn)率,高純度的側(cè)柏葉黃酮。探究影響黃酮穩(wěn)定性的因素及對(duì)羥基自由基的清除作用機(jī)理。制備黃酮洗發(fā)香波的配方并對(duì)其綜合性能表征,優(yōu)化配方方案。制備黃酮防曬霜,對(duì)其美白防曬效果表征測(cè)定,并優(yōu)化配方。2.3 擬解決的關(guān)鍵問題提高側(cè)柏葉黃酮類化合物的分離產(chǎn)率,提高側(cè)柏葉洗發(fā)香波和防曬霜的功能性效果。3 擬采取的研究

8、方案(研究思路、技術(shù)路線或研究方法)及可行性分析3.1 研究方案(一)實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1儀器 超聲波發(fā)生器、752N、722S分光光度計(jì)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,電爐、水浴鍋、電攪拌、托盤天平、燒杯、量筒、滴管、粘度計(jì)、分析天平2藥品 側(cè)柏、乙醇、硅膠、薄層層析板、1.8 mol/LFeSO4、甘油、1.8mol/水楊酸-乙醇、0.3%H2O2、60%乙醇、AES、羊毛酯、珠光劑、食鹽、K12、尼納爾、EDTA、苯甲酸鈉、硬脂酸、硬脂酸丁酯、單硬脂酸甘油酯、十八醇、液體石蠟(二)側(cè)柏葉黃酮的提取分離及性能表征(1)提取方法1超聲波法:稱取5.0 g左右的樣品,加入50%乙醇水溶液50 ml浸泡0.5 h后,

9、在70 和超聲頻率40 kHz下處理40 min后,趁熱過濾,過濾后將濾渣再按上述方法超聲處理一次,過濾,合并濾液,定容250 ml,得到總黃酮。方法2索氏提取法:稱取5.0 g左右的樣品,加入50%乙醇水溶液100 ml,加熱1.5 h,趁熱過濾,過濾后將濾渣再按上述方法處理一次,過濾,合并濾液,定容250 ml,得到總黃酮。方法3回流法:稱取5.0 g左右的樣品,加入50%乙醇水溶液50 ml回流1.5 h后,趁熱過濾,過濾后將濾渣再按上述方法處理一次,過濾,合并濾液,定容250 ml,得到總黃酮。方法4水浴恒溫震蕩法:浸泡0.5 h后,在70 和超聲頻率40 kHz下處理40 min后,

10、趁熱過濾,過濾后將濾渣再按上述方法處理一次,過濾,合并濾液,定容250 ml,得到總黃酮。(2)含量測(cè)定蘆丁質(zhì)量:25 mg,50%乙醇于50ml容量瓶中定容,濃度C=0.5 mg/ml。分別繪制吸收曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下:精密吸收蘆丁對(duì)照液分別取出1、2、3、4、5 ml分別用50%乙醇稀釋至10 ml,加AlCl3溶液,定容50 ml,搖勻,同法作空白對(duì)照,415 nm繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取側(cè)柏提取液上清液5 ml,加AlCl3溶液1 ml,定容50 ml,搖勻,415 nm繪制吸收曲線??傸S酮含量%=C×稀釋倍數(shù)×V/W×100%(3)定性測(cè)定采用

11、紫外可見分光光度計(jì)于270 nm、356 nm處測(cè)定;顯色反應(yīng)顏色反應(yīng)多與分子中的酚羥基及-吡喃酮環(huán)有關(guān)。取樣品與鹽酸-鎂粉反應(yīng),多數(shù)顯橙紅-紫紅色藍(lán)色化合物,少數(shù)顯紫-藍(lán)色;取樣品與NaBH4反應(yīng),顯紅-紫色;取樣品與AlCl3反應(yīng),顯黃綠色熒光。(三)側(cè)柏葉總黃酮在功能性洗發(fā)香波中的應(yīng)用研究方案:選擇趙永光、張建平等人的研究工藝制備功能性洗發(fā)香波,在此基礎(chǔ)上加以改良,并根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)其各項(xiàng)指標(biāo)。香波配方(%):AES 10.0 g,K12 1.5 g,尼納爾4.5 g,側(cè)柏葉提取液若干,甘油1.0 g,EDTA 0.5 g,苯甲酸鈉0.1 g,檸檬酸適量,香精適量,氯化鈉適量加去離子水至

12、50.0 g。制備過程:1、將去離子水稱量好后加入250 ml燒杯中,將燒杯放入水浴鍋中加熱至7 ;2、加入稱好的AES并不斷攪拌至全部溶解,控溫在6570 ;3、在連續(xù)攪拌下加入K12、尼納爾、甘油等,并充分混合溶解,恒溫40 min;4、開始降溫至50 ,加入側(cè)柏葉提取液并充分?jǐn)嚢瑁?、降溫至40 以下加入香精、EDTA、苯甲酸鈉等,攪拌均勻;6、測(cè)pH值,用50%檸檬酸調(diào)pH值至5.57.0;7、近室溫時(shí)加入20%氯化鈉溶液調(diào)至合適的黏度。產(chǎn)品表征:粘度測(cè)定、發(fā)泡、穩(wěn)泡測(cè)定。(四)側(cè)柏葉黃酮防曬霜配方研制及美白功效實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:NCG-1冷原子吸收測(cè)汞儀;FW177型中草藥粉碎機(jī);72

13、2型光柵分光光度計(jì);KQ -300VDE型雙頻數(shù)控超聲波清洗器;3510G原子吸收分光光度計(jì)。硬脂酸、硬脂酸丁酯、單硬脂酸甘油酯、液體石蠟、甘油、十八醇、氫氧化鈉等。側(cè)柏黃酮雪花膏的參考配方:硬脂酸10.0 g;硬脂酸丁酯8.0 g,單硬脂酸甘油酯2.0 g,十八醇4.0 g,甘油8.0 g;液體石蠟2.0 g,氫氧化鉀0.5 g,氫氧化鈉0.05 g,苯甲酸鈉、檸檬酸、香精適量,側(cè)柏葉提取液,加去離子水至100.0 ml。防曬霜的制備:(1)將稱量好的堿和水加入250 ml燒杯中,水浴加熱至90 ,攪拌,溶解,在90 下滅菌20 min;(2)按配方中的量分別加入硬脂酸、硬脂酸丁酯、單硬脂酸

14、甘油酯、十八醇、甘油、液體石蠟等成分,在水浴中加熱至90 ,攪拌均勻至完全熔化;(3)將側(cè)柏黃酮提取液加熱至90 ,待用;(4)將上述3種混合物混合,充分?jǐn)嚢?,加入少量檸檬酸調(diào)節(jié)pH為6.06.5,當(dāng)溫度降至50 時(shí),加入苯甲酸鈉,降至40 后,加入香精,繼續(xù)攪拌。待溫度降至35 左右時(shí),停止攪拌,靜置、冷卻,得到柔軟的乳白色膏體,即成品。產(chǎn)品表征:對(duì)加入不同量的側(cè)柏葉提取液中黃酮類化合物制備的防曬霜進(jìn)行光照試驗(yàn),耐熱耐寒性試驗(yàn)。3.2 可行性分析側(cè)柏葉中化學(xué)成分復(fù)雜,其主要藥理成分是黃酮類化合物且含量較高,側(cè)柏分布廣泛,取材便捷,這為實(shí)驗(yàn)創(chuàng)造基礎(chǔ)。黃酮類的藥效作用已被研究實(shí)驗(yàn)所證實(shí)。本次實(shí)驗(yàn)

15、主要是將側(cè)柏葉黃酮應(yīng)用于日用化學(xué)品洗發(fā)香波、防曬霜中,對(duì)所制備的產(chǎn)品進(jìn)行表征。4 論文研究進(jìn)度計(jì)劃2013.10.112013.10.23閱讀資料,選題2013.10.242013.11.28精讀文獻(xiàn),確定實(shí)驗(yàn)方案2013.10.292013.11.21進(jìn)行試驗(yàn)2013.11.122013.12.01整理數(shù)據(jù),檢查是否需要繼續(xù)試驗(yàn)2013.12.022013.12.10完成論文。(二)論文研究基礎(chǔ)及條件保障(限500字)論文主要以側(cè)柏葉為原料,利用超聲法提取黃酮類化合物,材料來源廣,提取方法參考趙永光、張建平等人的研究,方法成熟。實(shí)驗(yàn)所用到的儀器設(shè)備基本齊全,實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蝽樌M(jìn)行。論文研究側(cè)柏葉黃

16、酮類化合物對(duì)自由基的清除作用方法原理,參照羅宗銘,方巖雄,張焜,崔英德,李皓的黃酮及維生素C的抗羥基自由基的比較研究一文,提出可行的實(shí)驗(yàn)方案,從而得出對(duì)自由基的清除率,解決本次實(shí)驗(yàn)的研究目標(biāo)。側(cè)柏葉黃酮類化合物在洗發(fā)香波和防曬霜等日用化學(xué)品的應(yīng)用,是在趙永光,張建平等人的研究基礎(chǔ)上進(jìn)行的,期間的測(cè)試表征手段能夠?qū)崿F(xiàn)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)的費(fèi)用,都在可操作范圍內(nèi)。所需的條件保障:指導(dǎo)老師的技術(shù)指導(dǎo),實(shí)驗(yàn)設(shè)備的提供,實(shí)驗(yàn)所需的試劑達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。(三)參考文獻(xiàn)1 蔡健,華景清,王薇,周翠英.黃酮提取工藝研究進(jìn)展J.中國(guó)食品添加劑,2007,04(4):62-65.2 徐振文,鮑世蘭,趙娟娟,等.側(cè)柏葉止血成分的研究

17、J.中藥通報(bào),1983,8(2):30. 3 王康,張效林,薛偉明.側(cè)柏葉有效成分提取過程研究J.化學(xué)工程,1998(3):21-24.4 趙繼紅,梁宇,顏達(dá)予.黃酮類化合物抗氧化活性的結(jié)構(gòu)因素J.北方工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2001,13(1):36-435 趙永光,張建平,趙瑩,等.超聲法提取側(cè)柏葉中黃酮類化合物的研究J.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2005,28(2):54-56.6 趙永光,趙瑩,張建平,等.側(cè)柏葉總黃酮在功能性洗發(fā)香波中的應(yīng)用研究J.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(24):10295-10296.7 Tawa R, Sakurai H. Determination of four acti

18、ve oxygen species such as H2O2,·OH,·O2-and·O2by Luminol and clachemiluminescence methods and evaluation of antioxida-tive effects of hydroxy-bengoic acidsJ.Anal.Lett.,1997,30(15):2811-2825.8 徐向榮,王文華,李華斌.熒光法測(cè)定Fenton反應(yīng)產(chǎn)生的羥基自由基J.分析化學(xué),1998,26(12):1460-1463.三、開題報(bào)告評(píng)價(jià)(本項(xiàng)分別由指導(dǎo)教師及專家組填寫)指導(dǎo)教師對(duì)該生選題報(bào)告的簡(jiǎn)要評(píng)語(本欄由指導(dǎo)教師在開題報(bào)告會(huì)之前填寫完畢):該課題目的明確,選題

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