苯甲酸紅外吸收光譜圖的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)二 苯甲酸紅外吸收光譜圖的測(cè)定姓名： 班級(jí)：食品科學(xué)學(xué)號(hào)： 一 目的要求1 通過(guò)實(shí)驗(yàn)鞏固對(duì)常見(jiàn)有機(jī)化合物基團(tuán)特征吸收峰頻率的記憶； 2 了解傅立葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)；3 掌握固體樣品壓片的制作方法； 4 掌握利用傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定紅外吸收光譜的方法。二 實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸為無(wú)色、無(wú)味片狀晶體，熔點(diǎn)122.13 ，沸點(diǎn)249 ，相對(duì)密度1.2659。苯甲酸是一種食品生產(chǎn)中的常用防腐劑，人經(jīng)口最低中毒量為6 mg/kg，我國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB27602007）規(guī)定其在碳酸飲料中最大使用量為0.2 g/kg，在蜜餞中為0.5 g/kg，在葡萄酒中為0.8 g/kg，在醬油、食醋、果

2、醬（不包括罐頭）、果汁（味）型飲料中為1.0 g/kg，在食品工業(yè)用濃縮果蔬汁中為2 g/kg等。當(dāng)具有偶極矩的有機(jī)化合物分子受到波數(shù)位于4000-400 cm-1的中紅外區(qū)輻射照射時(shí)，如果紅外輻射的頻率與該分子中某基團(tuán)的振動(dòng)頻率一致，將會(huì)被該分子吸收。分子中基團(tuán)的振動(dòng)頻率受構(gòu)成基團(tuán)的原子種類、原子間化學(xué)鍵的類型、與基團(tuán)相連的其他基團(tuán)的種類、基團(tuán)周圍在空間上與其相距較近但并不與其相連的其他基團(tuán)的作用等諸多因素的影響，故其振動(dòng)頻率可以反映分子結(jié)構(gòu)的信息。鑒于分子的紅外吸收光譜與分子振動(dòng)頻率之間的關(guān)聯(lián)性，該光譜能夠反映分子結(jié)構(gòu)的信息。通過(guò)對(duì)紅外吸收光譜中基團(tuán)相關(guān)特征吸收峰的分析，可以確定分子中存在

3、的基團(tuán)以及基團(tuán)之間相互連接的情況，最終獲得與所測(cè)化合物紅外吸收光譜相對(duì)應(yīng)的化合物分子結(jié)構(gòu)。當(dāng)傅立葉變換紅外光譜儀中的邁克爾孫干涉儀發(fā)出的干涉光通過(guò)由KBr和有機(jī)化合物制成的樣品壓片上時(shí)，其中頻率和樣品中有機(jī)化合物基團(tuán)振動(dòng)頻率一致的部分將會(huì)被吸收，檢測(cè)器將測(cè)到被吸收后的干涉圖譜（時(shí)域圖譜），經(jīng)計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉積分變換，可將該干涉圖譜變換為紅外吸收?qǐng)D譜（頻域圖譜）。三 儀器與試劑1 儀器Nexus 670型傅立葉變換紅外光譜儀（美國(guó)Thermo Nicolet公司）；BS 124S電子分析天平（北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）。2 試劑溴化鉀（光譜純），苯甲酸（分析純）。四 實(shí)驗(yàn)步驟1 樣品制備稱取

4、事先經(jīng)105 脫水干燥后的苯甲酸10 mg分別和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0 g溴化鉀于瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨混勻，至粒徑在2 m左右，用不銹鋼鏟取70-90 mg在壓片裝置中壓成透明薄片。本底用同樣量的純溴化鉀制作。2 測(cè)定將本底和樣品壓片分別放入儀器進(jìn)行測(cè)量，得到扣除了本底的苯甲酸紅外吸收譜圖。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按要求關(guān)好儀器。五 結(jié)果處理比較用各種配比的苯甲酸和溴化鉀所做紅外吸收譜圖，得到最適配比。將最適配比的樣品紅外吸收譜圖與苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收譜圖相比較，觀察其一致性。六 注意事項(xiàng)1 壓片前的研磨要在紅外燈下進(jìn)行。2 樣品顆粒要研磨至粒徑要在2

5、 m左右。七 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以下是實(shí)驗(yàn)得到的一些紅外光譜： 后除空氣背景的苯甲酸 未除背景的苯甲酸 空氣背景 先除固定空氣的苯甲酸下面分析一下苯甲酸：此圖譜測(cè)得的是波數(shù)和吸光度的關(guān)系（紅色的是苯甲酸，藍(lán)色的是空氣背景），但是通常是波數(shù)和透光率的關(guān)系，一般而言吸光值（A）和透光率（T）的關(guān)系為A=-lgT； 圖譜分析：1. 波數(shù)在3250-2500cm-1左右有中等強(qiáng)度的吸收帶，譜帶較寬，但是峰型不尖銳。由于羧酸在固體樣品中通常是以二聚體的形式存在，分子間有氫鍵，區(qū)域內(nèi)變寬、散譜帶二聚體羧基中O-H伸縮振動(dòng)的特征譜帶；其中3020-3000cm-1芳烴的C-H的伸縮振動(dòng)峰。2.波數(shù)在1800cm-1左

6、右的強(qiáng)吸收峰為C=O伸縮振動(dòng)吸收峰；3.波數(shù)在1650-1510cm-1左右的中等強(qiáng)度吸收峰為苯環(huán)骨架伸縮振動(dòng)；4.波數(shù)在1920cm-1、1790cm-1、910cm-1、720cm-1左右的吸收峰為苯環(huán)單取代的特征吸收峰。對(duì)照苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線，為苯甲酸樣品：八 思考題1、目數(shù)的定義及研磨的要求？ 答：目數(shù)的定義：以1英寸（25.4mm)邊長(zhǎng)的方形篩網(wǎng)內(nèi)的篩孔數(shù)表示，稱之為目數(shù)。目數(shù)越大，能通過(guò)的物料粒度越細(xì)；目數(shù)越小，能通過(guò)的物料粒度越大。 研磨的要求：無(wú)顆粒感，按壓下表面光滑平整，不沾黏。研磨顆粒粒度要求2m，查表可得，目數(shù)要求在3000以上。2、紫外光、可見(jiàn)光、紅外光的波長(zhǎng)范圍？ 答：紫外：遠(yuǎn)紫外10200 nm 近紫外200380 nm 可見(jiàn)光：380750nm紅外： 近紅外7502500nm 中紅外250025000nm 遠(yuǎn)紅外25000300000nm常用的分光光度計(jì)一般包括紫外及可見(jiàn)兩部分，波長(zhǎng)在200800 nm；紅外光譜儀主要使用的是近紅外光譜7502500nm。3、 研磨如不在紅外燈下進(jìn)行會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象？答：溴化鉀會(huì)吸濕，含有水分，導(dǎo)致紅外光譜中會(huì)出現(xiàn)水