硫酸亞鐵銨的制備

1、實驗背景實驗背景硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨丟棄丟棄重要的化學(xué)試劑，在定量分析重要的化學(xué)試劑，在定量分析中常用作標(biāo)定重鉻酸鉀、高錳中常用作標(biāo)定重鉻酸鉀、高錳酸鉀等溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。酸鉀等溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。H2SO4(NH4)2SO4FeSO4 (NH4)2SO46H2O硫酸亞鐵硫酸亞鐵印刷印刷電鍍電鍍醫(yī)藥醫(yī)藥化學(xué)試劑化學(xué)試劑3. 學(xué)習(xí)用目測比色檢驗產(chǎn)品質(zhì)量的方法。1. 了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備方法；2. 學(xué)習(xí)移液管的使用以及溶解、減壓過 濾、水浴蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作；實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?4 24244 242()6()6FeSONHSOH OFeSONHSOH O2442FeH SOFeSOH 等物質(zhì)的量等

2、物質(zhì)的量濃濃FeSOFeSO4 4與與(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4的混合溶的混合溶液冷卻，復(fù)鹽首先析出。液冷卻，復(fù)鹽首先析出。簡單鹽復(fù)鹽ss1.1.產(chǎn)品制備產(chǎn)品制備實驗原理實驗原理2.2.質(zhì)量檢驗質(zhì)量檢驗血血 紅紅 色色SCNFe32)(SCNFe紅色較深時，表明產(chǎn)品中含紅色較深時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+Fe3+較多；當(dāng)紅色較多；當(dāng)紅色較淺時，表明產(chǎn)品中含較淺時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+Fe3+較少較少 實驗原理實驗原理實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容水洗水洗23次次鐵屑選擇：細(xì)、小、薄，不要取泥渣、木屑鐵屑選擇：細(xì)、小、薄，不要取泥渣、木屑。小火，避免蒸干小火，避免蒸干。1.1.鐵屑去油垢鐵屑去油

3、垢小火小火510min2.0 g鐵屑鐵屑 15 mL10 Na2CO3傾析傾析除堿除堿干凈干凈鐵屑鐵屑耗耗H2SO4影響純度影響純度除不盡，除不盡，有何影有何影 響？響？實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容2. 2. 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備加蓋，加蓋，補水，控補水，控pH=1小火小火，反應(yīng)約，反應(yīng)約20 min2.0 g 鐵屑鐵屑15 mL 3 mol/L H2SO4無氣泡產(chǎn)生無氣泡產(chǎn)生蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿濾液濾液趁趁熱熱過過濾濾熱熱水水洗洗滌滌過濾前稱濾紙過濾前稱濾紙質(zhì)量記為質(zhì)量記為 m1濾紙烘干，稱其質(zhì)量記為濾紙烘干，稱其質(zhì)量記為 m2反應(yīng)消耗鐵的質(zhì)量反應(yīng)消耗鐵的質(zhì)量m(Fe)=2.0-(m2-m1)根據(jù)根據(jù)m

4、（Fe）計算所需計算所需硫酸銨的質(zhì)量硫酸銨的質(zhì)量m,并并將其配成飽和溶液將其配成飽和溶液作作用用?防晶體析出防晶體析出防防Fe2+氧化氧化防防Fe3+水解水解本步反應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行本步反應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行3. 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備冷冷至至室室溫溫實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿攪拌混勻攪拌混勻調(diào)調(diào)pH=1混合液混合液出現(xiàn)晶膜出現(xiàn)晶膜減壓抽濾減壓抽濾乙醇洗滌乙醇洗滌 吸干稱重，吸干稱重，計算產(chǎn)率計算產(chǎn)率(NH4)2SO4飽和溶液飽和溶液小火加熱小火加熱水浴濃縮水浴濃縮蒸發(fā)濃縮過程中不允許用玻璃棒攪拌。蒸發(fā)濃縮過程中不允許用玻璃棒攪拌。濾紙應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑但濾紙應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑但要蓋住全部瓷

5、孔；要蓋住全部瓷孔；轉(zhuǎn)移藥品轉(zhuǎn)移藥品前先將濾紙吸實，且溶液不要前先將濾紙吸實，且溶液不要超過漏斗容積的超過漏斗容積的2/32/3； 停止停止抽濾時先拔掉橡膠管，再關(guān)掉抽濾時先拔掉橡膠管，再關(guān)掉水循環(huán)泵水循環(huán)泵 取4根25 mL比色管分別加入下列試劑，用不含氧的蒸餾水稀釋定容，用目測比色法判斷產(chǎn)品級別。實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容4. 產(chǎn)品檢驗產(chǎn)品檢驗產(chǎn)品產(chǎn)品2molL HCl2 mL2 mL2 mL2 mL2molL HCl1mL1mL1mL1mLFe3+標(biāo)液5.00mL10.00mL20.00mLFe3+含量（mg）0.050.100.20級別一級二級三級u形成晶膜后自然冷卻，不得攪拌形成晶膜后自然冷卻

6、，不得攪拌u濃縮控制好溫度，強酸環(huán)境，防止爆沸濃縮控制好溫度，強酸環(huán)境，防止爆沸u反應(yīng)適當(dāng)補水補酸，控制強酸環(huán)境反應(yīng)適當(dāng)補水補酸，控制強酸環(huán)境實驗要點實驗要點u產(chǎn)品檢驗時比色管必須洗凈，防止產(chǎn)品檢驗時比色管必須洗凈，防止FeFe3+3+殘留殘留2. 蒸發(fā)濃縮時，只需加熱至有晶膜出現(xiàn)即蒸發(fā)濃縮時，只需加熱至有晶膜出現(xiàn)即 可，為什么？可，為什么？1. 第一步反應(yīng)結(jié)束后要趁熱過濾，為什么？第一步反應(yīng)結(jié)束后要趁熱過濾，為什么？3. 應(yīng)如何操作才能使硫酸亞鐵銨的結(jié)晶顆應(yīng)如何操作才能使硫酸亞鐵銨的結(jié)晶顆 粒較大？粒較大？思考題思考題歡迎走進(jìn)化學(xué)實驗當(dāng)沉淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器當(dāng)沉

7、淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時，就可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。底部時，就可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心傾人另一容器內(nèi)方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心傾人另一容器內(nèi). .如圖如圖2 26.6.然后往盛沉淀的容器內(nèi)加人少量洗滌劑，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬螅屓缓笸⒊恋淼娜萜鲀?nèi)加人少量洗滌劑，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬?，讓沉淀下沉，傾去洗滌劑。沉淀下沉，傾去洗滌劑。重復(fù)操作三次即可將沉淀洗凈。重復(fù)操作三次即可將沉淀洗凈。傾析洗滌傾析洗滌過濾操作過濾操作(1) 調(diào)整漏斗架的高度使漏斗管末端緊貼承受器調(diào)整漏斗架的高度使漏斗管末端緊貼承受器內(nèi)壁，以使濾液沿器壁流

8、下，不致濺出。內(nèi)壁，以使濾液沿器壁流下，不致濺出。(2)過濾時先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀。右手拿燒杯，過濾時先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀。右手拿燒杯，左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍傾斜并輕輕壓在濾左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍傾斜并輕輕壓在濾紙的三層折疊處。燒杯緊貼玻璃棒使溶液沿玻璃紙的三層折疊處。燒杯緊貼玻璃棒使溶液沿玻璃棒流下。漏斗內(nèi)的液面高度應(yīng)低于濾紙邊緣棒流下。漏斗內(nèi)的液面高度應(yīng)低于濾紙邊緣3mm以上，以免濾液中的懸浮物從濾紙與漏斗壁間流以上，以免濾液中的懸浮物從濾紙與漏斗壁間流入濾液中。入濾液中。(3)如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液全部轉(zhuǎn)移完畢，如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液全部轉(zhuǎn)移完畢，沉淀留在燒杯內(nèi)，往燒杯中加少量水，用攪棒充沉淀留在燒杯內(nèi)，往燒杯中加少量水，用攪棒充分?jǐn)噭?，靜置一會使沉淀下沉?xí)r可將溶液倒入漏分?jǐn)噭?，靜置一會使沉淀下沉?xí)r可將溶液倒入漏斗中，如此操作兩三遍，再把沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾斗中，如此操作兩三遍，再把沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。必要時也可用洗瓶中洗濾紙上的沉淀進(jìn)行紙上。必要時也可用洗瓶中洗濾紙上的沉淀進(jìn)行洗滌洗滌(如右圖如右圖)過濾操作過濾操作減壓抽濾減壓抽濾 利用水循環(huán)泵吸濾瓶的空氣，使吸濾瓶內(nèi)壓力減小，這樣在布氏漏斗內(nèi)的液面與吸濾瓶內(nèi)形成一個壓力差，從而提高過濾速