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1、.實驗五實驗五 過氧化氫含量的測定過氧化氫含量的測定分析化學(xué)實驗分析化學(xué)實驗.一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?、掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法2、練習(xí)氧化還原滴定的基本操作3、學(xué)習(xí)KMnO4法測定H2O2含量的方法.二、實驗原理二、實驗原理OHOMnHOHMnO222224852652(1) 酸性條件:H2SO4介質(zhì)(3) 自身為指示劑:微過量的KMnO4使得溶液顯微紅色(2) 自催化反應(yīng):生成的Mn2+對反應(yīng)起催化作用.粗略配制標(biāo)定三、實驗步驟三、實驗步驟1:KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2:雙氧水中H2O2含量的測定. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1) 配制500mL 0.02 m
2、ol/L的KMnO4溶液KMnO4氧化性極強(qiáng), 能與許多還原性物質(zhì)反應(yīng), 如細(xì)菌、微生物、濾紙、橡膠塞等,光照還會促進(jìn)分解。粗略稱取1.7g KMnO4固體,用煮沸并冷卻的水溶解,轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中于暗處保存710天,使溶液中的還原性雜質(zhì)完全氧化。用玻璃砂芯漏斗過濾,棄去殘渣和沉淀,濾液置于棕色試劑瓶中保存。.Na2C2O40.150.20g 40mL水10mL 3M H2SO475-85水浴約10 min KMnO4滴至微紅色且30s不褪色 注意滴定速度!(2) KMnO4溶液的標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì):Na2C2O4OHCOMnHOCMnO222242481021652Mn2+對
3、該反應(yīng)有催化作用.稀釋液25.00 mL 5mL 3M H2SO4KMnO4滴至微紅色且30s不褪色 注意滴定速度!2 雙氧水中雙氧水中H2O2含量的測定含量的測定OHOMnHOHMnO222224852652Mn2+對該反應(yīng)有催化作用定量稀釋:將樣品溶液稀釋250倍.1、KMnO4溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定平行實驗 123m Na2C2O4/g VKMnO4 / mL CKMnO4/ mol L-1相對偏差 平均CKMnO4/ mol L-1四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理144224224100052LmolVMmcKMnOOCNaOCNaKMnO.平行實驗 123Vs / mL 25.0025.002
4、5.00VKMnO4 / mLCH2O2 /g L-1 相對偏差 平均CH2O2 /g L-1 2、雙氧水中、雙氧水中H2O2含量的測定含量的測定10 .25000.25015.34254422LgVccKMnOKMnOOH.1、用KMnO4法測定雙氧水中H2O2的含量,為什么 要在酸性條件下進(jìn)行?能否用HNO3或HCl代替 H2SO4調(diào)節(jié)溶液的酸度?五、思考題五、思考題2、用KMnO4法測定雙氧水中H2O2的含量時,溶液 能否加熱?為什么?3、為什么本實驗要把雙氧水稀釋后才進(jìn)行滴定?4、本實驗過濾KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗,能否 用定量濾紙過濾?.5、用Na2C2O4標(biāo)定 KMnO4溶液濃度時,酸度過高或過低有無影響?溶液的溫度對測定有無影響?6、配制KMnO4
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