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1、3.3折射率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解測(cè)定折射率的原理及阿貝折光儀的基本構(gòu)造,掌握折光儀的使用方法。2 .了解測(cè)定化合物折射率的意義。二、實(shí)驗(yàn)原理折射率是物質(zhì)的物理常數(shù),固體、液體和氣體都有折射率。折射率常作為檢驗(yàn)原料、溶劑、 中間體和最終產(chǎn)物的純度及鑒定未知樣品的依據(jù)。在確定的外界條件(溫度、壓力)下,光線從一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí),由于光在兩種不同透明介質(zhì)中的傳播速度不同,光傳播的方向就要改變, 在分界面上發(fā)生折射現(xiàn)象。根據(jù)折射定律,折射率是光線入射角的正弦與折射角的正弦之比,即a豹n尸當(dāng)光由介質(zhì) A進(jìn)入介質(zhì)E時(shí),如果介質(zhì)A對(duì)于介質(zhì)E是光疏物質(zhì),則折射角B必小于入射角a,當(dāng)入射角為90&
2、#176;時(shí),sina = 1,這時(shí)折射角達(dá)到最大,稱為臨界角,用Bo表示。很明顯,在一定條件下,B0也是一個(gè)常數(shù),它與折射率的關(guān)系是可見,測(cè)定臨界角B 0,就可以得到折射率,這就是阿貝折光儀的基本光學(xué)原理,如圖3-6圖3-7折光儀在臨界角時(shí)的目鏡視野圖為了測(cè)定B o值,阿貝折光儀采用了 “半暗半明”的方法,就是讓單色光由09 0°的所有角度從介質(zhì) A射入介質(zhì)B,這時(shí)介質(zhì)B中臨界角以內(nèi)的整個(gè)區(qū)域均有光線通過,因此是明亮的,而臨界角以外的全部區(qū)域沒有光線通過,因此是暗的,明暗兩區(qū)界線十分清楚。如果在介質(zhì)B的上方用一目鏡觀察,就可以看見一個(gè)界線十分清楚的半明半暗視場(chǎng),如圖3-7所示。因各
3、種液體的折射率不同,要調(diào)節(jié)入射角始終為9 0°,在操作時(shí)只需旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪即可。從刻度盤上可直接讀出折射率。實(shí)驗(yàn)用品WAY阿貝折光儀1臺(tái)。乙酸乙酯(A.R),丙酮(A.R)三、實(shí)驗(yàn)操作1.折光儀的使用方法熟悉阿貝折光儀的基本結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)如圖3-8所示。1-底座;2-棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪;3-圓盤組(內(nèi)有刻 度盤);4-小反射鏡;5-支架;6-讀數(shù)鏡筒;7-目鏡;8-望遠(yuǎn)鏡筒;9-物鏡調(diào)整鏡筒;10-色散棱鏡手輪;11-色散值刻度圈;12-折射棱鏡瑣緊扳手;3-8阿貝折光儀的結(jié)構(gòu) 將折光儀置于靠近窗戶的桌子上或普通照明燈前,但不能曝于直照的日光中。13-折射棱鏡組;14-溫度計(jì)座;15-恒溫
4、計(jì)接頭;16-主軸;17-反射鏡 用乳膠管把測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫套的進(jìn)出水口與恒溫槽串接起來,裝上溫度計(jì),恒 溫溫度以折光儀上溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn) 旋開棱鏡鎖緊扳手,開啟輔助棱鏡,用鏡頭紙蘸少量丙酮或乙醚輕輕擦洗上下鏡面,風(fēng)干。滴加數(shù)滴待測(cè)液于毛鏡面上,迅速閉合輔助棱鏡,旋緊棱鏡鎖緊扳手。若試樣易揮發(fā),則從加液槽 中加入被測(cè)試樣。 調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,調(diào)節(jié)測(cè)量目鏡,從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場(chǎng)最亮、 最清晰。旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,使刻度盤標(biāo)尺的示值最小。 旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或 黑白臨界線為止。 旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪,使視場(chǎng)中呈現(xiàn)一清晰的
5、明暗臨界線。若臨界線不在叉形準(zhǔn)線交點(diǎn)上,則同時(shí)旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,使臨界線明暗清晰且位于叉形準(zhǔn)線交點(diǎn)上,如圖3-5所示。 記下刻度盤數(shù)值即為待測(cè)物質(zhì)折射率。重復(fù)23次,取其平均值。并記下阿貝折光儀溫度計(jì)的讀數(shù)作為被測(cè)液體的溫度。 按操作擦洗上下鏡面,并用干凈軟布擦凈折光儀,妥善復(fù)原。2 測(cè)定乙酸乙酯和丙酮的折射率按上述操作步驟測(cè)定乙酸乙酯和丙酮的折射率。注釋1 阿貝折光儀有消色散裝置,故可直接使用日光或普通燈光,測(cè)定結(jié)果與用鈉光燈結(jié)果一樣。2 通入恒溫水約2 0min,溫度才能恒定,若實(shí)驗(yàn)時(shí)間有限,不附恒溫水槽,該步操作可以省略。室溫下測(cè)得的折射率可根據(jù)溫度每增加1C液體有機(jī)化合物的折射率減少約4X104的數(shù)值,換算出所需溫度下近似的折射率。3 可用儀器附帶的已知折射率的校正玻璃片對(duì)阿貝折光儀進(jìn)行校正,也可用蒸餾水進(jìn)行校正。蒸餾水在不同溫度下的折射率為:nD101.3337;n D2°1.3330;n d301.34 0320;
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