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文檔簡(jiǎn)介
1、藥物分析實(shí)驗(yàn)2012年 9月實(shí)驗(yàn)一薄層色譜檢查雜質(zhì)(一 ) 薄層板的制備(二 ) 自制撲痛的雜質(zhì)檢查實(shí)驗(yàn)二阿司匹林片的分析實(shí)驗(yàn)三鹽酸普魯卡因注射液的分析實(shí)驗(yàn)四高效液相色譜法測(cè)定阿莫西林膠囊的含量實(shí)驗(yàn)五氣色譜法測(cè)定酊劑中乙醇含量附錄 13 藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)原料藥檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)成品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū) 標(biāo)準(zhǔn)液配制及標(biāo)定記錄薄層色譜檢查雜質(zhì)一、目的1. 了解藥物雜質(zhì)檢查的意義。2. 掌握薄層色譜檢查雜質(zhì)的原理和方法。3. 掌握雜質(zhì)限量的計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容( 一 ) 薄層板的制備1. 羧甲基纖維素鈉溶液的配制稱(chēng)取羧甲基纖維素鈉1-2g 備用。在帶有攪拌子的燒杯內(nèi)加入200-400ml 純凈水 (加入水量為羧甲基
2、纖維素鈉稱(chēng)取量的 200倍) ,在開(kāi)啟攪拌的情況下,將羧甲基纖維素鈉緩慢均勻地撒到燒杯內(nèi)的水中,不停攪拌,使羧甲基纖維素鈉和水充分融合,加完后于攪拌下加熱使羧甲基纖 維素鈉充分溶解,放涼,備用。2. 硅膠板的制作取硅膠H或GF254約2g,以玻棒攪動(dòng)下緩慢加入0.5 %竣甲基纖維素鈉水溶液適量 調(diào)成粘度適當(dāng)?shù)暮隣?,取少許硅膠糊均勻涂布于玻璃板(5 X 15cm)上,置水平臺(tái)上,在空氣中晾干(陰干),待板上濕圈消失后再于110烘0.5-1 小時(shí),取出放置干燥器中備用。( 二 ) 自制撲痛的雜質(zhì)檢查1. 展開(kāi)系統(tǒng)預(yù)測(cè)取撲熱息痛純品少許,加丙酮(或無(wú)水乙醇)完全溶解,取干燥薄層板點(diǎn)樣,以氯仿:丙酮:
3、甲苯(大約比例13 : 5 : 2 )展開(kāi),測(cè)定藥物斑點(diǎn) Rf,調(diào)整丙酮加入量使 Rf = 0.7 為佳,此時(shí)采用的即為合適展開(kāi)劑。2. 樣品雜質(zhì)觀(guān)察取自制撲痛少許,加丙酮(或無(wú)水乙醇)完全溶解,點(diǎn)樣,展開(kāi),燈下觀(guān)察雜質(zhì)情況(多少、斑點(diǎn)位置及明暗程度等)。3. 雜質(zhì)限度檢測(cè)取自制撲痛少許,于5ml 容量瓶中加丙酮適量使全部溶解,以丙酮稀釋至刻度,即為樣品液。精密量取樣品液適量,采用不同規(guī)格容量瓶(3 個(gè))以丙酮稀釋100、 150或 200倍,得參比液1、 2 或 3。干燥薄層板,同時(shí)取相同體積樣品液和參比液點(diǎn)樣,展開(kāi),燈下觀(guān)察、比較,對(duì)比藥物主斑點(diǎn)與雜質(zhì)斑點(diǎn)。樣品雜質(zhì)斑點(diǎn)不深于參比液藥物主斑
4、點(diǎn)時(shí)即檢得雜質(zhì)限度。阿司匹林片的分析一、目的1. 掌握片劑分析的特點(diǎn)及賦形劑的干擾與排除方法。2. 掌握阿司匹林片鑒別、檢查、含量測(cè)定的原理及方法。二、操作 鑒別 1 . 取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g) ,加水 10ml 煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。2 .取本品的細(xì)粉(約相當(dāng)于阿司匹林 0.5g),加碳酸鈉試液10ml,振搖后,放置5分鐘,濾過(guò),濾液煮沸2 分鐘,放冷,加過(guò)量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。 檢查 游離水楊酸取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g) , 加無(wú)水氯仿3ml, 不斷攪拌2分鐘, 用無(wú)水氯仿濕潤(rùn)的濾紙濾過(guò),濾渣用無(wú)水氯仿洗
5、滌2次,每次1ml,合并濾液與洗液,在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干;殘?jiān)脽o(wú)水乙醇4ml 溶解后,移至100ml 量瓶中,用少量5乙醇洗滌容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀釋至刻度,搖勻,分取 50ml,立即加新制的稀硫酸鐵鏤溶液取鹽酸液(1mol/L)1ml , 加硫酸鐵銨指示液2ml 后, 再加水適量使成100ml 1ml, 搖勻;30秒鐘內(nèi)如顯色,與對(duì)照液(精密稱(chēng)取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加冰醋酸1ml,搖勻,再加水適量至刻度, 搖勻,精密量取1.5ml,加無(wú)水乙醇2ml與5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸鐵鏤溶液 1ml,搖勻)比較,不得更深。 含量測(cè)定取本品 10 片,精
6、密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)出適量( 約相當(dāng)于阿司匹林0.3g) ,置錐形瓶中,加中性乙醇(對(duì)酚酬:指示液顯中性)20ml ,振搖,使阿司匹林溶解,加酚Mt指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml , 置水浴上加熱15 分鐘并時(shí)時(shí)振搖,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 相當(dāng)于 18.02mg 的 C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8Q)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0 105.0 %。三、說(shuō)明1 .楊酸與三氯化鐵試液顯紫堇色。2 .為消
7、除阿司匹林水解產(chǎn)物水楊酸,醋酸及穩(wěn)定劑枸椽酸、 酒石酸對(duì)含量測(cè)定的影響故采用兩步滴定法。第一次滴定:CH3COOH NaO+CH3COONa H2ONaOHNaOHH2O+ H2OCH 2COONa第二次滴定:+ 3NaOH HO C COONa + 3H 2CH 2cOONa四、思考題1 .簡(jiǎn)述鑒別試驗(yàn)的原理。2 .檢查游離的水楊酸時(shí), 為防止阿司匹林水解,操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題 ?計(jì)算供試品中阿司匹林的限量。3 .含量測(cè)定時(shí),為什么要作空白試驗(yàn)?空白試驗(yàn)的操彳如何進(jìn)行 ?為什么加中性乙醇溶解供試品?如何制備中性乙醇?4. 你認(rèn)為含量測(cè)定時(shí),應(yīng)注意哪些問(wèn)題才可以獲得準(zhǔn)確的結(jié)果?鹽酸普魯卡因注射
8、液的分析一、目的1. 掌握用薄層層析法檢查鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸限量的原理及方 法。2. 掌握用分光光度法測(cè)定鹽酸普魯卡因含量的原理及方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容( 一 ) 鑒別取本品適量( 約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因50mg), 加稀鹽酸1ml, 加 0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性B-茶酚試液數(shù)滴,生成橙紅色沉淀。( 二 ) 對(duì)氨基苯甲酸的檢查薄層層析法:精密量取本品,加乙醇稀釋成每 1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液, 作為供試品溶液,另取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含30g的溶液,作為對(duì)照品溶液,吸取上述兩種溶液各10仙l ,分別點(diǎn)于含有竣甲基纖維素鈉為粘合 劑的硅膠
9、H薄層板上,用苯一冰醋酸一丙酮一甲醇(14 : 1 : 1 : 4)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后, 取出晾干,用對(duì)一二甲氨基苯甲醛溶液2對(duì)一二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加入冰醋酸5ml 制成噴霧顯色。供試溶液如顯與對(duì)照品相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深。( 三 ) 含量測(cè)定精密量取本品1ml 于 100ml 量瓶中, 加水至刻度,搖勻, 精密量取此稀釋液10ml于另一 100ml量瓶中,加水至刻度(即每1ml含鹽酸普魯卡因10仙g),搖勻,照分光 1光度法在290nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按C3HHQ HCl的吸收系數(shù)(E為680計(jì)算,即得。三、說(shuō)明1.鹽酸普魯卡因,對(duì)氨基苯甲酸在冰
10、醋酸中與對(duì)二甲氨基苯甲醛縮合而呈色。2H 5)2 . HCH3C.+ H3CCHO H-2CH2N(C 2H 5)2四、思考題計(jì)算用TLC法檢查對(duì)氨基苯甲酸的限量。高效液相色譜法測(cè)定阿莫西林膠囊含量、目的1 .熟悉HPLCt測(cè)定的原理及操作;2掌握外標(biāo)法測(cè)定阿莫西林膠囊含量。、操作1鑒別取本品內(nèi)容物適量,在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間一致。2含量測(cè)定( 1) 譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH5.0)(取磷酸二氫鉀13.6g,加水溶解后稀釋到2000ml,用 8mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0
11、77;0.1 )-乙月青(96 : 4)為流動(dòng)相;流 速為每分鐘約1.0ml ;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm理論板數(shù)按阿莫西林峰計(jì)算應(yīng)不低 于 1700。(2)對(duì)照溶液配制:取阿莫西林對(duì)照品約 30mg精密稱(chēng)定,置50ml量瓶 中,加磷酸鹽緩沖液(pH5.0)溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。( 3) 樣品測(cè)定:取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱(chēng)取適量,加磷酸鹽緩沖液(pH5.0)溶解并稀釋成每ml中約含0.6mg的溶液,濾過(guò),取 續(xù)濾液20仙L注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿莫西林對(duì)照溶液同法測(cè) 定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出樣品中阿莫西林(C9HwNQS)的含量。本品含阿莫西林(019Hl9NOS)應(yīng)
12、為標(biāo)示量的90.0%110.0%。三、說(shuō)明1 .阿莫西林結(jié)構(gòu)如下:fj 110H乂3依CuHiOjS SH我國(guó)藥典收載的相關(guān)制劑主要有片劑、膠囊劑及注射用阿莫西林鈉。氣相色譜法測(cè)定酊劑中乙醇含量一、 目的:1. 熟悉氣相色譜法中內(nèi)標(biāo)加校正因子測(cè)定含量的方法。2. 了解氣相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用。二、操作:1. 系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用直徑為0.250.18mm的二乙烯苯(為橫紅)乙烯苯型高分子高孔小球作為載體,柱溫為120150C;精密量取無(wú)水乙醇4、5、6ml,分別精密加入正丙醇 5ml,加水稀釋成100ml,混勻(必要時(shí)進(jìn)一步稀釋?zhuān)?,取上述三份溶液適量,各進(jìn)樣5次,應(yīng)符合下述要求:用正丙醇計(jì)算
13、的塔板數(shù)應(yīng)大于700;乙醇與正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;上述 3 份溶液各進(jìn)樣5 次,所得15 個(gè)校正因子變異系數(shù)不得大于2.0。2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密量取恒溫至20c的無(wú)水乙醇和正丙醇各 5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。3. 供試溶液的制備精密量取恒溫至20c的從試品適量(相當(dāng)于乙醇約5ml)和正丙醇5ml,加水稀釋 成100ml,混勻,即得。上述兩種溶液必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋。4. 測(cè)定法取標(biāo)準(zhǔn)溶液與試溶液適量,分別連續(xù)注樣3 次, 并計(jì)算出校正因子和供試品的乙醇含量,取3 次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。三、說(shuō)明:1 .在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì)
14、峰。2 .標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試溶液連續(xù) 3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)的 平均值的相對(duì)偏差,均不得大于1.5%,否則應(yīng)重新測(cè)定。3 .選用其他載體時(shí),系統(tǒng)適用性驗(yàn)必須符合本法規(guī)定。4 .色譜柱的理論塔板數(shù)(n)計(jì)算公式為:n=5.54(t mJ其中:tR為供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間,W/2為半高峰寬。5 .分離度(R)的計(jì)算公式為:式中:tR2為相鄰后一峰的保留時(shí)間tR1為相鄰前一峰的保留時(shí)間W1、W為此相鄰二峰的基線(xiàn)峰寬除另有規(guī)定上,分離度應(yīng)大于1.5。6 .拖尾因子(T)的計(jì)算公式為:T=W0p5h式中:W05h為0.05峰高處的峰寬;d 1為0.05峰高處峰極大至峰前沿之間
15、的距離。除另有規(guī)定外,T應(yīng)在0.951.05問(wèn)。7 .校正因子 的計(jì)算公式為:式中:As為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高;Ar為對(duì)照品的峰面積或峰高;ms為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量;mr為加入對(duì)照品的量。8 . 含量計(jì)算公式為:含量(mi)=f x式中: f 為校正因子;Ai 為供試品( 或其雜質(zhì)) 峰面積或峰高;As 為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高;m s 為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量。四、思考題1. 氣相色譜分析中有哪幾種定量方法?試簡(jiǎn)單闡述各方法的優(yōu)缺點(diǎn)。2. 色譜系統(tǒng)適用試驗(yàn)的目的與指標(biāo)是什么?3. 內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)的選擇原則有哪些?附1中華人民共和國(guó)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZBC 10001 10007-8藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)原料藥檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)編號(hào):品 名包裝規(guī)格進(jìn)廠(chǎng)編號(hào)廠(chǎng)牌來(lái)源數(shù) 量取樣日期 年 月 日取樣件數(shù)報(bào)告日期 年 月 日依 據(jù)用料車(chē)間檢驗(yàn)結(jié)果:判定:質(zhì)檢科長(zhǎng)復(fù)核員檢
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