乙酸乙酯的合成及表征

1、運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系乙酸乙酯的合成及表征乙酸乙酯的合成及表征 韓秋萍韓秋萍運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系 問(wèn)題問(wèn)題1 本實(shí)驗(yàn)是采用什么方法移去反應(yīng)產(chǎn)物乙本實(shí)驗(yàn)是采用什么方法移去反應(yīng)產(chǎn)物乙酸乙酯的？酸乙酯的？ 問(wèn)題問(wèn)題2 與乙醚的合成相比，與乙醚的合成相比，采用的方法有什么采用的方法有什么不同？不同？運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.熟悉乙酸乙酯合成的一般原理及操作方法。 2.掌握蒸餾、回流、分液漏斗的使用等操作。 可逆反應(yīng)可逆反應(yīng) 提高反應(yīng)溫度提高反應(yīng)溫度平衡常數(shù)增加平衡常數(shù)增加反應(yīng)速度加快反應(yīng)速度加快 一定溫度和壓力下，改變反應(yīng)物濃度，常

2、數(shù)不變。一定溫度和壓力下，改變反應(yīng)物濃度，常數(shù)不變。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理CH3COOH + CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3 + H2O *反應(yīng)特點(diǎn)反應(yīng)特點(diǎn)：運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系 *促進(jìn)反應(yīng)向生成物方向移動(dòng)的方法： （1）增加一種反應(yīng)物的濃度（乙醇） 問(wèn)題3 增加哪一種反應(yīng)物的濃度較適宜？ （2）不斷從體系中移去生成物 問(wèn)題4 對(duì)于可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)物產(chǎn)量的方 法有哪些？KCH3COOCH2CH3H2OCH3COOHCH3CH2OH運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系副反應(yīng)2CH3CH2OHH2SO4(CH3CH2O)2O + H2OH2SO4CH3CH2O

3、HCH2 CH2 + H2O *乙醇在乙醇在1351350 0C C、1701700 0C C和濃硫酸作用下，分別發(fā)生分子和濃硫酸作用下，分別發(fā)生分子間和分子內(nèi)脫水反應(yīng)生成乙醚和乙烯，所以酯化反應(yīng)要間和分子內(nèi)脫水反應(yīng)生成乙醚和乙烯，所以酯化反應(yīng)要控制好反應(yīng)溫度控制好反應(yīng)溫度. .運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系三、主要試劑和實(shí)驗(yàn)裝置三、主要試劑和實(shí)驗(yàn)裝置名稱(chēng)形狀折光率比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度（水）冰醋酸無(wú)色液體1.04916.6118.1 乙醇無(wú)色液體1.36200.780-114.578.4 乙酸乙酯無(wú)色液體1.37360.905-83.677.38.5運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系實(shí)驗(yàn)

4、裝置包括反應(yīng)裝置和蒸餾裝置實(shí)驗(yàn)裝置包括反應(yīng)裝置和蒸餾裝置反應(yīng)裝置的安裝反應(yīng)裝置的安裝( (自下而上，從左到右的原則自下而上，從左到右的原則) ) 1 1、在升降架上放置好電加熱套、在升降架上放置好電加熱套 2 2、將反應(yīng)量的乙醇、冰醋酸、濃硫酸和、將反應(yīng)量的乙醇、冰醋酸、濃硫酸和 2-32-3粒沸石分別加入粒沸石分別加入250ml250ml的圓底燒瓶的圓底燒瓶 中，垂直固定在電加熱套適當(dāng)?shù)奈恢?。中，垂直固定在電加熱套適當(dāng)?shù)奈恢谩?3 3、安裝回流冷凝管，固定在同一鐵架臺(tái)、安裝回流冷凝管，固定在同一鐵架臺(tái) 上；與圓底燒瓶成一直線(xiàn)，并與鐵架上；與圓底燒瓶成一直線(xiàn)，并與鐵架 臺(tái)平行。臺(tái)平行。 4 4

5、、堅(jiān)持先通水后加熱的原則，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。、堅(jiān)持先通水后加熱的原則，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系蒸蒸餾餾裝裝置置的的安安裝裝蒸 餾 彎 頭直 形 冷 凝 管接 受 彎 頭燒 瓶錐 形 瓶溫度 計(jì)蒸餾 頭直 形冷 凝管接受 彎頭錐 形瓶圓 底燒 瓶運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系蒸餾裝置的安裝1 1、在升降架上放置好電加熱套、在升降架上放置好電加熱套2 2、將干燥好的乙酸乙酯粗產(chǎn)品過(guò)濾到圓底燒瓶中、將干燥好的乙酸乙酯粗產(chǎn)品過(guò)濾到圓底燒瓶中3 3、將圓底燒瓶垂直固定在電加熱套適當(dāng)?shù)奈恢?、將圓底燒瓶垂直固定在電加熱套適當(dāng)?shù)奈恢? 4、依次安裝蒸餾頭、溫度計(jì)套管、直型冷凝管、尾接管、依

6、次安裝蒸餾頭、溫度計(jì)套管、直型冷凝管、尾接管和梨形瓶。和梨形瓶。注意注意： （1 1）圓底燒瓶選擇原則（加入液體的量為燒瓶的）圓底燒瓶選擇原則（加入液體的量為燒瓶的1/3-2/31/3-2/3） （2 2）溫度計(jì)的位置（水銀球的上端線(xiàn)恰好位于支管的拐點(diǎn)）溫度計(jì)的位置（水銀球的上端線(xiàn)恰好位于支管的拐點(diǎn)）運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、粗產(chǎn)品乙酸乙酯的制備、粗產(chǎn)品乙酸乙酯的制備 （投料、安裝反應(yīng)裝置、加熱回流、（投料、安裝反應(yīng)裝置、加熱回流、 改回流為蒸餾，蒸餾出餾分）改回流為蒸餾，蒸餾出餾分） 問(wèn)題問(wèn)題5 5 如何判斷酯化反應(yīng)完成？如何判斷酯化反應(yīng)完成？2 2

7、、粗產(chǎn)品乙酸乙酯的分離、提純（、粗產(chǎn)品乙酸乙酯的分離、提純（粗產(chǎn)品中的成分粗產(chǎn)品中的成分） 用飽和碳酸氫鈉洗滌（中和反應(yīng)體系中的酸）用飽和碳酸氫鈉洗滌（中和反應(yīng)體系中的酸） 問(wèn)題問(wèn)題6 6 是否可以用氫氧化鈉等強(qiáng)堿洗滌？是否可以用氫氧化鈉等強(qiáng)堿洗滌？ 飽和的氯化鈉洗滌飽和的氯化鈉洗滌 問(wèn)題問(wèn)題7 7 飽和氯化鈉洗滌的作用是什麼？飽和氯化鈉洗滌的作用是什麼？ 氯化鈣洗滌（洗滌反應(yīng)體系中未反應(yīng)的醇）氯化鈣洗滌（洗滌反應(yīng)體系中未反應(yīng)的醇）3 3、乙酸乙酯的蒸餾（蒸餾的速度、乙酸乙酯的蒸餾（蒸餾的速度2-3d/s)2-3d/s) 產(chǎn)量產(chǎn)量 產(chǎn)率產(chǎn)率 收集產(chǎn)物的溫度收集產(chǎn)物的溫度運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)

8、系應(yīng)用化學(xué)系共沸物組成共沸物組成共沸點(diǎn)1乙酸乙酯91.9%，水8.1%70.42乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0%71.83乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng) 1 1、濃硫酸在反應(yīng)中起催化作用，應(yīng)加入少量。、濃硫酸在反應(yīng)中起催化作用，應(yīng)加入少量。 2 2、加入濃硫酸時(shí)應(yīng)邊加邊搖，以免局部碳化，、加入濃硫酸時(shí)應(yīng)邊加邊搖，以免局部碳化， 影響產(chǎn)量。影響產(chǎn)量。 3 3、酯化反應(yīng)的溫度控制不超過(guò)、酯化反應(yīng)的溫度控制不超過(guò)120120度，減少副度，減少副 反應(yīng)的發(fā)生。反應(yīng)的發(fā)生。 4 4、用飽和氯化鈉洗滌時(shí)，盡量將水層放干凈，、用飽和氯化鈉洗滌時(shí)，盡量將水層放干凈， 以免生成沉淀而影響產(chǎn)量。以免生成沉淀而影響產(chǎn)量。 運(yùn)城學(xué)院運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系應(yīng)用化學(xué)系六、問(wèn)題討論六、問(wèn)題討論 1 1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條 件促