直接間接碘量法硫代硫酸鈉的標(biāo)定水中溶解氧DO的測(cè)定

1、碘量法1.概述碘量法是利用I2的氧化性和的還原性進(jìn)行滴定的方法。固體I2在水中的溶解度很?。?.00133mol·L1），通常將I2溶解在KI溶液中形成,一般仍簡(jiǎn)寫(xiě)為I2。碘量法的基本反應(yīng)為I222 =0.545V 是較弱的氧化劑，能與較強(qiáng)的還原劑作用，而是中等強(qiáng)度的還原劑，能與許多氧化劑作用。因此碘量法可以用直接法和間接法的兩種方式進(jìn)行滴定。直接碘量法 電位比低的還原性物質(zhì)，可直接用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，這種方法稱為直接碘量法或點(diǎn)滴定法。例如SO用水吸收后，可用變準(zhǔn)溶液直接滴定。24采用淀粉作指示劑，藍(lán)色出現(xiàn)即為終點(diǎn)。用直接碘量法可以測(cè)定,As2O3,Sn(),Sb()等。直接碘量法不能

2、在堿性溶液中進(jìn)行，當(dāng)溶液的pH8時(shí)，部分發(fā)生歧化反應(yīng)：36=53間接碘量法電位比高的氧化物性物質(zhì)，可在一定條件下用還原，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的。這種方法稱間接碘量法或滴定碘法。例如在酸性溶液中，與過(guò)量的KI作用析出，其反應(yīng)為66237再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：22間接碘量法可用測(cè)定、等氧化性的物質(zhì)以及水質(zhì)分析中的溶解氧測(cè)定。在間接碘量法中必須注意以下幾點(diǎn).控制溶液的酸度。與的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。在堿性溶液中，與發(fā)生下列反應(yīng)：410=2853653在強(qiáng)酸性溶液中，溶液會(huì)發(fā)生分解：2防止的揮發(fā)和空氣中的氧化。加入過(guò)量的KI（一般比理論量大23倍），使形成絡(luò)離子，增大的溶解度，降低揮發(fā)性。

3、KI與氧化性物質(zhì)間的反應(yīng)，應(yīng)在室溫下于碘量瓶中密封進(jìn)行，并放置在陰暗處避免陽(yáng)光直接照射。滴定前調(diào)好酸度，析出后，立即進(jìn)行滴定。滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，以減少的揮發(fā)。注意淀粉指示劑的加入時(shí)機(jī)。在間接碘量法中，淀粉指示劑應(yīng)在滴定接近終點(diǎn)前才加入，否則加入太早，則大量的與淀粉結(jié)合生成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分就不易與溶液反應(yīng)，給滴定帶來(lái)誤差。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 在碘量法中常使用和兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 固體（）易風(fēng)化，并含有、等雜質(zhì)，因此應(yīng)配制成近似濃度的溶液后，再進(jìn)行標(biāo)定。配制好的溶液不穩(wěn)定，容易溶解，其濃度容易改變的主要原因如下：溶解的作用。溶解于水中的可使分解：此反應(yīng)一般在配成溶液后的10

4、天內(nèi)發(fā)生。由于生成的也能與反應(yīng)：22這樣就影響與反應(yīng)時(shí)化學(xué)計(jì)量關(guān)系而造成很大誤差?？諝庵械淖饔?。222此反應(yīng)速率較慢，若水中存在微量或等雜質(zhì)能促進(jìn)溶液的分解。微生物的作用。水中微生物會(huì)促進(jìn)的分解，這是溶液濃度變化的主要原因。 因此，配制溶液時(shí)，需用新煮沸（為了除去和殺死細(xì)菌）并冷卻的蒸餾水，并加入少量（約0.02%）使溶液呈堿性，抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)。配制后的溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，放置在陰暗處，放置兩周再進(jìn)行標(biāo)定。這樣配制的溶液不宜長(zhǎng)期保存，使用一段時(shí)間后應(yīng)重新標(biāo)定，如發(fā)現(xiàn)溶液變濁，應(yīng)過(guò)濾后再標(biāo)定，后者另行配制。標(biāo)定溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有、以及純碘等。是最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定時(shí)，稱其一定量的，在酸性溶液中

5、與過(guò)量的KI作用，析出，以淀粉為指示劑，用溶液滴定，有關(guān)反應(yīng)式：6623722標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意一下幾點(diǎn)：溶液的酸度愈大，反應(yīng)速率愈快，但酸度太高，易被空氣中的氧化，酸度一般保持0.20.4 mol·L為宜。與KI的反應(yīng)應(yīng)在密塞的碘量瓶中進(jìn)行，放置在暗處約5 min，待反應(yīng)完全后，再進(jìn)行滴定。以淀粉作指示劑時(shí)，應(yīng)先以溶液滴定至溶液呈談黃色時(shí)再加入淀粉溶液，然后用溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。滴定至終點(diǎn)后，再經(jīng)510 min 溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化所引起的。的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 易升華，且對(duì)分析天平有腐蝕性，不宜直接配制。應(yīng)在托盤天平上稱取一定量的碘，加入過(guò)量的KI置于

6、研缽中，加少量水一起研磨，使全部溶解，然后將溶液稀釋轉(zhuǎn)入棕色瓶中于暗處保存。應(yīng)避免溶液與橡皮等有機(jī)物接觸，以防濃度放生變化?？捎靡褬?biāo)好的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定溶液，也可用來(lái)標(biāo)定。難溶于水，但溶于堿性溶液中：623生成用溶液滴定是，反應(yīng)為：22此反應(yīng)是可逆的。為使反應(yīng)地量進(jìn)行，應(yīng)在中性或微堿性溶液（PH8）中滴定。注意為劇毒物質(zhì)。3.碘量法應(yīng)用示例（溶解氧的測(cè)定）溶解氧是指溶解在水中的分子態(tài)氧，以氧的表示。簡(jiǎn)稱DO。水體中溶解氧的含量多少，反映了水質(zhì)的污染情況。潔凈的地面水溶解氧一般接近飽和，約810。水體受有機(jī)物及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染，則由于它們的被氧化而耗氧，使水體中溶解氧降低。如果污染嚴(yán)重，氧化作用

7、加快，而大氣中氧來(lái)不及補(bǔ)充時(shí)，水體中的溶解氧會(huì)不斷減少，甚至接近于零。此時(shí)厭氧菌得以繁殖并活躍起來(lái)，使水中的有機(jī)物發(fā)酵、腐爛而生惡臭，使水質(zhì)惡化。在缺氧的水體中，水生物植物的生長(zhǎng)將收到抑制甚至死亡。如魚(yú)類在溶解氧低于4時(shí)就難以生存。因此溶解氧是衡量水體污染的重要指標(biāo)之一。水中溶解氧的測(cè)定一般采用碘量法。測(cè)定的原理是：在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鉀（NaOHKI）溶液，生成沉淀。2（白色）22（棕色）或 （棕色）生成的棕色沉淀將全部溶解氧固定后，再加入濃使沉淀溶解并加入KI，反應(yīng)后析出，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。22626或 24232根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量計(jì)算出溶解氧含量。該法適于清潔的地面水或地下水的測(cè)定。若測(cè)定工業(yè)廢水和生活污水中的溶解氧時(shí)，則應(yīng)考慮某些污染物質(zhì)的干擾。如水中含、等離子時(shí)，能將氧化成，使測(cè)定結(jié)果偏高；含有、等離子時(shí)，能將還原為，使測(cè)定結(jié)果偏低。為消除干擾，可采用下述方法。疊氮化