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1、【精品文檔】如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除,僅供學(xué)習(xí)與交流安捷倫1260高效液相色譜儀操作規(guī)程.精品文檔.安捷倫1260高效液相色譜儀操作規(guī)程一、 開機(1) 打開計算機,登陸windows操作系統(tǒng)。(2) 打開主機各模塊電源(從上至下),待各模塊完成自檢后,再雙擊桌面“儀器1聯(lián)機”圖標(biāo),進入化學(xué)工作站,從視圖菜單中選擇“方法和運行控制”畫面。(3) 進行儀器配置,點儀器-儀器配置-選擇所需模塊-自動配置-輸入IP地址:192.168.254.11。把各流動相放入相應(yīng)的溶劑瓶中。(4) 編輯方法。方法-新建方法-方法-編輯完整方法-編輯各項(四元泵、TCC、VWD、儀器曲線參數(shù)設(shè)定,儀器參數(shù)默認),
2、完成后,文件方法另存為編輯名稱,保存方法。(5) 排氣。旋開排氣閥(逆時針),右單擊“四元泵”圖標(biāo)出現(xiàn)快捷鍵,點擊“方法”設(shè)置泵流速,排氣可設(shè)置1.2ml/min,l流量梯度100,也可5ml/min,流量梯度10。一般沖洗3-5min,注意傾斜儲液瓶使過濾頭處的氣體進入管道才可使氣體排出,觀察管路中氣體位置,以其排凈為目的。關(guān)泵,關(guān)閉排氣閥(順時針)。(注意:先開排氣閥,再開泵,先關(guān)泵,后關(guān)排氣閥)。(6) 在讓液體進入柱子之前應(yīng)將甁填充設(shè)置為實際值,謹防空進。將泵流速設(shè)置1ml/min,用過渡液即緩沖液沖洗色譜柱2030分鐘。(7) 換流動相,待柱前壓力基本穩(wěn)定后,打開檢測器,視圖,在線信
3、號,選擇信號,觀察基線情況。二、 數(shù)據(jù)采集信息編輯及進樣(1) 編輯樣品信息:點“單次樣品”小瓶,或點擊運行信息-單次進樣,設(shè)定操作者姓名,樣品數(shù)據(jù)文件名,進樣量等。(2) 編輯好樣品信息后方可進樣。三、 數(shù)據(jù)處理(1) 打開桌面“儀器1脫機”,單擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。(2) 從“文件”菜單中選擇調(diào)用信號,選擇您的數(shù)據(jù)文件名,單擊確定。(3) 譜圖優(yōu)化。從“圖形”菜單中選擇“信號選項”從范圍中選擇“自動量程”及合適的顯示時間,或選擇“自定義量程”調(diào)整,反復(fù)進行,直到圖比例合適為止。(4) 積分。從“積分”中選擇“自動積分”,若積分結(jié)果不理想,從菜單中選“積分事件”,更改數(shù)據(jù)為合適的“
4、斜率靈敏度、峰寬、最小峰面積、最小峰高”,從“積分”中選擇積分選項,則數(shù)據(jù)被積分,如積分結(jié)果不理想則修改相應(yīng)的積分參數(shù)直到滿意為止。單擊左邊圖標(biāo)將積分參數(shù)存入方法。(5) 校正表設(shè)計。點擊“校正”菜單中的“校正設(shè)置”給出各個參數(shù),點擊確定,調(diào)出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化。點擊校正新建校正表,選擇自動設(shè)定確定,在校正表中給出正確的“化合物名”和“含量”如需增加校正點數(shù),校正添加級別,給出第二校正點的含量,以此類推。校正表建立完成后點擊“確定”點擊“保存圖標(biāo)”將校正表存入方法中,或點擊文件-方法另存為-找到對應(yīng)文件夾,編輯日期及前綴存入。(6) 數(shù)據(jù)結(jié)果及報告打印。在校正表的基礎(chǔ)上打開樣品圖譜,編輯報告格式:外標(biāo)法等,讀出含量。點擊計算結(jié)果和報告打印圖標(biāo),或預(yù)覽報告后點擊右下角“打印”打印出報告??牲c擊積分,去掉含量為零的點。四、 關(guān)機。(1) 關(guān)機前用過渡液沖洗半小時以上,再用甲醇沖柱子和系統(tǒng)半小時。然后關(guān)泵。(2) 退出化學(xué)工作站,及其它窗口,關(guān)閉計算機。(3) 關(guān)閉主機電源開關(guān)。五、 注意事項。(1) 流動相使用前必須經(jīng)過過濾,不要使用多日存放的純水。(2) 流動相必須經(jīng)過脫氣處理,可用超聲波震蕩15-30min。(3) 氘燈是易耗
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