驅(qū)替實驗過程中的低滲透巖心分析方法論證

1、驅(qū)替實驗過程中的低滲透巖心分析方法論證1 巖心分析的主要內(nèi)容1、礦物性質(zhì)，特別是敏感性礦物的類型、產(chǎn)狀和含量；2、滲流多孔介質(zhì)的性質(zhì)，如孔隙度、滲透率、裂隙發(fā)育程度、孔隙及喉道的大小、形態(tài)、分布和連通性；3、礦物、滲流介質(zhì)、地層流體對環(huán)境變化的敏感性及可能的損害趨勢和后果。2 巖心分析的主要方法2.1 X射線衍射（X-raydiffraction，XRD）2.1.1 X射線衍射基本概念全巖礦物和粘土礦物部分可用X射線衍射迅速而準確的測定。XRD分析借助于X射線衍射儀來實現(xiàn)，它主要由光源、測角儀、X射線檢測和記錄儀構(gòu)成。2.1.2 X射線衍射物相分析原理每一種結(jié)晶體（包括晶質(zhì)礦物）都有自己獨特的

2、化學組成和晶體結(jié)構(gòu)。當x射線通過晶體時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，它們的衍射特征可以用各個反射面網(wǎng)的面網(wǎng)間距（d值）和反射的相對強度（I/I0）來表示。其中面網(wǎng)間距d值與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強度則與晶體質(zhì)點的種類及在晶胞中的位置有關(guān)。根據(jù)它們在衍射圖譜上表現(xiàn)出的不同衍射角和不同的衍射峰值高（強度），可以鑒別各類結(jié)晶物質(zhì)包括巖石中各種礦物的組成。2.1.3 粘土礦物類型鑒定和相對含量計算方法利用粘土礦物特征峰的d值，鑒定粘土礦物的類型，利用出現(xiàn)礦物對應(yīng)的衍射峰的強度，定量分析粘土礦物的相對含量。常見的粘土礦物：蒙脫石、伊利石、綠泥石、高嶺石。相對含量計算：對全晶質(zhì)樣品，利用在所

3、有樣品中普遍存在的礦物-石英作為標準，根據(jù)下列公式計算各礦物的相對含量：即 式中，n-物相個數(shù)；I-石英特征峰的衍射強度；Ii-某礦物相特征峰的衍射強度；X石英-樣品中石英的含量；Xi-樣品中某礦物相的含量；Ki-某礦物相特征峰相對于石英特征峰的強度因子。2.2 掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）2.2.1 掃描電鏡技術(shù)的基本概念掃描電鏡技術(shù)即是掃描電子顯微技術(shù)，它利用類似電視攝影顯像的方式，用細聚焦電子束在樣品表表面上逐點進行掃描成像。2.2.2 掃描電鏡的應(yīng)用(1) 分析孔隙內(nèi)充填物類型、產(chǎn)狀；(2) 油氣層中地層微粒的觀察：微粒的類型、大小、含量

4、等，分析地層微粒運移損害等；(3) 粘土礦物的觀測：粘土礦物的類型、產(chǎn)狀和含量，分析地層粘土水化膨脹、分散運移等損害機理；(4) 油氣層孔喉的觀測：孔喉形狀、大小、與連通關(guān)系；(5) 含鐵礦物的檢測：利用掃描電鏡的x-射線能譜儀，能對礦物進行半定量分析，確定鐵等敏感性礦物的種類與含量；(6) 觀測巖石骨架特征：礦物顆粒的大小、產(chǎn)狀和分布；(7) 觀測孔喉特征：表面松散顆粒的大小和分布、光滑性；(8) 觀測孔喉結(jié)構(gòu)特征孔隙幾何形態(tài)、孔隙類型（粒間孔隙、微孔隙）喉道類型（縮徑喉道、點狀喉道、片狀喉道）、孔喉直徑；(9) 觀測孔隙中膠結(jié)物膠結(jié)物類型（粘土膠結(jié)、碳酸鹽膠結(jié)、硫酸鹽膠結(jié)、硫化物膠結(jié)）、產(chǎn)

5、狀(充填式、襯墊式）2.3 薄片技術(shù)（Slice Technique of Rock）2.3.1 薄片技術(shù)的基本概念應(yīng)用光學顯微鏡觀察薄片。鑄體薄片厚度為0.03mm，面積不小于15*15mm，一般用儲層巖心磨制而成。2.3.2 薄片技術(shù)應(yīng)用直接觀察儲層孔喉大小、分布、連通情況、地層微粒、地層敏感性礦物、地層膠結(jié)情況等。2.4 壓汞法測定巖石毛管壓力曲線（Mercury Injection Method for Rock Capillary Pressure Curve）2.4.1 毛管壓力曲線概述毛細管壓力曲線反映的是毛細管壓力與汞飽和度之間的變化關(guān)系曲線，一定的毛細管壓力對應(yīng)于一定的孔喉半

6、徑。從毛細管壓力曲線形態(tài)上可以定性分析巖石的孔喉結(jié)構(gòu)變化特征，這是因為毛細管壓力曲線的形態(tài)主要受孔隙喉道分選和喉道大小控制。分選性是指喉道大小的分散或集中程度。喉道大小分布越集中，其分選越好，毛細管壓力曲線的中間平緩段也就越長，且越接近于平行橫坐標?？紫逗淼来笮〖凹谐潭戎饕绊懨毠軌毫η€的歪度。歪度就是指孔喉大小分布偏于粗孔喉或細孔喉，是毛管力曲線形態(tài)偏于粗喉道或細喉道的量度，偏于粗孔喉稱為粗歪度曲線，偏于細孔喉稱為細歪度曲線。對于油氣儲層，歪度越粗越好。2.4.2 壓汞法特點由于其儀器裝置固定，測定快速準確，并且壓力可以較高，便于更微小的孔隙測量，因而它是目前國內(nèi)外測定巖石毛細管壓力的

7、主要手段。2.4.3 基本原理原理是汞對大多數(shù)造巖礦物為非潤濕，對汞施加壓力后，當汞的壓力和孔喉的毛細管壓力相等時，汞就能克服阻力進入孔隙，根據(jù)進入汞的孔隙體積百分數(shù)和對應(yīng)壓力就得到毛細管壓力曲線。 壓力和孔喉半徑的關(guān)系為： Pc=0.735/r 式中，Pc毛管壓力，MPa；R毛管半徑， m。2.4.4 重要特征參數(shù)三大特征參數(shù)：排驅(qū)壓力Pd：最大尺寸連通孔隙所對應(yīng)的毛管壓力。反映了孔隙和喉道的集中程度和大小，是劃分巖性好壞的重要指標之一。飽和度中值毛管壓力Pc50：注汞量達到孔隙體積50時對應(yīng)的毛細管壓力。反映了孔隙中存在油水兩相時，產(chǎn)油能力的大小，Pc50越小，巖石對油的滲透性越好，產(chǎn)能越

8、高。最小非飽和孔隙體積百分數(shù)Smin：注汞壓力達到儀器的最大壓力時，未被汞飽和的孔隙體積百分數(shù)。Smin越大，小孔隙占的孔隙體積越多，對油氣滲透不利。孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)：排驅(qū)半徑rd：排驅(qū)壓力對應(yīng)的最大孔喉半徑；中值半徑r50：飽和中值壓力對應(yīng)的半徑；平均孔喉半徑rc：汞所占據(jù)部分喉道的平均半徑；主喉道半徑r主：滲透率大于5之后的孔喉平均半徑。2.5 核磁共振成象技術(shù)（Nuclear Magnetic Resonance Imaging ，NMRI）2.5.1 技術(shù)原理巖心樣品飽和油水后置于均勻分布的靜磁場中，流體中的氫核會被磁場極化，產(chǎn)生磁化矢量。此時對樣品施加一定頻率的射頻場，就會產(chǎn)生核磁共

9、振。撤掉射頻場就會接收到氫核在孔隙中做弛豫運動幅度隨時間以指數(shù)函數(shù)衰減的信號。核磁共振信號衰減的快慢可以用縱向弛豫時間T1和橫向弛豫時間T2來描述。因T2測量速度快，所以核磁共振測量中多采用T2測量法。氫核做橫向弛豫運動時與孔隙壁產(chǎn)生碰撞，造成氫核能量損失。碰撞越頻繁，氫核的能量損失就越快，這樣就加快了氫核的橫向弛豫過程。氫核與孔隙壁碰撞的頻率由孔隙大小決定。孔隙越小，氫核與孔隙壁碰撞的幾率越大，由此得出孔隙大小與氫核弛豫率的反比關(guān)系，這就是核磁共振譜(T2譜)研究巖石孔隙結(jié)構(gòu)的理論基礎(chǔ)。核磁共振T2分布與孔隙結(jié)構(gòu)直接相關(guān)，因此可以利用T2分布來構(gòu)建毛管壓力曲線。實驗室中，巖心核磁共振實驗具有

10、現(xiàn)場快速測量、不損壞巖心及可重復(fù)性等優(yōu)點作為一種非常重要的儲層分析、評價手段。2.5.2 測量方法從全直徑巖心上鉆取直徑為2.5cm的標準巖心，標準巖心洗油后烘干，氣測標準巖心滲透率，巖心抽真空后飽和模擬地層水，計算巖心孔隙度使用核磁共振儀對飽和模擬地層水狀態(tài)下的巖心進行核磁共振界測試。2.5.3 毛管壓力曲線換算方法核磁共振巖心實驗研究儲層孔隙結(jié)構(gòu)2.5.3.1 基于線性方法的轉(zhuǎn)換由核磁共振弛豫機制可知，在均勻磁場中測量的橫向弛豫時間T2為： （1）式中，T2B為流體的體積(自由)弛豫時間，單位為ms;S為孔隙表面積;V為孔隙體積;2為巖石橫向表面弛豫率，單位為m/ms;S/V是孔隙的比表面

11、。T2B的數(shù)值通常在3000ms以上，要比T2值大得多，即T2B>>T2。因此，式(1)中右邊第一項可忽略，即 (2)如果假設(shè)孔隙是由理想的球體組成的，則S/V=3/rc;如果假設(shè)喉道是由理想的圓柱體組成的，則S/V=2/rc，其中：rc為毛管半徑，單位為m。如果我們再假設(shè)孔隙半徑與喉道半徑成正比，則式(2)可改寫為： (3)式中的Fs姑且稱之為孔隙形狀因子，對球形孔隙，F(xiàn)s=3;對柱狀喉道，F(xiàn)s=2。由式(3)可看出，孔隙半徑與T2值成正比。由物理學可知，毛管壓力與毛管孔徑之間的關(guān)系為： （4）式中：pc為毛管壓力，單位為MPa;為流體界面張力;為潤濕接觸角。對汞來說，=49。4

12、4N/cm2，=-140°，代入式(4)，略去負號，則有 (5)由式(3)和式(5)，得 （6）于是， （7）式中：C為轉(zhuǎn)換系數(shù)。2.5.3.2 基于非線性方法的轉(zhuǎn)換鑒于線性方式轉(zhuǎn)換效果不理想，何雨丹等人提出了構(gòu)造毛管壓力曲線的新方法。該方法的理論基礎(chǔ)與線性轉(zhuǎn)換法的不同之處主要在于比表面與孔隙結(jié)構(gòu)的關(guān)系上。由式（2）可以看出，觀測的弛豫時間T2和孔隙空間大小及形狀有關(guān)。比表面與孔隙結(jié)構(gòu)有關(guān)，對可以簡化成球狀孔隙和柱狀管道的孔隙結(jié)構(gòu)，其比表面與孔徑成線性關(guān)系，如式（3）所示。而實際地層中孔隙結(jié)構(gòu)很復(fù)雜，比表面與孔徑成非線性關(guān)系，可以表示為 （8）由式（8）和式（4）得到 （9）于是，T

13、2分布與毛管壓力之間的關(guān)系可用以下函數(shù)來表示： （10）式中：g為一個函數(shù)。通過大量實驗結(jié)果的分析研究，何雨丹等提出T2分布與孔徑之間不是線性關(guān)系，而是冪函數(shù)關(guān)系。故考慮用冪函數(shù)對T2分布構(gòu)造毛管壓力曲線： （11）式中：m，n為轉(zhuǎn)換參數(shù)。實驗結(jié)果分析表明，基于該方法構(gòu)造的毛管壓力曲線更可靠，精度明顯提高。3 巖心篩選及制備鉆切-包封-清洗-烘干-描述3.1 清洗方法(1) 壓力驅(qū)替法：通過在室溫下加壓將一種或幾種溶劑注入巖樣來清洗巖樣中的油和鹽。(2) 離心驅(qū)替法：利用帶有特殊轉(zhuǎn)頭的離心機向巖樣噴射清潔熱溶劑（從蒸餾容器），離心力使溶劑流過巖樣，驅(qū)替并洗去油、水。(3) 氣驅(qū)溶劑抽提法：在一

14、定的壓力下，使含有溶解氣的溶劑包圍巖心，再次降壓，重復(fù)進行，用溶解氣驅(qū)除掉巖樣中的油。(4) 蒸餾抽提法：用索氏抽提器及合適的溶劑來溶解和抽提油和鹽水。(5) 液化氣抽提法：是一個用加壓溶劑在低溫狀況來清洗巖心的蒸餾抽提過程，該方法適用于熱敏感巖心，如含石膏巖心。4 流體飽和度測定5 孔隙度測定根據(jù)行業(yè)標準SY/T5336-2006巖心分析方法的內(nèi)容，概括孔隙度測量方法原理及優(yōu)缺點如下表所示?？傮w積測量方法（行標）方法原理優(yōu)點缺點問題汞浸沒法根據(jù)阿基米德定律原理，將巖樣浸入汞中，測量巖樣排開的那部分汞的質(zhì)量，即可得到巖心的總體積。1.如果無水銀滲入，巖樣還可用于以后的測試；2.該方法具有很高的

15、精度。1.巖樣外表圈閉的空氣會引起誤差，得出的總體積偏高；2.表面有溶洞或有開放裂縫的巖樣，不用汞浸沒法測定總體積。但如果必須用該方法分析這種巖樣，巖樣表面必須用涂料密封或堵上表面溶洞，以免水銀滲入。汞驅(qū)替法設(shè)備：高壓汞體積驅(qū)替泵，樣品室內(nèi)體25cm3。測試過程：樣品浸入汞以下50mm，要求對樣品頂端施加1psi（6.9kPa）壓力，操作步驟和校準體積泵的具體操作不詳細，未說明校準的依據(jù)。1.測試速度快；2.該方法可以作為流體求和法測定孔隙度的組成部分；3.如果不發(fā)生汞滲入或吸附，該樣品還可以在以后的分析測試中使用。1.巖樣表面圈閉的空氣將會使總體積變大；2.帶有溶洞或具有極高滲透率的巖樣，由

16、于水銀的滲入而導(dǎo)致總體積變小，所以這種樣品不再適合進行下一步的測試；3.多數(shù)水銀驅(qū)替泵，巖樣浸沒到水銀以下大約50mm。這個水銀高度導(dǎo)致了到柱塞頂部約有6.9kPa(lpsi)的壓力。由于汞對粗糙微觀表面的波及，或汞侵入到大的孔隙，這有可能造成總體積系統(tǒng)地降低；4.由于鉛一水銀的汞齊作用，該方法不適合于包封在鉛筒中的疏松巖樣。在包封材料與巖樣之間也可能捕集水銀。因此，建議裝在包封材料中的巖樣不用這種方法。液體飽和法飽和液：鹽水，輕質(zhì)精制油，高沸點溶劑。測試程序：抽空約8小時，在抽空期間注入CO2，為了置換出吸附在樣品上的空氣，低滲的樣品抽空時間需加長到1218h，或一晝夜。飽和后繼續(xù)抽空30m

17、in-1h，加壓13.8-20.7MPa至少4h。密度測試：比重計，有數(shù)字顯示的密度計，不同測量范圍的專用天平，標準硅。1.如果使用的方法得當，能獲得精確的數(shù)值；2.完全飽和了液體的巖樣還可以用于其它測試；3.測景總體積前，如果巖樣用種液體100%飽和，就可以由讀出的質(zhì)景計算孔隙體積、顆粒體積和顆粒密度。1.巖樣中的液體可能不適合以后的試驗，因此必須除去；2.用這種方法不適合測量含有溶洞的巖樣；3.不能用有可能引起巖樣中可溶物溶解或巖石膠結(jié)物膨脹的液體；4.滲透率極高的樣品含有溶洞或大孔隙，浸沒在液體中時，液體會填滿這些孔洞，結(jié)果減小了總體積。測定總體積前先填滿孔洞，就可用浸入法直接測量總體積

18、；5.對于裝入包封材料內(nèi)的疏松巖樣，由于在巖樣柱塞表面與包封材料之間可能捕集多余的流體，最好不用這種方法?？ǔ邷y量法測試步驟：測量直徑時，沿長度方向?qū)悠菲骄胤殖晌宥危诿恳欢屋^均勻的部位測量，求出平均值；測量長度時，沿圓周方向的五個位置測量，求出平均值。有數(shù)字卡尺，測試速度快，排除了人為讀數(shù)的誤差，測試更準確。孔隙體積測量方法（行標）方法原理缺點問題粉碎法（總孔隙體積）孔隙體積等于巖樣的總體積減去顆粒體積，而顆粒休積=粉碎樣體積×樣品總重量/粉碎樣氦氣注入法(有效孔隙休積）設(shè)備：氦孔隙儀和單室法裝罝，有1個基準室，1個巖夾持器。測試方法：測試壓力6901380kPa樣品準備：礦化

19、度超過100000m/l時要用甲醇洗鹽。液體飽和法(有效孔隙體積）飽和液：鹽水，精制實驗室油，癸烷，甲苯測試程序：飽和液與沒入液可以不同，其他同利用其他流體(除了汞）的阿基米德法。測試過程時間長低滲的巖心樣品很難飽和進液體，如采用高壓飽和法，對樣品會造成一定的傷害，不利于專項分析流休孔隙度求和法(有效孔隙體積）孔隙休積由常壓干餾法測出的巖樣中的油、氣和水的體積和加求得。通過分析篩選，實驗巖心孔隙度選用卡尺丈量法和氦氣注入法測量。6 滲透率測定6.1 主要概念及分類單相滲透率測定主要類型分為：氣體在穩(wěn)態(tài)條件下測定、氣體在非穩(wěn)態(tài)（瞬態(tài)）條件下測定、液體在穩(wěn)態(tài)條件下測定、液體在非穩(wěn)態(tài)（瞬態(tài)）條件下測

20、定。穩(wěn)態(tài)滲透率測定：當入口和出口壓力以及流速隨時間不發(fā)生變化時即達到了穩(wěn)態(tài)。穩(wěn)態(tài)時，通過巖樣的質(zhì)量流速為常數(shù)，并且不會隨時間改變，此時即測定氣體或液體的穩(wěn)態(tài)滲透率。非穩(wěn)態(tài)滲透率測定：在很短的時間內(nèi)、或者說是在流動狀態(tài)不穩(wěn)定條件下測定氣體或液體的滲透率。具體就是在巖樣的兩端（或某一端）加裝固定體積的流體室，在一定條件下使流體流過巖心，流體室流體體積改變并導(dǎo)致壓力的變化，瞬間流速的大小可以通過體積與壓力的改變計算而得，從而得到巖樣的滲透率數(shù)值。6.2 滲透率測量方法綜述根據(jù)行業(yè)標準SY/T5336-2006巖心分析方法的內(nèi)容，概括滲透率測量方法原理及優(yōu)缺點如下表所示。滲透率測量方法（行標）方法原理

21、優(yōu)點/缺點低壓測試流程裝置低壓測試流程裝置與我們現(xiàn)在所用的皂膜法滲透率測試基本相同，但圍壓為固定值2.76MPa。優(yōu)點：實驗方法簡單，有很多的歷史數(shù)據(jù)便于直接比較；氣體與巖石不會發(fā)生反應(yīng)，保持樣品干凈；適應(yīng)設(shè)備范圍廣，投資較低；流量計和壓力傳感器容易更換，擴大了滲透率的測定范圍。注意問題：測定低滲透率巖石達到穩(wěn)定狀態(tài)所需時間長，且流量測定不準確；低壓測定的非滑脫校準過高估算了原油藏的滲透率，致密巖樣尤甚；巖心柱塞的端面必須鉆切地非常規(guī)則，否則會因受壓不均衡而壓碎巖樣。點式滲透率探測儀優(yōu)點：無破壞性，無須鉆樣，速度快，成本低，可以解決比較致密巖心的測試；可以很好地解決巖心滲透率空間非均質(zhì)強，包括

22、層狀（迭層）和小范圍的；直接得到某處滲透率與周圍巖石滲透率的不同；適合測110000mD范圍內(nèi)的巖石滲透率。液測滲透率裝置液測滲透率設(shè)備的液體流動動力是依靠是能產(chǎn)生恒速流動的可調(diào)節(jié)的恒壓源。優(yōu)點：液測滲透率對油層滲透率更具有代表性。液柱測高滲巖心入口高度可調(diào)節(jié)的水箱和固定出口水箱均裝有溢流排出管。液體由水箱出口流入裝在電子天平上的稱量容器中。由于毛細管力的作用，出口容器的溢流孔可使水壓差的變化最小優(yōu)點：適用于高滲透率巖心。缺點：不適用于低滲透巖心氣體的橫向穩(wěn)態(tài)流在全直徑巖心上測量；可進行正交測量來確定側(cè)向滲透率。由于巖樣體積較大，因此所測滲透率相對平均，這就降低了小尺寸巖樣非均質(zhì)的影響。注意問題：全直徑巖樣很難精確地切割成正規(guī)形狀；由于巖樣較大，要花費相當長的時間來清洗、干燥和達到穩(wěn)定狀態(tài)脈沖衰減法是通過運用巖樣前后端一個或兩