保健食品中大蒜素的測定

1、保健食品中大蒜素的測定Determination of allitridum in health food1范圍本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，GsHioSs）的測定方法。本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。本方法最低檢出濃度為 0.0430mg/mL ;取100mg試樣，提 取定容5.0mL時，試樣中大蒜素最低檢出質量濃度為 0.20g/100g。本方法最佳線性范圍：0.320-3.00 卩g。2原理根據大蒜素為揮發(fā)性油成分，經有機溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標法定量。3試劑 3.1無水乙醇（分析純）。3.2正己烷（分析純）。3.3標準

2、溶液配制 稱取O.IOOOg標準，置于10mL容量瓶 中，用正己烷定容至刻度，該溶液中含大蒜素濃度為 10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取該溶液 1.0mL， 置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素濃度為1.0mg/mL。4儀器4.1氣相色譜儀，附氫火焰（FID ）檢測器。4.2數據處理機，或積分儀。4.3分析天平：萬分之一。4.4超聲清洗機。5分析方法 5.1試樣提取固體試樣精密稱取試樣O.IOOg，加無水乙醇2.5mL ,密塞，超聲70min，取出冷卻，加正己烷定容(調 節(jié)大蒜素含量約為1.0mg/mL左右)，振搖，靜置分層后，取 上層液進樣。5.1.2 液體

3、試樣 精密吸取20.0 mL試樣，于分液漏斗中， 加5mL正己烷振搖提取 1min，靜置(或離心)分層后，取 上層液進樣。5.2氣相色譜參考條件5.2.1 色譜柱玻璃色譜柱長：2米，內裝擔體：硅藻土(Chromosorb W(AW),60-80 目；固定相：0.5%己二酸乙 二醇酯(Ethylene Glycol Adipate );。柱箱溫度：90 C。進樣口溫度：150 C。鑒定器溫度：150 C。載氣：氮氣(55mL/min)526 氫氣：50mL/min ;空氣：500mL/min。527 鑒定器靈敏度：2;記錄儀衰減：3。528 進樣量1卩L。5.3定性分析在參考操作條件下，以對照品

4、與試樣比較保留時間定性。5.4定量分析試樣中大蒜素色譜峰面積或峰高與標準的 色譜峰面積或峰高比較定量5.5分析結果表述試樣中大蒜素的含量按式（5.5.1 ）計 算。5.5.1 計算Ai C '- VW=AC V 100A2 m 1000式中：W 大蒜素的含量，%A1 試樣使用液色譜峰面積或峰高;A2標準使用液峰面積或峰高；C標準使用液濃度，mg/mL;V試樣定容體積，mLm試樣的質量， g。5.5.2結果表示計算結果保留三位有效數字。6技術參數6.1回收率：在不同的試樣中不同濃度加標回收率為97.8-116%。6.2精密度：同一試樣 6次測定結果的RSD為2.10%6.3兩次測定結果相對誤差：W 10%6.4干擾因素：在超聲時，注意密塞。7參考色譜圖圖A標準品氣相色譜圖劑試樣氣相色譜圖圖中