島津TOC-4100分析儀

1、島津TOC-4100分析儀1、儀器測定原理和組成結(jié)構(gòu)i.i測定原理樣品通過八通閥、注射器泵注射到燃燒管中，并以 680c的溫度燃燒氧化，生成二氧化碳 和水，供給高純氮氣做載氣導(dǎo)入進電子冷凝器分離出水分，二氧化碳則送入NDIR (non-dispersive infrared radiation )檢測器中檢測二氧化碳的濃度。NDIR檢測原理：單原子分子如N2、。2、H2等并不會吸收紅外線，多原子分子如 CO2、CH4等則依其鍵結(jié)合情形及組成原子種類不同而吸收不同波長的紅外線。因此在總有機碳分析儀氣體中僅 CO2吸收紅外線，其吸收波長為4.3um 。根據(jù)Lambert-Beer'加律，C

2、O2吸收缸外線之量與其濃度成正比，故測量CO2吸收紅外線之量即可得知CO2之濃度。NDIR是以非散布法(non-dispersivemethod)來測量紅外線的吸收，即其光源所發(fā)出的紅外線并非如光譜般散布，而是兩道平行的光線，一道通過樣品池，稱為測量光徑，另一道通過參比池，稱為參比光徑。樣品池內(nèi)的氣體來自于樣品氣體，紅外線通過時會被樣品氣體中的CO2吸收；而參比池內(nèi)的氣體為N2,紅外線可完全通過，不被吸收。監(jiān)測器以金屬隔板分成兩室。光源所發(fā)出的兩道光線通過樣品池及參比池后，分別進入監(jiān)測器內(nèi)的兩室，監(jiān)測器 內(nèi)的CO2吸收紅外線并轉(zhuǎn)為熱能，由于兩室熱能不同而有溫度差或壓力差，此壓力差會使金屬隔板產(chǎn)

3、生變形而改變電容器(由金屬隔板及抗電極opposing electrode所組成)的電容，進而改變電壓，電壓經(jīng)增幅器( amplifier) 予以增幅、整流，再將信號傳至CPU board。1.2 TOC-4100的流程圖DliLlCHQrvlii上.ganp也Otf line *tTTijjWCorrbU54iori t Jbesgn 毋 dGas. purl iftr. flow 向。8rg g rAec*rtfer or pnrteff鼻 iHniR1KeyboardSanhplRi¥t值與 0也|叫自把奴才ehumiidif. gas l:怡a!meN CbOrtT 幫 f

4、3rms output Conrad pOnB culput口 Coniact gnitow1.3儀器的樣品預(yù)處理單元殺菌劑圖2-5-1 TOC-4100的流程圖濾網(wǎng)樣品入口洗水進樣r jMDIRdflitecioF排水閥圖2-5-2 TOC-4100的預(yù)處理單元繳入匚ii；.衽校正用行泄淞入I .國線桿后入口 或在續(xù)樣品）在線處3人匚稀理水兼浦漿水）啡氣出口或測定1C韭則走FOC）至聞蟒帙徘水出口2-5-3 TOC-4100的樣品采樣單元2、試劑及其配制2.1 標準試劑的配制準確稱取經(jīng)過（110。C烘干1小時）基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀 2。125克，溶解于蒸儲水 中稀釋定容至1升的容量瓶中。溶

5、液的濃度為 1000mgC/L（即1000ppmC）。此溶液可作為標準 原液冰箱4。C保存。使用時根據(jù)需要樣品濃度的不同，再進行稀釋配制。2.2 稀HCL的準備將分析純的濃 HCL200毫升按體積比（1: 10）用蒸儲水稀釋10倍，至2000毫升。2.3 載氣的準備47升（約15MPa）高純氮氣（99.99%以上）1瓶及相配的減壓閥一個3、儀器的操作3.1儀器準備狀態(tài)在菜單里的監(jiān)視器畫面顯示:監(jiān)視器+ 100K-100K爐溫冷卻器湍度置移音敏 位漂噪靈器 線 測 基 檢第卑換靈敏度:0K(681 )：0K( 0J5：0K:0K:0K當全部指標都 OK后，橙色的READY燈點亮，儀器進入測量狀態(tài)

6、。3.2標準曲線的校準.-,.I-. I"'U = I Arr, Jx i 卜xt J/J/小小小小幣小幣外幣14予予予予不予不幣外幣幣幣幣小幣幣在線COD分析儀CODCr-4190. n _. . I _.1, I ,. I ,. I . ,. 4-!_, ,!口, s Lj,.J* -J., . L., , *p -r -i , Jp T' -"P T'' ' 'p "|a.'T- T 'T 'T ' '" T " '斗/卞卞" ap

7、,-p. 版本L06CN版權(quán)igg，2ooi,島津制作所校正按F4鍵進入菜單畫面:1/2cttncTIJ90D.U T s 01 .vgJ3 N -11RFMX<SNN 0 3 2 5 5 M o 0 B 0 5 L - c TCI 2確定標淮由跋項目說明菜單一般條件登記 測定條件登記 標潴曲線登記保養(yǎng)服務(wù)監(jiān)視器傾向圖校正數(shù)據(jù)記錄設(shè)定輸出參照 COD換算系數(shù)的輸入初期畫面選擇標準曲線登記進入：標淮曲線登記輸入相關(guān)項目后，按 F1確定鍵后，回到初始畫面，再按 F3鍵校正后，進入:標準曲線作成開始標準曲線號碼選定用ENTER鍵輸入 按START鍵泳（標淮曲線號碼：ILL-廠,-二,-）初期畫

8、面按START鍵開始校正。3.3在線測量按F4鍵進入菜單畫面:選擇測定條件登記進入:測定條件登記(3)-自動校正，催化劑再生校正方式允許范圍檢查：+10 %(再校正,檢查)(0-99)標準曲線更新條件 允許范圍有:+15 %(有，無)(6-99)校正間隔校正時刻(最大所要時間 催化劑再生間隔催化劑再生時刻:24時間：00：00:27 分):7日：00：00(0-999)(0-99)確定終止測定條件登記(4)-測定值輸出CN R S項目量程保持a +bx83 1 I TOC 500.00 *0.0006 h0900確定終止不感區(qū)種類上上限 下限 下下限 上眼 上上限下限 下下限1 一 首 J國

9、H:10 (9-100SJ) 設(shè)定值保持確認 490.00 無3500,00 無1390,00 無3456.00 無1確定女布冠端午一殳形式CC輸入全部相關(guān)項目后，按 F1鍵確定后，回到初始畫面。再按 F1鍵在線后，進入:在線開始測定條件號碼®1(JW"2%2 18:25：n(小，-)Hr* JLn-L4不不*不外:無:無開始時間 初次校正自動打印設(shè)定后按(START)鍵 (時間設(shè)定為*；*,立即開始測定)初期畫面休止遢定I按START鍵開始在線測量。3.4離線測量在初始畫面中按 F2鍵離線，進入:按F1鍵確定后，按 START鍵開始離線測量。 1:1:23:290：2 M

10、(1-999)(1-6)(1-6)(1-6)e-gggg)(0-99)確定選擇根據(jù)測定條件選擇，進入:離然測定條件(2)-條件選擇試樣號碼#測定條件測定條件號碼SN測定次數(shù) 最大測定次數(shù)SDCV %按F1鍵確定后，進入：離線測定條件(3)cToAo Ru ovou - 9*y 1i 1 Qv -一 /II.3522* * * * * + 4 *測定次數(shù)最大測定次數(shù)SDCV X確定4、保養(yǎng)方法在菜單中選擇保養(yǎng)菜單一般條件登記 測定條件登記 標淮曲統(tǒng)登記保養(yǎng)服務(wù)監(jiān)視器傾向圖校正數(shù)據(jù)記錄設(shè)定輸出參照 COD換算系數(shù)的輸入初期畫面進入:保養(yǎng)enw-i8-20e2 is：25時間設(shè)定注入器調(diào)零 催化劑再

11、生處理 注入器更換 注入器的零修正 除去酸流躇氣泡 閥干燥次畫面第甲按項目依次檢查儀器狀況。5、維護方法在菜單中選擇服務(wù)，進入:選擇試料注入狀態(tài)檢查和機械檢查，對儀器進行維護檢查。6、常見故障及其排除表2-5-1 TOC-4100常見故障及其排除相關(guān)項目標準維護方法CO2吸收器1 （載氣精制用）若載氣為壓宿空氣，約 2個月更換一次到期及時更換新的若載氣為氮氣，約1年更換一次CO2吸收器2 （光學(xué)系清掃用）約1年更換一次到期及時更換新的蒸儲水一標準桶（10L）約用36個月（與測試量有關(guān)）剩水不多時，更換新的鹽酸一標準桶（2L）約用一年（與測試量有關(guān)）剩下不多時，及時加入標準液一標準桶（500mL

12、）約用30天（與測試量有關(guān)）最好即配即用加濕器里邊的蒸儲水應(yīng)保持在上、下白色標線之間若蒸儲水面低于下標線，須補充蒸儲水至上標線B型鹵素洗滌器內(nèi)邊的蒸儲水應(yīng)保持在將進氣管底端浸入水中若蒸儲水水面低于進氣管底端，須加入蒸儲水到將進氣管底端浸入水中同時水面應(yīng)低于出氣管口鹵素洗滌器內(nèi)部的吸收劑不能完全變黑若內(nèi)部的吸收劑從入口發(fā)黑變色到出口，則須更換新的冷凝水容器里邊的蒸儲水應(yīng)保持在溢流管口的近處約10mm以內(nèi)若蒸儲水面較低時，須補充蒸儲水至溢流管口位置白金球狀催化劑不能發(fā)白或破碎若催化劑發(fā)白或破碎，須清洗再生或更換燃燒管透明、不漏氣若只不透明，但不破裂漏氣，則清洗即可。若漏氣破裂須更換載氣精制管（L型）不能破碎或有裂縫漏氣若破碎或有裂縫漏氣須更換注射器的柱塞頭不能因磨損產(chǎn)生裂縫而導(dǎo)致泄漏若吸入式樣時在柱塞頭附近產(chǎn) 生氣泡或送出式樣時