x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理

1、 x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理主要內(nèi)容n儀器型號及主要參數(shù) n元素組成鑒別n元素定量分析n元素化學態(tài)分析 主要內(nèi)容 儀器型號及主要參數(shù) 儀器型號及主要參數(shù)nX射線光電子能譜儀型號：AXIS ULTRA DLD （島津集團Kratos公司生產(chǎn)）nX射線源：單色化Al靶，Al K hv=1486.6eVn樣品分析區(qū)域：700300mnX射線工作功率：一般為150w。n數(shù)據(jù)命名：“譜圖-姓首字母+樣品號”（如Dataset wide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是數(shù)據(jù)名稱）主要內(nèi)容元素組成鑒定元素組成鑒定操作步驟：1.使用Excel打開原始數(shù)據(jù)。將表格數(shù)據(jù)向下拉，依次為寬譜（w

2、ide）及各個元素的窄掃描數(shù)據(jù)（如O1s,C 1s等）2.選取寬譜（wide）的（或是要分析元素的）數(shù)據(jù)區(qū)域3.將數(shù)據(jù)拷入Origin軟件，以Binding Energy（BE）作為橫坐標，Intensity（I）作為縱坐標作圖，得到曲線。4.不同元素對應唯一的結合能數(shù)值（BE），可與X射線光電子能譜標準譜圖進行對比（NIST網(wǎng)址：/xps/seLEnergyType.aspx）5.首先鑒別總是存在的元素譜線，如C、O的譜線6.鑒別樣品中主要元素的強譜線和有關的次強譜線7.鑒別剩余的弱譜線假設它們是未知元素的最強譜線元素組成鑒定 Typical XPS

3、 Survey Spectrum主要內(nèi)容 元素定量分析元素定量分析采用元素靈敏度因子法：1、查找對應元素相應軌道的靈敏度因子，計算峰面積/靈敏度因子比值；2、按下面所列公式將各個元素特征譜的峰面積/靈敏度因子比值進行歸一化求和，即可得到各個元素在樣品表面的相對含量。對于同一樣品中的兩個元素i和j，其原子濃度比為元素定量分析操作步驟：1.打開原始數(shù)據(jù)后，以binding Energy(BE)作為橫坐標，以Intensity 列/Transmission Value 列得到的有效強度I作為縱坐標，在xpspeak 軟件中取基線求得峰面積或是Origin軟件中對元素對應的峰進行積分求得I。2.元素靈

4、敏度因子S可查表（見附錄RSF）得到。3.運用公式計算可得元素原子相對濃度極其比值。說明：另一種求算峰面積方法是：用原始數(shù)據(jù)的binding Energy(BE)作為橫坐標， Intensity 列作為縱坐標，在xpspeak 軟件中取基線求得峰面積或是Origin軟件中對元素對應的峰進行積分求得。這兩種方法的求得元素的相對原子濃度比相差不多。主要內(nèi)容元素化學態(tài)分析元素化學態(tài)分析操作步驟：1.對于半導體、絕緣體，測量化學位移前應首先進行荷電校正（所發(fā)數(shù)據(jù)已經(jīng)校正）。2.一般情況下，光電子譜峰間的距離保持不變，峰間距可由標準譜圖查得。3.對于p、d、f 等能級的次能級（如p3/2、p1/2)強度

5、比是一定的，p3/2：p1/2=2:1； d5/2：d3/2=3:2； f7/2：f5/2=4:3。在峰擬合過程中要遵循該規(guī)則。如W4f中的同一價態(tài)的W f7/2和Wf5/2的峰面積比應為4:3。4.被測原子的氧化態(tài)越大，或與電負性大的原子結合時，內(nèi)層電子結合能越大。5.根據(jù)樣品實際情況，進行分峰擬合分析。元素化學態(tài)分析I 荷電校正： 對于半導體，絕緣體，需以C單質(zhì)的標準峰位284.8校正。 說明：所給數(shù)據(jù)都已經(jīng)校正，所以數(shù)據(jù)不需進行此步驟處理。 元素化學態(tài)分析II.分峰擬合（軟件xps Peak4.1）1、將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成TXT格式：格式：把所需擬合元素的數(shù)據(jù)引入Orig

6、in后，將column A和B中的值復制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結合能，右邊為峰強），并存盤。如要對數(shù)據(jù)進行去脈沖處理或截取其中一部分數(shù)據(jù)，需在Origin中做好處理。 2、將.txt數(shù)據(jù)導入（Import ASCII)XPS Peak4.1.元素化學態(tài)分析3、選擇本底選擇本底：點Background，因軟件問題， High BE和Low BE的位置最好不改，否則無法再回到 Origin，此時本底將連接這兩點，Type可據(jù)實際 情況選擇，一般選擇Shirley 類型。 元素化學態(tài)分析4、加峰加峰：點Add peak，出現(xiàn)小框，在Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類型

7、（一般選s），在Position處選擇希望的峰位，需固定時則點fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位間距可固定為3.45，峰面積比可固定為4:3等。點Delete peak可去掉此峰。然后再點Add peak選第二個峰，如此重復。 元素化學態(tài)分析5、擬合：擬合：選好所需擬合的峰個數(shù)及大致參數(shù)后，點Optimise region進行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點Optimise region。6、參數(shù)查看：參數(shù)查看：擬合完成后，分別點另一個窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個峰的參數(shù)，此時XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對擬合結果不region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點Optimise。元素化學態(tài)分析7、點Save XPS存圖存圖，下回要打開時點Open XPS就可以打開這副圖繼續(xù)進行處理。元素化學態(tài)分析8 8、數(shù)據(jù)輸出：、數(shù)據(jù)輸出： 點DataPrint with peak parameters可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過峰面積可計算此元素在不同峰位的化學態(tài)的含量比。點DataExport to clipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復制到了剪貼板上，打開文檔（如W