芳酸和酯類藥物的分類

1、芳酸和酯類藥物的分類終點(diǎn)溶解樣品滴定酚酞中性乙醇NaOH 阿司匹林阿司匹林 ChPChP（20002000） 取本品約，精密稱定，加中性乙醇取本品約，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml20ml，溶解后，溶解后，加酚酞指示液加酚酞指示液3 3滴，用氫氧化鈉滴定液滴，用氫氧化鈉滴定液（）滴定。每（）滴定。每lmllml的氫氧化鈉滴定液（）的氫氧化鈉滴定液（）相當(dāng)于的相當(dāng)于的C C9 9H H8 8O O4 4。COOHOCOCH3+NaOHCOONaOCOCH3+H2O討論討論 中性乙醇中性乙醇 溶解阿司匹林且防止酯鍵溶解阿司匹林且防止酯鍵水解。快速搖動(dòng)防止局

2、部水解。水解。快速搖動(dòng)防止局部水解。優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速 缺點(diǎn)：酯鍵水解干擾（不斷攪拌、缺點(diǎn)：酯鍵水解干擾（不斷攪拌、快速滴定）快速滴定） 酸性雜質(zhì)干擾（如水楊酸）酸性雜質(zhì)干擾（如水楊酸）適用范圍：不能用于含水楊酸過高或適用范圍：不能用于含水楊酸過高或制劑分析，只能用于合格原料藥的含制劑分析，只能用于合格原料藥的含量測(cè)定。量測(cè)定。 多國(guó)藥典測(cè)類似酸性藥物都多國(guó)藥典測(cè)類似酸性藥物都采用此方法：采用此方法：如雙水楊酸酯，苯甲酸，丙磺舒，如雙水楊酸酯，苯甲酸，丙磺舒，布洛芬等。布洛芬等。（二）（二） 水解后剩余滴定法水解后剩余滴定法 這這是酯含量測(cè)定的一般方法。是酯含量測(cè)定的一般方法。阿

3、司阿司匹林加過量的堿，加熱水解，用匹林加過量的堿，加熱水解，用硫酸回滴剩余堿。硫酸回滴剩余堿。 USP USP（2424）方法：取本品約，）方法：取本品約，精密稱定精密稱定, ,加入氫氧化鈉滴定液（），加入氫氧化鈉滴定液（），混合，緩緩煮沸混合，緩緩煮沸10min10min，放冷，加酚酞，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（）滴定剩余的指示液，用硫酸滴定液（）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校氫氧化鈉，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每正。每1ml1ml的氫氧化鈉滴定液（）相當(dāng)?shù)臍溲趸c滴定液（）相當(dāng)于的于的C C9 9H H8 8O O4 4。 COOHOCOCH3+ 2NaOHCOON

4、aOH+CH3COONa2NaOH（過量）H2SO4 Na2SO42H2O剩余滴定：水解： 由反應(yīng)式得知，硫酸標(biāo)準(zhǔn)液與阿由反應(yīng)式得知，硫酸標(biāo)準(zhǔn)液與阿司匹林的摩爾比為司匹林的摩爾比為1111 優(yōu)點(diǎn)：消除了酯鍵水解的干擾優(yōu)點(diǎn)：消除了酯鍵水解的干擾 缺點(diǎn)：酸性雜質(zhì)干擾缺點(diǎn)：酸性雜質(zhì)干擾2 2 羥苯乙酯含量測(cè)定羥苯乙酯含量測(cè)定 分子量分子量116.18 116.18 。加定量過量氫。加定量過量氫氧化鈉滴定液氧化鈉滴定液1mol/l1mol/l，回流水解酯，回流水解酯鍵。剩余堿用硫酸（鍵。剩余堿用硫酸（0 .5mol/l0 .5mol/l）回）回滴。滴定度。堿液受熱易吸收二氧滴。滴定度。堿液受熱易吸收二

5、氧化碳，形成碳酸鈉。化碳，形成碳酸鈉。使最終的測(cè)定使最終的測(cè)定結(jié)果偏低。結(jié)果偏低。（三）（三） 兩步滴定法兩步滴定法 1 阿司匹林片的測(cè)定阿司匹林片的測(cè)定 因片劑中可能加入酒石酸或因片劑中可能加入酒石酸或枸櫞酸作穩(wěn)定劑，也可能有水解枸櫞酸作穩(wěn)定劑，也可能有水解酸性產(chǎn)物水楊酸，醋酸等，不能酸性產(chǎn)物水楊酸，醋酸等，不能用直接滴定法，而是先中和共存用直接滴定法，而是先中和共存的酸，再水解其目的物的酸，再水解其目的物-酯。酯。COOHOCOCH3+NaOHCOONaOCOCH3+H2O第一步第一步 中和中和酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+NaOH鈉鹽+H2O 取本品取本品1010片，精密稱定，研細(xì)，精片，精密

6、稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林），置密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林），置錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）溶解后，振搖使阿司匹林溶解，顯中性）溶解后，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液加酚酞指示液3 3滴，滴加氫氧化鈉滴定滴，滴加氫氧化鈉滴定液（）至溶液顯粉紅色，此時(shí)中和了原液（）至溶液顯粉紅色，此時(shí)中和了原來的游離酸，阿司匹林也同時(shí)成為鈉鹽。來的游離酸，阿司匹林也同時(shí)成為鈉鹽。第二步第二步 水解后剩余滴定水解后剩余滴定 水解水解： COONaOCOCH3+NaOHCOONaOH+CH3COONa(定量過量）再精密加氫氧化鈉滴定液（）再精密加氫

7、氧化鈉滴定液（）40m140m1。置水浴上加熱置水浴上加熱1515分鐘并時(shí)時(shí)振搖，分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（）滴定，并將滴定的結(jié)果用空（）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每白試驗(yàn)校正。每lmllml的氫氧化鈉的氫氧化鈉滴定液（）相當(dāng)于的滴定液（）相當(dāng)于的C C9 9H H8 8O O4 4剩余滴定：剩余滴定：2NaOH（過量）H2SO4 Na2SO42H2O 反應(yīng)摩爾比為反應(yīng)摩爾比為0.510.51 本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾，降本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾，降低了酯鍵水解的干擾，消除供試品中低了酯鍵水解的干擾，消除供試品中共存的酸性雜質(zhì)。共存的酸

8、性雜質(zhì)。 阿司匹林腸溶片也阿司匹林腸溶片也采用此法。采用此法。 片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %100/%100%片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測(cè)得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg剩余滴定法剩余滴定法 %100%0標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量smFVVT 2 氯貝丁酯含量測(cè)定氯貝丁酯含量測(cè)定 先加入氫氧化鈉成中性，先加入氫氧化鈉成中性，消除了酸性雜質(zhì)，再用過量消除了酸性雜質(zhì)，再用過量氫氧化鈉加熱回流水解，生氫氧化鈉加熱回流水解，生成對(duì)氯苯氧異丁酸鈉和乙醇。成對(duì)氯苯氧異丁酸鈉和乙醇。用鹽酸回滴剩余氫氧化鈉。用鹽酸回滴剩余氫氧化鈉。 取取氯貝丁酯氯貝丁酯2g，精密稱定，置，精密

9、稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）指示液顯中性）10ml10ml，加酚酞指，加酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（）至溶液顯粉紅色，再精密加（）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（）氫氧化鈉滴定液（）20m120m1。 加熱回流加熱回流1h1h，至油珠消失。，至油珠消失。用鹽酸酸滴定液（）滴定，并用鹽酸酸滴定液（）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每每lmllml的氫氧化鈉滴定液（的氫氧化鈉滴定液（0.5 0.5 mo1/Lmo1/L）相當(dāng)于。）相當(dāng)于。二、亞硝酸鈉滴定法二、亞硝酸鈉滴定法

10、 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基（芳酰具芳伯氨基或潛在芳伯氨基（芳酰氨基水解或硝基還原）的藥物。能在鹽酸氨基水解或硝基還原）的藥物。能在鹽酸存在下發(fā)生重氮化反應(yīng)?？捎么朔y(cè)對(duì)氨存在下發(fā)生重氮化反應(yīng)?？捎么朔y(cè)對(duì)氨基水楊酸鈉及其制劑的含量。用永停法指基水楊酸鈉及其制劑的含量。用永停法指示終點(diǎn)，測(cè)定含量。示終點(diǎn)，測(cè)定含量。Cl-+22+2+ArNH2 NaNO2 HCl ArNN NaCl H2O 三三 雙相滴定法雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽芳酸堿金屬鹽 苯甲酸鈉易溶于水，其水溶液苯甲酸鈉易溶于水，其水溶液呈堿性，雖可用鹽酸滴定，但游呈堿性，雖可用鹽酸滴定，但游離酸不溶于水，使滴定終點(diǎn)離酸不溶于水，使滴定終

11、點(diǎn)pH突突越不明顯，不利于終點(diǎn)判斷。但越不明顯，不利于終點(diǎn)判斷。但苯甲酸溶于有機(jī)溶劑，故，加一苯甲酸溶于有機(jī)溶劑，故，加一有機(jī)層。減少了苯甲酸在水中的有機(jī)層。減少了苯甲酸在水中的濃度，使滴定反應(yīng)完全，終點(diǎn)清濃度，使滴定反應(yīng)完全，終點(diǎn)清晰，同時(shí)可降低苯甲酸的解離。晰，同時(shí)可降低苯甲酸的解離。如苯甲酸鈉如苯甲酸鈉 ChP(2000)ChP(2000)COONa+HClCOOH+NaCl水乙醚溶劑：水溶劑：水乙醚（苯甲酸在水中的溶解性很小）乙醚（苯甲酸在水中的溶解性很?。?取本品，精密稱定，置分液漏取本品，精密稱定，置分液漏斗中，加水斗中，加水25m125m1、乙醚、乙醚50ml50ml及甲基及甲基

12、指示液指示液2 2滴，用鹽酸滴定液（）滴滴，用鹽酸滴定液（）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水層用水5ml5ml洗滌，洗液并入錐形瓶洗滌，洗液并入錐形瓶中中, , 加乙醚加乙醚20m120m1，繼續(xù)用鹽酸，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定液0.5mo1/L)0.5mo1/L)滴定，隨滴滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每紅色。每1ml1ml的鹽酸滴定液（）的鹽酸滴定液（）相當(dāng)于的相當(dāng)于的C C7 7H H5 5NaONaO2 2。 乙醚的作用是：萃取反應(yīng)生成的乙醚的作用是：萃

13、取反應(yīng)生成的苯甲酸，使水相中的中和反應(yīng)進(jìn)行到底苯甲酸，使水相中的中和反應(yīng)進(jìn)行到底滴定中要強(qiáng)力振搖。隨著滴定不斷進(jìn)行，滴定中要強(qiáng)力振搖。隨著滴定不斷進(jìn)行，苯甲酸不斷被萃取入有機(jī)溶劑層，而且苯甲酸不斷被萃取入有機(jī)溶劑層，而且反復(fù)兩次進(jìn)行。使滴定反應(yīng)完全，終點(diǎn)反復(fù)兩次進(jìn)行。使滴定反應(yīng)完全，終點(diǎn)清晰。優(yōu)點(diǎn)：消除了反應(yīng)產(chǎn)物的干擾。清晰。優(yōu)點(diǎn)：消除了反應(yīng)產(chǎn)物的干擾。紫外分光光度法紫外分光光度法（一）直接紫外分光光度法（一）直接紫外分光光度法丙磺舒在鹽酸乙醇液中在丙磺舒在鹽酸乙醇液中在249nm249nm處有處有最大吸收，以此定量其片劑。最大吸收，以此定量其片劑。 也稱過濾后的紫外分光光度法也稱過濾后的紫外

14、分光光度法 丙磺舒片取本品丙磺舒片取本品1010片，精密稱定，研片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于丙磺舒細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于丙磺舒60mg60mg），置），置200m1200m1量瓶中，加乙醇量瓶中，加乙醇150ml150ml與鹽酸溶液（與鹽酸溶液（91009100）4m14m1，置，置7070水浴上加熱水浴上加熱30min30min，放冷，用乙，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，濾液， 精密量取續(xù)濾液精密量取續(xù)濾液5ml5ml，置，置100ml100ml量瓶中，加鹽酸溶液量瓶中，加鹽酸溶液（91009100）2m12m1，用乙醇稀釋

15、至刻，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。于度，搖勻。于1cm1cm吸收池中，以溶吸收池中，以溶劑為空白，在劑為空白，在249nm249nm的波長(zhǎng)處測(cè)定的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按吸收度，按C C1313H H1919NONO4 4S S的吸收系數(shù)的吸收系數(shù)（ ）為）為338338計(jì)算。計(jì)算。%11cmE（二）（二） 離子交換后紫外分光光度法離子交換后紫外分光光度法 氯貝丁酯氯貝丁酯 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂吸附酸性強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂吸附酸性雜質(zhì)后，對(duì)照法定量測(cè)定氯貝丁酯含雜質(zhì)后，對(duì)照法定量測(cè)定氯貝丁酯含量量原料藥原料藥 對(duì)照法對(duì)照法 %100smVnAAc對(duì)供對(duì)百分含量（三）（三） 柱分配色譜柱分配色譜紫外分光

16、光度法紫外分光光度法USPUSP（2424）阿司匹林膠囊）阿司匹林膠囊 可同時(shí)定量測(cè)可同時(shí)定量測(cè)定阿司匹林和水楊酸定阿司匹林和水楊酸（1 1）水楊酸的限量測(cè)定）水楊酸的限量測(cè)定固定相：固定相：FeClFeCl3 3 SA SA保留，冰醋酸洗脫，保留，冰醋酸洗脫，306nm306nm測(cè)水楊酸的量測(cè)水楊酸的量（2 2）含量測(cè)定）含量測(cè)定固定相：固定相：NaHCONaHCO3 3 AASAAS、SASA保留保留冰醋酸洗脫，冰醋酸洗脫，280nm280nm測(cè)總量測(cè)總量五五 HPLCHPLC（一）（一） 阿司匹林栓劑阿司匹林栓劑 ChPChP（20002000） 為了分離原料藥和制劑為了分離原料藥和制劑

17、中的雜質(zhì)，輔料及穩(wěn)定劑等，中的雜質(zhì)，輔料及穩(wěn)定劑等，用離子抑制色譜法，內(nèi)標(biāo)法定用離子抑制色譜法，內(nèi)標(biāo)法定量量（二）（二） 丙磺舒原料的含量測(cè)定丙磺舒原料的含量測(cè)定USPUSP（2424）離子抑制色譜法離子抑制色譜法 外標(biāo)法定量外標(biāo)法定量第五節(jié)第五節(jié) 體內(nèi)藥物分析體內(nèi)藥物分析一一 血清中阿司匹林和水楊酸血清中阿司匹林和水楊酸的的HPLCHPLC法法（二）（二） 尿中丙磺舒的尿中丙磺舒的SPE-SPE-HPLCHPLC凈化分離分析法凈化分離分析法復(fù)習(xí)題復(fù)習(xí)題鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（是（C）A. 碘化鉀碘化鉀 B. 碘化汞鉀碘化汞鉀C. 三氯化鐵三氯化鐵

18、D. 硫酸亞鐵硫酸亞鐵E. 亞鐵氰化鉀亞鐵氰化鉀 乙酰水楊酸片劑可采用的測(cè)定方法為乙酰水楊酸片劑可采用的測(cè)定方法為（CD）A. 非水滴定法非水滴定法B. 水解后剩余滴定法水解后剩余滴定法C. 兩步滴定法兩步滴定法D. 柱色譜法柱色譜法E. 雙相滴定法雙相滴定法 測(cè)定阿司匹林片和栓中藥物的含測(cè)定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是（量可采用的方法是（BCBC）A. A. 重量法重量法B. B. 酸堿滴定法酸堿滴定法C. C. 高效液相色譜法高效液相色譜法 D. D. 絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法E. E. 高錳酸鉀法高錳酸鉀法 兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每含量時(shí)，每

19、1ml氫氧化鈉溶液（）相氫氧化鈉溶液（）相當(dāng)于阿司匹林（分子量）的量是（當(dāng)于阿司匹林（分子量）的量是（A）E. 450.0mg 反應(yīng)摩爾比為1 1mlmgLgmolgLmolncMT02.1802.18116.1801 . 0T滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的mg數(shù)c滴定液濃度，mol/LM被測(cè)物的摩爾質(zhì)量，g/moln1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù)，常用反應(yīng)摩爾比體現(xiàn)，即反應(yīng)摩爾比為1 n苯 甲 酸 鈉 的 含 量 測(cè) 定 ， 中 國(guó) 藥 典苯 甲 酸 鈉 的 含 量 測(cè) 定 ， 中 國(guó) 藥 典（1995年版）采用雙相滴定法，其所年版）采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為（用的溶劑體系為

20、（D）A. 水乙醇 B. 水冰醋酸C. 水氯仿 D. 水乙醚E. 水丙酮 雙相滴定法可適用的藥物為（雙相滴定法可適用的藥物為（E E）A. A. 阿司匹林阿司匹林B. B. 對(duì)乙酰氨基酚對(duì)乙酰氨基酚C. C. 水楊酸水楊酸D. D. 苯甲酸苯甲酸E. E. 苯甲酸鈉苯甲酸鈉 A兩步酸堿滴定法兩步酸堿滴定法 B直接酸堿滴定法直接酸堿滴定法C兩者皆是兩者皆是 D兩者皆不是兩者皆不是1. 苯甲酸鈉的測(cè)定（苯甲酸鈉的測(cè)定（D）2. 氯貝丁酯的測(cè)定（氯貝丁酯的測(cè)定（A）3. 鹽酸的測(cè)定（鹽酸的測(cè)定（B）4. 酸堿滴定法（酸堿滴定法（C）5. 阿司匹林片的測(cè)定（阿司匹林片的測(cè)定（A） 采用直接酸堿滴定法測(cè)

21、定阿司匹林采用直接酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林的含量時(shí)，已知阿司匹林的分子量為，的含量時(shí)，已知阿司匹林的分子量為，所用氫氧化鈉滴定溶液的濃度為，請(qǐng)問所用氫氧化鈉滴定溶液的濃度為，請(qǐng)問1ml1ml氫氧化鈉滴定溶液相當(dāng)于阿司匹林氫氧化鈉滴定溶液相當(dāng)于阿司匹林的量應(yīng)是（的量應(yīng)是（C C） E. 9.01mg E. 9.01mg 阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，此時(shí)產(chǎn)生的白色再加稀硫酸酸化，此時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是（沉淀應(yīng)是（C）A. 苯酚苯酚 B. 乙酰水楊酸乙酰水楊酸C. 水楊酸水楊酸 D. 醋酸鈉醋酸鈉 E. 醋酸苯酯醋酸苯酯 水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色水楊酸

22、與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng)，要求溶液的產(chǎn)物的反應(yīng)，要求溶液的pH值是值是（D）C. pH78 D. pH46 E. pH2.00.1 兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片或阿兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時(shí)，第一步滴定反應(yīng)的司匹林腸溶片時(shí)，第一步滴定反應(yīng)的作用是（作用是（B B）A. A. 測(cè)定阿司匹林含量測(cè)定阿司匹林含量B. B. 消除共存酸性物質(zhì)的干擾消除共存酸性物質(zhì)的干擾C. C. 使阿司匹林反應(yīng)完全使阿司匹林反應(yīng)完全D. D. 便于觀測(cè)終點(diǎn)便于觀測(cè)終點(diǎn) E. E. 有利于第二步滴定有利于第二步滴定 對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是（對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是（B B）A. A. 水

23、楊酸水楊酸B. B. 間氨基酚間氨基酚C. C. 氨基酚氨基酚D. D. 苯酚苯酚 E. E. 苯胺苯胺 能用與能用與FeC1FeC13 3試液反應(yīng)產(chǎn)生現(xiàn)象鑒試液反應(yīng)產(chǎn)生現(xiàn)象鑒別的藥物有（別的藥物有（ABCABC） A A苯甲酸鈉苯甲酸鈉 B B水楊酸水楊酸 C C對(duì)乙酰氨基酚對(duì)乙酰氨基酚 D D氫化可的松氫化可的松 E E丙酸睪酮丙酸睪酮 采用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉含量采用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉含量時(shí)，加入乙醚的目的是（時(shí)，加入乙醚的目的是（A A） A. A. 防止反應(yīng)產(chǎn)物的干擾防止反應(yīng)產(chǎn)物的干擾 B. B. 乙醚層在水上面，防止樣品乙醚層在水上面，防止樣品被氧化被氧化 C. C. 消除酸

24、堿性雜質(zhì)的干擾消除酸堿性雜質(zhì)的干擾 D. D. 防止樣品水解防止樣品水解 E. E. 以上都不對(duì)以上都不對(duì) 采用雙步滴定法測(cè)定阿司匹林制劑含量采用雙步滴定法測(cè)定阿司匹林制劑含量時(shí)，被測(cè)組分與標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)摩爾比時(shí)，被測(cè)組分與標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)摩爾比為（為（A A） A. 2:1 B. 1:2A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 C. 1:1 D. 3:1 E. E. 以上都不對(duì)以上都不對(duì) 阿司匹林中含量最高的雜質(zhì)為（阿司匹林中含量最高的雜質(zhì)為（C C）A. A. 乙酰水楊酸酐乙酰水楊酸酐B. B. 乙酰水楊酸水楊酸乙酰水楊酸水楊酸C. C. 水楊酸水楊酸D. D. 水楊酰水楊酸水

25、楊酰水楊酸 E. E. 以上都不對(duì)以上都不對(duì) 區(qū)別水楊酸和苯甲酸鈉，最常用的試區(qū)別水楊酸和苯甲酸鈉，最常用的試液是（液是（C C）A. A. 碘化鉀碘化鉀B. B. 碘化汞鉀碘化汞鉀C. C. 三氯化鐵三氯化鐵 D. D. 硫酸亞鐵硫酸亞鐵 E. E. 亞鐵氰化鉀亞鐵氰化鉀 在中性條件下，可與三氯化鐵試液反應(yīng)，在中性條件下，可與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成赭色沉淀的藥物是（生成赭色沉淀的藥物是（D D）A. A. 水楊酸鈉水楊酸鈉B. B. 對(duì)氨基水楊酸鈉對(duì)氨基水楊酸鈉C. C. 乙酰水楊酸乙酰水楊酸D. D. 苯甲酸鈉苯甲酸鈉 E. E. 撲熱息痛撲熱息痛 對(duì)氨基水楊酸鈉的含量測(cè)定方法有對(duì)氨基水楊

26、酸鈉的含量測(cè)定方法有（ABCDE）A. 離子對(duì)高效液相法離子對(duì)高效液相法B. 非水滴定法非水滴定法C. 溴量法溴量法D. 亞硝酸鈉滴定法亞硝酸鈉滴定法 E. 以上都對(duì)以上都對(duì) 用直接滴定法測(cè)定阿司匹林含量（用直接滴定法測(cè)定阿司匹林含量（ABEABE） A. A. 反應(yīng)摩爾比為反應(yīng)摩爾比為1 1：1 1 B. B. 在中性乙醇溶液中滴定在中性乙醇溶液中滴定 C. C. 用鹽酸滴定液滴定用鹽酸滴定液滴定 D. D. 以中性紅為指示劑以中性紅為指示劑 E. E. 滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行 含量測(cè)定方法為含量測(cè)定方法為A. 直接中和滴定法直接中和滴定法 B. 兩步滴定法

27、兩步滴定法C. 兩者均可兩者均可 D. 兩者均不可兩者均不可阿司匹林片（阿司匹林片（B）阿司匹林原料藥（阿司匹林原料藥（A）對(duì)氨基水楊酸鈉（對(duì)氨基水楊酸鈉（D）阿司匹林栓劑（阿司匹林栓劑（D）阿司匹林腸溶劑（阿司匹林腸溶劑（B） 完完R NH2胺NH2芳胺芳伯氨基R COOH羧酸COOH芳酸4. 4. 異羥肟酸鐵反應(yīng)異羥肟酸鐵反應(yīng) 紫色異羥肟酸鐵異羥肟酸鹽氯貝丁酯弱酸性鹽酸羥胺 3NaOHFeCl 六、六、IR 五、五、UV 直接直接：對(duì)氨基水楊酸鈉、鹽：對(duì)氨基水楊酸鈉、鹽酸普魯卡因、苯佐卡因、鹽酸普酸普魯卡因、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺魯卡因胺 間接間接：對(duì)乙酰氨基酚（撲熱：對(duì)乙酰氨基酚（撲熱息痛）、醋氨苯砜、貝諾酯息痛）、醋氨苯砜、貝諾酯 三、雙水楊酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查三、雙水楊酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BPBP（19981998）TLC TLC 水楊酸：雜質(zhì)對(duì)照品法水楊酸：雜質(zhì)對(duì)照品法有關(guān)物質(zhì)：高低濃度對(duì)比法有關(guān)物質(zhì)：高低濃度對(duì)比法（1 1）測(cè)定方法及計(jì)算）測(cè)定方法及計(jì)算 K Ka a=3.27=3.271010-4-4 反應(yīng)摩爾比為反應(yīng)摩爾比為11 11