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文檔簡介

1、TP347H奧氏體不銹鋼在550低循環(huán)疲勞下的動態(tài)應(yīng)變時效對應(yīng)變幅度的影響HongWei Zhou,YiZhu He,Mian Cui,YuWan Cen,JianQing JiangA.School of Materials Science and Engineering, Jiangsu Key Lab of Advanced Metallic Materials, Southeast University, Nanjing, 211189 Jiangshu, PR ChinaB.School of Materials Science and Engineering, Anhui Key

2、Lab of Materials Science and Processing, Anhui University of Technology, Maanshan, 243002 Anhui, PR ChinaC.School of Mechanical Engineering, Anhui University of Technology, Maanshan, 243002 Anhui, PR ChinaArticle infoArticle history:Received 1 March 2013Received in revised form 4 July 2013Accepted 6

3、 July 2013Available online 27 July 2013摘要:TP347H(奧氏體)不銹鋼在550下,應(yīng)變速率為進行低循環(huán)疲勞(LCF)試驗,總應(yīng)變幅度為和。研究結(jié)果表明,該鋼在550下的循環(huán)載荷的應(yīng)激反應(yīng)和位錯結(jié)構(gòu)強烈依賴于應(yīng)變幅度的值。與那些相同的應(yīng)變幅度在室溫相比,該材料表現(xiàn)出了快速形變軟化,并最終在550,時達到穩(wěn)定狀態(tài),但在達到穩(wěn)定的過程中會呈現(xiàn)出一個異?,F(xiàn)象,即首先快速硬化到最大應(yīng)力,隨后在時還原軟化。第一次循環(huán)中因位錯交叉滑移和平面結(jié)構(gòu)造成更多的晶粒發(fā)生動態(tài)應(yīng)變時效(DSA),在±0.4的低應(yīng)變幅度下限制進一步交叉滑移。也有比較復(fù)雜的位錯結(jié)構(gòu),諸如

4、應(yīng)變幅度的晶粒,細(xì)長的晶粒,晶界和平面結(jié)構(gòu)。掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)的觀察結(jié)果排除馬氏體相變,蠕變,氧化和沉淀這些應(yīng)激反應(yīng)和微觀結(jié)構(gòu)演變可能是在550出現(xiàn)DSA的影響。關(guān)鍵詞:TP347H奧氏體不銹鋼,動態(tài)應(yīng)變時效,低循環(huán)疲勞,循環(huán)應(yīng)力響應(yīng),位錯結(jié)構(gòu)1、 緒論 奧氏體不銹鋼(ASS)已廣泛應(yīng)用在超臨界火電廠和石化工業(yè)的結(jié)構(gòu)材料中。它也是核燃料的候選材料,其可以作為熱交換器、反應(yīng)器壓力容器和主配管,在下一代核反應(yīng)堆的包層中使用。由于溫度梯度必然存在,高溫系統(tǒng)的組成部分通常要受交變的熱應(yīng)力作用,尤其是在開始或結(jié)束的時刻,或者在溫度瞬變時刻。因此,考這些組件設(shè)計低循環(huán)疲勞(

5、LCF)是必要的。 許多研究已經(jīng)聚焦在室溫(RT)和升高的溫度時ASS的LCF行為110。在這期間LCF能夠影響循環(huán)行為和微觀結(jié)構(gòu)演變,如馬氏體相變,碳化物的析出1,以及DSA2.當(dāng)在RT和溫度低于100時,ASS將在交變荷載作用下發(fā)生形變誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變,其中某些研究已被報道了與形變幅度相關(guān)的以及與累積塑性變形的程度相關(guān)的形變誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變37。形變誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變的導(dǎo)致循環(huán)硬化。研究表明,在250到650的高溫下,在交變應(yīng)力和單調(diào)拉伸載荷作用時,DSA通常對應(yīng)激反應(yīng),LCF的發(fā)生,ASS的微觀結(jié)構(gòu)2和8有顯著影響。據(jù)報道,在LCF負(fù)載下DSA機制與在拉伸載荷下的DSA機制一致10。DSA表現(xiàn)形

6、式為應(yīng)力-應(yīng)變曲線上鋸齒狀,環(huán)狀峰值應(yīng)力和軟化比率與溫度負(fù)相關(guān)9。盡管認(rèn)為鋸齒狀突起是DSA的表現(xiàn)形式之一,但最近的研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn),對316L(N)的循環(huán)加載,DSA則發(fā)生在鋸齒狀之前2和10。 在DSA機制下,循環(huán)變形位錯的結(jié)構(gòu)和無DSA機制時不同,這是由于位錯和雜質(zhì)原子(如C或N在250-450,鉻在450-650)時的相互作用2, 11和12。與無DSA機制的晶粒相比,DSA機制下的平面結(jié)構(gòu)能造成位錯結(jié)構(gòu)改變。一般來說,在DSA機制下可以觀察到兩種類型的平面結(jié)構(gòu),即平面的滑移帶8,9,13和14和燈芯絨結(jié)構(gòu),其中燈芯絨結(jié)構(gòu)已在250-450的真空中投入研究15,并且最近有研究發(fā)現(xiàn)了300空

7、氣中循環(huán)載荷作用下的燈芯絨結(jié)構(gòu)16。 在250至450介質(zhì)溫度范圍內(nèi),溶質(zhì)原子的鈴木氣團11和16,或Snoek氣團用短程順序(SRO)的特性限制了位錯的交叉滑移17,從而產(chǎn)生位錯結(jié)構(gòu)的多個平面特征。固溶Cr原子氣團在低氮ASS或Cr-N SRO13和18或高氮316 ASS中,在500-650的溫度范圍內(nèi)能有效固定位錯,這造成位錯在特定平面滑移,表現(xiàn)為平面結(jié)構(gòu)。 溶質(zhì)原子氣團可以有效固定位錯,從而獲得更高的固定位錯密度。由于溶質(zhì)的固定,LCF期間,在平面滑移帶之間緩慢移動的位錯提高變形的不均勻程度。由于DSA,微觀平面在主要應(yīng)激反應(yīng)階段和二次循環(huán)硬化的最后階段造成循環(huán)硬化。據(jù)報道,DSA降低

8、LCF的壽命,這是由于DSA誘發(fā)循環(huán)硬化,從而加速裂紋產(chǎn)生和擴展7,9和14。 根據(jù)這些研究7,9和14,可以看出簡單的位錯結(jié)構(gòu)的發(fā)展就是平面結(jié)構(gòu)在晶粒有DSA機制和無DSA機制下的發(fā)展。眾所周知,位錯的結(jié)構(gòu)依賴于LCF在RT下的應(yīng)變幅度19。我們發(fā)現(xiàn)在循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變曲線中的位錯結(jié)構(gòu):設(shè)在(塑性應(yīng)變幅度<0.01時)產(chǎn)生平面狀位錯,則不完整的脈狀結(jié)構(gòu)與持久滑移帶的在0.01和0.1之間,并且晶粒結(jié)構(gòu)。 在這項研究中,我們側(cè)重于總應(yīng)變幅度對ASS在550°C,LCF下總應(yīng)變幅度對發(fā)生DSA的影響。為了達到比較的目的,在室溫下無DSA機制時也要進行LCF測試。二、試驗過程 通過調(diào)查,

9、電廠的金屬材料為商用的鈮穩(wěn)定TP347H奧氏體不銹鋼管道,在1100下所有的試樣在十分鐘完全水淬處理,合金的化學(xué)成分在表格1中。奧氏體顆粒微觀結(jié)構(gòu)如圖1所示。拉伸試驗在室溫下(RT)和550用的初始恒應(yīng)變速率進行。 測量的狗骨標(biāo)本加工成28毫米標(biāo)距長度和7毫米軸距直徑。為了消除表面缺陷,如機械加工痕和刮痕,樣品表面用砂紙沿縱向方向以#1000進行研磨。在室溫以及550,以恒定應(yīng)變速率。所有測試總軸向應(yīng)變的應(yīng)變幅度為到,其中是總應(yīng)變幅度。使用由拉伸量(最?。┛刂频腎EHF-EM200k1-070-0Atesting系統(tǒng)確定應(yīng)變時間波形圖。 JSM-6360LV掃描電子顯微鏡(SEM)適用于檢查試

10、樣的斷裂面。透射電子顯微鏡(TEM)使用飛利浦Tecnai12顯微鏡,在200千伏進行操作。TEM用于在室溫和550下研究LCF的位錯結(jié)構(gòu)和碳化物。TEM的試樣要切成2mm的薄片從而獲得斷裂面。切片需要用雙噴射器,使用80ml甲醇和20ml高氯酸組成的電解液在,-30被電解拋光。表一 TP347H的化學(xué)成分(wt.%)元素CNPSCrNiMoMnSiNbFe含量(wt%)0.050.0160.01720.00618.5011.440.9401.110.450.726Balance 圖一TP347H鋼的光學(xué)顯微鏡照片三、實驗結(jié)果3.1、抗拉強度和應(yīng)力應(yīng)變曲線 TP347H鋼在RT和550下測試的

11、工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線示于圖2。從圖2可以看出,550時應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)鋸齒,而這種現(xiàn)象在RT范圍內(nèi)不存在。根據(jù)前面描述的圖形21,550下觀察鋸齒圖2,似乎有兩種A和B類型 。A型鋸齒頻率較低是由于位錯固定鋸齒,在載荷作用下顯示出急劇上升接著連續(xù)下降到低于應(yīng)力應(yīng)變曲線的特性。高頻的B型鋸齒在應(yīng)力-應(yīng)變曲線左右擺動,其發(fā)生是快速連續(xù)的,這是由于來自呂德斯頻帶內(nèi)移動的位錯產(chǎn)生的DSA連續(xù)帶傳播造成的。所研究的鋼中,550下,由于鉻原子和位錯之間的相互作用導(dǎo)致發(fā)生典型的DSA。在本研究中,LCF變形時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線未觀察到鋸齒形,如圖3。我們認(rèn)為這種現(xiàn)象是因為在LCF實驗中±0.4%和&

12、#177;1.0%的應(yīng)變幅度較鋸齒形屈服所需的臨界應(yīng)變小。根據(jù)其他對316L ASS的研究22,雖然曲線沒有出現(xiàn)鋸齒,但在550和應(yīng)變速率在范圍內(nèi),DSA也會發(fā)生。在以下論述中,將證明DSA在550可以以其他的方式發(fā)生。圖二、拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線圖三、550,時曲線3.2、循環(huán)應(yīng)力響應(yīng) 室溫和550的循環(huán)應(yīng)力示于圖4??梢钥闯觯?,在所有條件下出現(xiàn)兩個典型階段,即在幾個循環(huán)中出現(xiàn)初始循環(huán)硬化,隨后是連續(xù)循環(huán)軟化直至由于裂紋的萌生和發(fā)展造成應(yīng)力快速下降。有趣的是,我們注意到,試樣在550°C和下,初步形變硬化進行緩慢,隨后是形變軟化,最后達到一個穩(wěn)定的狀態(tài)。 圖四、室溫和550下不同應(yīng)變

13、幅度的循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng) 在室溫下,在應(yīng)變幅度為比循環(huán)軟化更為顯著。然而,在550,相較于應(yīng)變幅度,在低應(yīng)變幅度下發(fā)生初始硬化后循環(huán)軟化趨勢更加明顯。在的相同應(yīng)變幅度下,550下的軟化大于在RT下的軟化。而相同應(yīng)變幅度為,相較在室溫下,在550的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)更快速硬化到最大應(yīng)力,隨后通過LCF作用還原軟化。值得指出的是,在和RT下,試樣形變軟化之后發(fā)展到一個穩(wěn)定狀態(tài),這表明在LCF的一些微觀反應(yīng)抑制形變軟化。而馬氏體相變,DSA和碳化物析出可能導(dǎo)致快速硬化,然后還原形變軟化,最后發(fā)生二次硬化。 圖4還給出了試樣在550,DAS機制下的壽命低于在RT下以同一應(yīng)變幅度作用的壽命,其他報告指出的DSA

14、降低LCF壽命相一致。氧化和抗蠕變也影響LCF。這些將在以下通過使用SEM和TEM加以分析驗證。3.3、斷裂特點 如圖5所示,所有的測試樣品在沒有明顯的氧化反應(yīng)下,疲勞裂紋開始連接到試樣表面的自由滑移帶,而不是樣品內(nèi)部。在LCF條件下,裂紋拓展為穿粒狀,這可以通過圖5c斷裂表面的條紋得到證明。同時,沒有任何證據(jù)證明蠕變可以導(dǎo)致晶間破壞。如圖5d,突然斷裂區(qū)域表現(xiàn)出鋼的韌性特征。通過分析斷口形貌,其可能受氧化和蠕變的影響而在550時DSA產(chǎn)生作用,從而導(dǎo)致循環(huán)硬化,加速裂紋擴展,降低了LCF壽命。圖五、在550下和斷裂的SEM顯微照片(a)整體圖,(b)裂紋萌生;(c)斷裂條紋(d)凹坑斷裂。3

15、.4、位錯微觀機制 如圖6圖7,在循環(huán)荷載作用下,不同的應(yīng)變幅度在室溫和下,位錯結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出平面滑移的特征。圖6a,b為堆垛層錯,這是由于奧氏體鋼的堆垛層錯能低。在圖6c以及d中,有許多的位錯堆積,這是由于低應(yīng)變振幅下無晶粒結(jié)構(gòu)形成。相反,在圖7a中,晶粒在下形成和長大。位錯聚集在晶界,并且位錯密度在晶粒內(nèi)很低,如圖7a和b。在圖7c中,堆垛層錯也在晶界附近形成,并且以孿生形式出現(xiàn),如圖7d。 所有的室溫應(yīng)變振幅中都沒有發(fā)現(xiàn)馬氏體,因為循環(huán)載荷不滿足誘發(fā)馬氏體相變的臨界條件,根據(jù)文獻23,ASS的Md大約是100,其中Md是奧氏體不銹鋼機械載荷誘發(fā)該轉(zhuǎn)化的最高溫度,所以,馬氏體在500不會形成。

16、 很顯然,微觀結(jié)構(gòu)完全取決于在550循環(huán)載荷下的應(yīng)變振幅,如圖8,9。在高溫550,沒有發(fā)現(xiàn)碳化物沉淀。首先,LCF試驗的持續(xù)時間太短不足以沉淀出碳化物,同時,還因為碳在ASS中含量低,故碳化物沉淀很少,而沉淀往往形成在鐵素體/馬氏體鋼里。在最近的316LN ASS研究中發(fā)現(xiàn)有大量碳化物沉淀,比較高溫下的LCF,在300-650范圍內(nèi)熱機械疲勞(TMF)觀察到。對比TMF與等溫下的LCF,前者具有增強應(yīng)激反應(yīng)特性,我們認(rèn)為碳化物沉淀有部分的作用。在TMF下的沉淀機制尚不明確,這些觀察結(jié)果顯示,在550的微觀變化導(dǎo)致循環(huán)硬化,高降低軟化,低下穩(wěn)定組織,而不是應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變和碳化物。 從圖8a

17、和b中可以看到,在時,觀察到不完整的晶粒,同時在圖8c和d中,附近的平面形成平面滑移帶,并且觀察到許多位錯堆積。從晶粒結(jié)構(gòu)中位錯交叉滑移的結(jié)果可以看出,平面結(jié)構(gòu)的形成是由于DSA限制交叉滑移。 在下也產(chǎn)生復(fù)雜的形變亞結(jié)構(gòu),如圖9a和b所示的平面滑移帶,圖9c所示的位錯纏繞,圖9d所示的細(xì)長的晶粒和平面結(jié)構(gòu),圖9e所示的復(fù)雜的平面結(jié)構(gòu)和晶界/通道??梢杂^察到,在下平面結(jié)構(gòu)的數(shù)量取決于位錯和溶質(zhì)原子之間的相互作用??梢钥闯?,在高應(yīng)變振幅下DSA的效果更加明顯。平面滑移帶之間的晶界/通道的結(jié)構(gòu),往往是在316L鋼在室溫下加載載荷產(chǎn)生的。晶界內(nèi)的位錯密度遠(yuǎn)高于通道內(nèi),從而產(chǎn)生高的塑性變形不均勻。這些觀

18、察到的位錯結(jié)構(gòu)有別于其他奧氏體鋼在DSA機制下的循環(huán)變形,例如360L鋼。 平面滑移帶使晶界/通道結(jié)構(gòu)分離顯示,如圖9e,這表明在晶界/通道結(jié)構(gòu)中位錯不能滑移,而在平面結(jié)構(gòu)中位錯則可以穿過邊界進行擴展,如圖9b,所以平面結(jié)構(gòu)是很穩(wěn)定的。這可以歸因于DSA有效限制位錯交叉滑移,使位錯只在特殊平面滑移。一旦平面結(jié)構(gòu)形成,它們可以阻礙位錯運動,這又導(dǎo)致材料發(fā)生硬化。從圖9c和d可以看出,由于溶質(zhì)原子氣團有效地固定位錯,位錯密度高于在550下用和RT與。圖六、和RT下LCF樣品的TEM顯微照片(a)和(b)堆垛層錯,(c)和(d)位錯堆積圖七、和RT下LCF樣品的TEM顯微照片(a)和(b)晶粒,(C

19、)堆垛層錯(d)孿生圖8、 和550下LCF樣本的TEM顯微照片(a)和(B)細(xì)胞,(C)平面結(jié)構(gòu)(d)平面結(jié)構(gòu)和位錯堆積圖9、和550下樣品的LCF TEM顯微照片(a和b)平面結(jié)構(gòu),(C)位錯纏繞,(D)晶粒和平面結(jié)構(gòu),(E)復(fù)雜的位錯結(jié)構(gòu),即晶界/通道,晶粒,以及細(xì)長的晶粒和平面結(jié)構(gòu)四、討論 在和550下,TP347H鋼首先循環(huán)硬化接著一個循環(huán)軟化,所不同的是應(yīng)變軟化后顯示出穩(wěn)定狀態(tài)。在550,相比與在室溫下相同的應(yīng)變振幅,在高應(yīng)變振幅下的樣品首先是異常的硬化,接著循環(huán)軟化。DSA主要作用是造成循環(huán)硬化,在高降低軟化,并在低和550呈現(xiàn)穩(wěn)定狀態(tài),而不是形變誘發(fā)馬氏體相變及造成碳化物沉淀。

20、 一些研究26表明,在室溫下,奧氏體鋼應(yīng)變控制循環(huán)加載的應(yīng)變幅度為±0.7時的微觀結(jié)構(gòu),與平面位錯結(jié)構(gòu)和晶界/信道單元結(jié)構(gòu)呈循環(huán)數(shù)目的函數(shù)。晶粒和細(xì)長晶粒結(jié)構(gòu)的形成中所示圖9d??梢詺w因于兩個因素20,26和27,一個是滑移過程可以細(xì)化晶粒。另一個是誘發(fā)交叉滑移和增加循環(huán)造成出現(xiàn)二次滑移。 本研究中,堆垛層錯僅在樣品在RT下的LCF觀察到的,而不是在550。以前的研究結(jié)果211和12顯示DSA在兩個溫度下存在,其中第一個對應(yīng)于范圍(250-450),其由于碳化物偏析使DSA增強平面滑移,而第二個(450-700)與鉻原子鎖定位錯的DSA機制有關(guān)。其結(jié)果是在溫度超過450時,堆垛層錯能

21、隨著溫度的上升而降低。因此,在550時,鉻原子能有效鎖定位錯。 在高溫下,刃型位錯攀移和螺位錯滑移在循環(huán)荷載作用下更有效地產(chǎn)生、運動和在消失(當(dāng)兩個相反位錯相遇時),造成動態(tài)回復(fù),即形成晶粒和亞晶粒,從而導(dǎo)致應(yīng)變軟化。正如在RT和下循環(huán)響應(yīng)的傾向。在550、的低能量晶粒結(jié)構(gòu)也導(dǎo)致快速循環(huán)軟化。這也說明,最初的循環(huán)中,在550,±0.4的應(yīng)變幅度對DSA的作用是很小的。隨應(yīng)變的積累,DSA的效果更加明顯,我們可以觀察到DSA可以限制交叉滑移和平面結(jié)構(gòu)圖8C和B。一旦DSA溶質(zhì)原子氣團有效地鎖定位錯從而造成較高的固定位錯密度和平面結(jié)構(gòu),將會導(dǎo)致塑性變形不均勻。當(dāng)錯位增殖和消失保持平衡,則

22、到達穩(wěn)定的循環(huán)狀態(tài)。如圖4。 相比RT下同樣的應(yīng)變振幅,在550高應(yīng)變振幅下將發(fā)生一個異常的初始硬化,然后還原循環(huán)軟化,這表明DSA有效影響LCF。因此,DSA機制有效產(chǎn)生平面滑移,并且由于高溫同時發(fā)生顯著交叉滑移。這表明循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)由兩個過程控制,DSA結(jié)構(gòu)導(dǎo)致硬化和更高的位錯密度,低位錯密度的晶粒結(jié)構(gòu)導(dǎo)致軟化。在異常初級硬化階段以平面滑移為主體,位錯平面出現(xiàn)在圖9a和b,而在最大循環(huán)硬化應(yīng)力的循環(huán)軟化階段之后,主要是交叉滑移,并且形成晶粒和晶界/通道結(jié)構(gòu)。然而,在此階段的DSA仍起作用,但相比室溫下減少了循環(huán)軟化的程度,因此,相比應(yīng)變振幅為,它可以形成更復(fù)雜的位錯結(jié)構(gòu),即晶粒,細(xì)長晶粒和晶

23、界/通道結(jié)構(gòu)嵌入平面結(jié)構(gòu),如圖9e。眾所周知,平面結(jié)構(gòu)的形成是由于溶質(zhì)原子強烈鎖定位錯,這使位錯在特殊平面滑移。二次滑移面的產(chǎn)生加強位錯之間的相互作用,而螺旋位錯遇到與其相反的螺旋位錯則雙雙消失,并縮短位錯一次滑移面2627,如圖9e所示。五、實驗結(jié)論 本次低循環(huán)疲勞(LCF)試驗,對TP347H不銹鋼進行了在室溫(RT)和550下,以的應(yīng)變速率和和的應(yīng)變振幅的試驗。DSA取決于在550循環(huán)載荷下的應(yīng)變振幅,并且位錯結(jié)構(gòu)與應(yīng)激反應(yīng)有關(guān)。 在的低應(yīng)變振幅和550下的LCF,該材料顯示出緩慢的初始形變硬化,隨后是應(yīng)變軟化,最后達到一個穩(wěn)定的狀態(tài)。與室溫下相比,在550下的高應(yīng)變振幅下的LCF,該材

24、料異常初次硬化,然后還原。這些反應(yīng)與體現(xiàn)平面位錯結(jié)構(gòu)的DSA硬化機制有關(guān)。 在的低應(yīng)變振幅試驗中,由于LCF下的位錯平面滑動,平面結(jié)構(gòu)發(fā)展趨勢是隨著循環(huán)次數(shù)不斷擴展。 高應(yīng)變振幅下形成兩種主要類型的位錯結(jié)構(gòu),其一是所得的平面結(jié)構(gòu),而第二個包含晶粒,細(xì)長的晶粒,和由于交叉滑移和二次滑移形成的晶界/通道結(jié)構(gòu)。致謝 這項工作是由中國的國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃財政支持的(863計劃,批準(zhǔn)號:2009AA044802),并由安徽大學(xué)創(chuàng)新團隊提供技術(shù)支持。 參考文獻1 Nagesha A, Kannan R, Parameswaran P, Sandhya R, Rao K, Singh V. Acompa

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