金相組織檢測(cè)技術(shù)

1、今日光學(xué)-金相技術(shù)(一)摘 要:現(xiàn)代金相顯微鏡已普遍采用無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)，并廣泛使用平場(chǎng)消色差物鏡、廣視場(chǎng)目鏡、高倍干物鏡；一般均裝備有明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、偏振光、DIC等常用的照明方式。顯微照相也走進(jìn)了數(shù)字化時(shí)代，部分取代了傳統(tǒng)的暗室操作。對(duì)金相試樣制備的要求，傳統(tǒng)的觀點(diǎn)強(qiáng)調(diào)獲得無(wú)磨痕的光亮表面，而現(xiàn)代觀點(diǎn)則強(qiáng)調(diào)試樣表面變形損傷層的有效去除。多種新型制備表面和多晶金剛石、立方氮化硼、非晶態(tài)膠體狀二氧化硅等新型磨料的使用，大大減少了試樣制備工序的數(shù)目，不僅提高了試樣制備的質(zhì)量和效率，而且還能降低試樣制備的成本。關(guān)鍵詞:光學(xué)金相技術(shù)；無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)；數(shù)字化圖象；損傷層；新型制備表面；微差干涉襯度眾

2、所周知，熱處理是機(jī)械產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的重要一環(huán)，在熱處理過(guò)程中，零件的相組成或顯微組織會(huì)發(fā)生一定的變化。因此，零件原材料和熱處理后的顯微組織檢驗(yàn)是質(zhì)量控制的重要手段。本文簡(jiǎn)要介紹金相顯微鏡和金相試樣制備技術(shù)和設(shè)備的最新進(jìn)展。1金相顯微鏡金相顯微鏡由于易于操作、視場(chǎng)較大、價(jià)格相對(duì)低廉，直到現(xiàn)在仍然是常規(guī)檢驗(yàn)和研究工作中最常使用的儀器。近年來(lái)金相顯微鏡的改進(jìn)主要有以下幾點(diǎn)：1.1普遍采用無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)物鏡按照無(wú)限遠(yuǎn)象距進(jìn)行設(shè)計(jì)而不是象常規(guī)物鏡那樣按照有限象距進(jìn)行設(shè)計(jì)，這種光學(xué)系統(tǒng)稱(chēng)為無(wú)限遠(yuǎn)色差和象差校正的光學(xué)系統(tǒng)或簡(jiǎn)稱(chēng)無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)。使用這種光學(xué)系統(tǒng)時(shí)，當(dāng)入射光從試樣表面反射再次進(jìn)入物鏡后，并不收斂

3、而是保持為平行光束，直到通過(guò)鏡筒透鏡后才收斂并形成中間象，即一次放大實(shí)象，然后才供目鏡再次放大。無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是顯微鏡中的各種光學(xué)附件（如暗視場(chǎng)光束分離器、偏振光分離器、用于DIC（微差干涉襯度）的Wollaston棱鏡、檢偏振鏡，以及其它附加濾色鏡等）都可以放置在物鏡凸緣與鏡簡(jiǎn)透鏡之間平行光束的空間，由于成象光束沒(méi)有受到上述光學(xué)附件的干擾，物象的質(zhì)量不會(huì)受到損害，從而簡(jiǎn)化了物鏡設(shè)計(jì)中色差和象差的校正。此外，在無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)中，鏡筒長(zhǎng)度系數(shù)保持為一，無(wú)論物鏡與目鏡之間的距離有多遠(yuǎn)，也不需要一個(gè)固定的中轉(zhuǎn)透鏡系統(tǒng)。目前，德國(guó)的CarlZeiss公司和Leica公司、日本的Nikon公司和O

4、lympus公司生產(chǎn)的金相顯微鏡均已先后采用無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)。1.2同焦面性設(shè)計(jì)在新型顯微鏡中，更換物鏡及目鏡后不須重新調(diào)焦，一般只需略微調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，就可以使物象準(zhǔn)確聚焦。為此，物鏡和目鏡的光學(xué)機(jī)械尺寸應(yīng)滿足同焦面性的要求，即：所有物鏡的共軛距離（即從試樣表面到物鏡初次放大實(shí)象象面之間的距離）相等：所有物鏡初次放大實(shí)象到目鏡鏡筒口的距離不變；所有目鏡的焦面與物鏡初次放大實(shí)象的象面重合。同焦面性并不是物鏡或目鏡的一個(gè)固有特性，而是在新型顯微鏡的設(shè)計(jì)中為了便于使用者的操作而采取的一種措施。1.3對(duì)顯微鏡有效放大倍數(shù)的再認(rèn)識(shí)顯微鏡的有效放大倍數(shù)（M）與物鏡數(shù)值孔徑（NA）的關(guān)系可以表示為：550

5、NAM1100NA，長(zhǎng)期以來(lái)，顯微鏡使用者一直遵循這一關(guān)系式。但是，VanderVoort在其所著金相學(xué)原理與實(shí)踐一書(shū)中指出，上式是在用理想的眼睛觀察具有理想反差物象的條件下推導(dǎo)出的，因此不要當(dāng)做教條來(lái)遵循。實(shí)際上，分辨率不僅與物鏡的分辨率有關(guān)，而且還與物象的反差有關(guān)。此外，照明條件、放大倍數(shù)、物鏡質(zhì)量，以及觀察條件都會(huì)影響物象的反差，因而也會(huì)影響分辨率。他指出，為了獲得最高分辨率，最低有效放大倍數(shù)應(yīng)當(dāng)是最佳條件下的4倍左右，即M2200NA；同時(shí)，使用4000或更高放大倍數(shù)的顯微照片也是完全合理的。1.4平場(chǎng)消色差物鏡現(xiàn)今新型顯微鏡已經(jīng)普遍使用平場(chǎng)消色差物鏡，甚至還可以配置更高級(jí)的平場(chǎng)復(fù)消色

6、差物鏡。老式物鏡初次放大實(shí)象的直徑只有18mm20mm，而平場(chǎng)消色差物鏡則規(guī)定高度校正的初次放大平面象的直徑為28mm，即象場(chǎng)面積增大了一倍，并使象場(chǎng)彎曲得到了很好的校正。1.5高倍干物鏡為了便于觀察高倍顯微組織，現(xiàn)今顯微鏡一般均備有高倍干物鏡。盡管干物鏡的分辨率明顯低于油浸物鏡（100油浸物鏡的NA值一般可達(dá)1.40），但由于簡(jiǎn)化了操作并使試樣免于被油污染，現(xiàn)今已獲得更為廣泛的使用。近年來(lái)，德國(guó)公司生產(chǎn)的系列顯微鏡甚至還配置有更高倍數(shù)（250）的干物鏡，盡管其N(xiāo)A值只有0.90，但是用它來(lái)進(jìn)行觀察或拍照，已經(jīng)很容易使其放大倍數(shù)遠(yuǎn)超過(guò)傳統(tǒng)上使用的數(shù)值（1100NA），這進(jìn)一步證實(shí)了以上第1.3

7、小節(jié)介紹的觀點(diǎn)是正確的。1.6廣視場(chǎng)目鏡廣視場(chǎng)目鏡的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是場(chǎng)光闌顯著增大，一般為22mm26.5mm（老式目鏡的場(chǎng)光闌直徑只有16mm），充分利用了平場(chǎng)物鏡擴(kuò)大了的象場(chǎng)面積。此外，有的顯微鏡還配置有高眼點(diǎn)目鏡，使眼睛有缺陷（如散光）的人可以戴著眼鏡進(jìn)行觀察，物象的質(zhì)量可以免受眼睛缺陷的影響。由于平場(chǎng)消色差物鏡和廣視場(chǎng)目鏡的推廣使用，使顯微組織觀察的視域擴(kuò)大了許多，這也相應(yīng)提高了對(duì)顯微鏡載物臺(tái)加工精度和試樣制備質(zhì)量的要求。1.7長(zhǎng)工作距離物鏡有些顯微鏡生產(chǎn)廠商還推出一些工作距離較長(zhǎng)的物鏡，這是為了適應(yīng)生產(chǎn)檢驗(yàn)或特殊需要（例如高溫臺(tái)）而設(shè)計(jì)的。通常情況下，物鏡的放大倍數(shù)越高，工作距離（即物象聚

8、焦時(shí)，物鏡接物透鏡與試樣之間的距離）越短，為了避免物鏡因工作中不慎觸及試樣或受熱而損壞，于是就設(shè)計(jì)了這種特殊物鏡。例如可以看出，長(zhǎng)工作距離物鏡的數(shù)值孔徑即分辨率有所下降，不過(guò)成像質(zhì)量仍然不錯(cuò)。1.8多功能緊湊設(shè)計(jì)在人們的印象中，只有大型臥式顯微鏡才是功能齊全的高級(jí)設(shè)備。但是，現(xiàn)今生產(chǎn)的顯微鏡（包括高級(jí)研究型）基本上都采用緊湊的臺(tái)式設(shè)計(jì)并使用先進(jìn)的平場(chǎng)消色差物鏡或平場(chǎng)復(fù)消色差物鏡以及廣視場(chǎng)目鏡。有的顯微鏡還配有電動(dòng)控制的物鏡回轉(zhuǎn)頭，只需按下按鈕，所需的物鏡就會(huì)自動(dòng)旋入光程，孔徑光闌和視場(chǎng)光闌的大小也能隨著物鏡的更換自動(dòng)進(jìn)行調(diào)整。照明方式則有明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、偏振光、微差干涉襯度（DIC）等四種最常

9、用的照明方式，而且照明方式的變換也極為簡(jiǎn)便。此外，觀察到的物象也是正置而不是反置，使物象的移動(dòng)方向與載物臺(tái)的移動(dòng)方向一致，大大便利了操作。圖1所示的臺(tái)式顯微鏡具有低載物臺(tái)設(shè)計(jì)，載物臺(tái)的萬(wàn)向節(jié)操縱手柄使載物臺(tái)能非常方便地沿x軸和y軸方向來(lái)回移動(dòng)。當(dāng)照明方式在明視場(chǎng)與暗視場(chǎng)之間變換時(shí)，孔徑光闌的調(diào)整由內(nèi)置的連動(dòng)裝置自動(dòng)完成。有40種以上放大倍數(shù)從1.5到200的物鏡可供選用，無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)的每一個(gè)光學(xué)元件都單獨(dú)地進(jìn)行了色差校正，從而保證獲得清晰的物象。各種測(cè)量標(biāo)尺均放置在初次放大實(shí)象位置，因此，始終保持聚焦，不受試樣表面形貌的影響。2.5連續(xù)變倍裝置（從0.8到2.0，物象始終保持清晰）可用于觀察

10、和顯微照相，當(dāng)旋鈕調(diào)到1.0，1.25，1.5處時(shí)，還可以聽(tīng)到喀噠停頓聲。圖2所示的顯微鏡是一種先進(jìn)的研究型顯微鏡，12連續(xù)變倍裝置不僅可用于觀察，而且可用于所有的接口。圖3為CarlZeiss公司生產(chǎn)的Axiovert40MAT型倒置式金相顯微鏡，適用于繁忙的材料實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量檢驗(yàn)、材料分析、金屬加工工藝分析、材料研制等項(xiàng)工作，以及玻璃和塑料工業(yè)、研究機(jī)構(gòu)和學(xué)校教學(xué)使用。該顯微鏡堅(jiān)固的載物臺(tái)可以放置比較重的大零件，并備有長(zhǎng)工作距離物鏡。圖3CarlZeissAxiovert40MAT型倒置式金相顯微鏡圖4CarlZeissAxiovert200MAT型倒置式金相顯微鏡圖4為CarlZeiss公

11、司生產(chǎn)的Axiovert200MAT型倒置式金相顯微鏡，這是一種專(zhuān)業(yè)型高端產(chǎn)品，顯微鏡鏡體可以在手工操作和電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)兩類(lèi)中挑選。如果選用后者，則物鏡的更換和調(diào)焦、載物臺(tái)移動(dòng)等操作均可通過(guò)相應(yīng)的按鈕迅速完成。根據(jù)無(wú)限遠(yuǎn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的物鏡可使物象具有優(yōu)異的反差；具有高數(shù)值孔徑的長(zhǎng)工作距離物鏡，既便于操作，又能獲得高分辨率組織。該顯微鏡還利用新研制的“全干涉襯度”（TIC）光學(xué)方法測(cè)量顯微組織中的階狀高度，其精度可達(dá)20nm；還有將圓偏振光代替?zhèn)鹘y(tǒng)的線偏振光用于DIC，即“圓DIC”（C-DIC）技術(shù)，使原來(lái)只能在一定取向才能看到的組織變?yōu)榭梢钥吹狡淙捕c取向無(wú)關(guān)并與載物臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)位置無(wú)關(guān)。圖5Ca

12、rlZeiss公司生產(chǎn)的Axioskop2MAT型直立式金相顯微鏡圖5為CarlZeiss公司生產(chǎn)的Axioskop2MAT型直立式金相顯微鏡，直立式和倒置式顯微鏡在操作上各有其優(yōu)缺點(diǎn)。對(duì)于前者，試樣必須用壓平器壓平，使試樣的觀察面垂直于物鏡的光軸；但是采用直立式，操作者更容易將試樣中感興趣的部位放入視場(chǎng)。反之，使用倒置式顯微鏡時(shí)，制備好的試樣可直接放置在載物臺(tái)上而無(wú)須使用壓平器；但是卻不容易將試樣中感興趣的部位放入視場(chǎng)。圖6為L(zhǎng)eica公司生產(chǎn)的LeicaDM6000M型直立式金相顯微鏡，這是一臺(tái)高端研究型顯微鏡，自動(dòng)化程度特別高，每一個(gè)模塊都由電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)。加上該公司新近推出的數(shù)字照相機(jī)以及

13、用于圖象分析和圖象歸檔的軟件產(chǎn)品，組成了一個(gè)功能齊全的顯微組織及圖象分析系統(tǒng)。1.9顯微照相和圖象分析走進(jìn)了數(shù)字化時(shí)代顯微鏡的內(nèi)置照相裝置或外置照相附件既可以使用35mm膠卷，也可以使用大尺寸膠片或一次成象感光器材，不過(guò)35mm膠卷更為經(jīng)濟(jì)和便捷，從而獲得更加廣泛的使用。近年來(lái)，數(shù)字成象系統(tǒng)也逐漸用于顯微照相，它可以很容易地將數(shù)字化的圖象儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)內(nèi)，也可以隨時(shí)將其打印成照片或通過(guò)電子郵件傳遞，免除了暗室操作。有了圖象分析軟件，還可以將數(shù)字化圖象經(jīng)過(guò)圖象處理后，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，如晶粒度測(cè)定、鍍層或涂層厚度測(cè)定、孔隙度測(cè)定等。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的進(jìn)步和軟件的完善，圖象分析也會(huì)越來(lái)越方便、

14、迅速、精確。利用圖象處理軟件，還可以將多個(gè)相鄰視場(chǎng)的數(shù)字化圖象拼接成一整幅視場(chǎng)寬廣的清晰圖象，而且?guī)缀蹩床怀鼋涌p的痕跡，對(duì)于一個(gè)高水平的操作系統(tǒng)，這一操作可以在數(shù)秒鐘內(nèi)完成。但是，隨著數(shù)字化圖象應(yīng)用的迅速普及，也帶來(lái)一個(gè)令人憂慮的問(wèn)題，這就是顯微組織照片的“作假”問(wèn)題。利用圖象處理軟件對(duì)金相組織進(jìn)行“修理”、甚至“移花接木”已經(jīng)不是一件難事，但是這樣做卻完全違背了“金相組織應(yīng)當(dāng)能如實(shí)反映試樣真實(shí)組織”的重要原則，弄不好還可能造成嚴(yán)重的事故，這一憂慮應(yīng)當(dāng)不是“聳人聽(tīng)聞”。2金相試樣制備技術(shù)對(duì)金相試樣制備的要求，傳統(tǒng)的觀點(diǎn)強(qiáng)調(diào)獲得無(wú)磨痕的光亮表面，而現(xiàn)代觀點(diǎn)則強(qiáng)調(diào)試樣表面變形損傷層的有效去除，只有

15、這樣，才能在顯微鏡下觀察到試樣的真實(shí)組織。其次，還要注意提高試樣制備效率和降低成本。傳統(tǒng)的金相試樣制備步驟有切割、鑲嵌、磨成平面、磨光、拋光等項(xiàng)，前兩項(xiàng)屬于試樣制備的準(zhǔn)備步驟，后三項(xiàng)屬于試樣制備的主要步驟。2.1切割切割后的表面是試樣制備的起始點(diǎn)，對(duì)切割后表面的兩項(xiàng)基本要求為：平整性好；變形損傷層盡可能小。通常對(duì)切割工序沒(méi)有給予足夠的重視，嚴(yán)重影響了切割質(zhì)量和效率。在為特定的材料選擇了適當(dāng)?shù)纳拜喥螅€應(yīng)設(shè)法最有效地利用砂輪片中的磨料，這就要求砂輪片與樣品之間的接觸面積盡可能小并保持恒定，這就是所謂的“最小接觸面積切割”原則。傳統(tǒng)切割機(jī)的運(yùn)行方式是直切，對(duì)于小零件，接觸面積始終較小，采用直切方

16、式簡(jiǎn)便易行；但是對(duì)于大尺寸和形狀復(fù)雜的零件，接觸面積的變化比較大，有時(shí)會(huì)造成砂輪片轉(zhuǎn)速減慢甚至停止轉(zhuǎn)動(dòng)，而且試樣表面的變形損傷也比較大。為了克服直切方式的不足，生產(chǎn)廠商研制出多種新型切割機(jī)，例如，美國(guó)Buehler公司近年推出的Delta系列軌道式自動(dòng)切割機(jī)就是比較成功的一種。這種切割機(jī)在砂輪片進(jìn)入工件的同時(shí)，其心軸沿切割方向作小橢圓狀平面運(yùn)動(dòng)，每秒一次，每次只切掉樣品上一小條材料。這樣的切割方式使接觸面積僅僅取決于進(jìn)料速率而不受樣品尺寸的限制，一旦樣品材料和尺寸改變時(shí)，只需重新設(shè)定所需的進(jìn)料速率和切割深度，就可使接觸面積保持不變直到切割完畢。試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于硬度約為20HRC的低硬度材料，

17、直切和軌道式切割所需的時(shí)間幾乎一樣；但是對(duì)于硬度為60HRC的樣品，直切所需的時(shí)間要比軌道式切割多50。此外，采用軌道式切割，砂輪片的使用壽命遠(yuǎn)高于直切時(shí)的壽命。金相實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用的另一類(lèi)切割機(jī)是精密切割機(jī)（例如Buehler公司的Isomet系列精密切割機(jī)），這種切割機(jī)適于切割尺寸較小、易損或特硬的材料，或是要求切割面盡可能接近規(guī)定的位置、切縫和材料損耗盡可能小等情況。精密切割機(jī)的轉(zhuǎn)速范圍很大，由150r/min到5000r/min，取決于被切割材料的品種、切割片的類(lèi)型和所用的磨料。切割片的直徑從75mm到200mm，共有兩種類(lèi)型：一類(lèi)為橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片，其厚度為0.5mm0.

18、8mm，這種切割片仍屬于磨耗型；另一類(lèi)切割片由鍍銅的鋼片制成，金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側(cè)邊緣部分，其寬度為3.2mm5mm，切割片的厚度為0.15mm0.76mm，這種切割片屬于非磨耗型切割片，它的使用壽命要比砂輪片的使用壽命長(zhǎng)得多。由于精密切割機(jī)的切割片比常用的砂輪片薄得多，切割時(shí)對(duì)樣品施加的載荷也小得多，因此切割表面的變形損傷深度也要淺得多，這樣就為縮短試樣制備時(shí)間、提高試樣制備效率創(chuàng)造了有利條件。2.2鑲嵌熱鑲嵌是最快捷和最有效的鑲嵌方法，最常使用和最便宜的鑲嵌樹(shù)脂是酚醛樹(shù)脂，俗稱(chēng)膠木粉。當(dāng)試樣邊緣部分的硬度較高時(shí)（例如經(jīng)過(guò)滲碳或滲氮等表面處理后的試樣），為了不使試樣邊緣形

19、成圓角，可在鑲嵌時(shí)先加入一薄層硬度較高、含有填料的樹(shù)脂，例如Buehler公司的EpometF或EpometG型樹(shù)脂，然后再加入普通的樹(shù)脂，以降低鑲嵌成本。如果試樣鑲嵌后要進(jìn)行電解拋光或在掃描電子顯微鏡下觀察，則應(yīng)使用能導(dǎo)電的樹(shù)脂，例如Buehler公司的Probmet或Konductomet型樹(shù)脂，前者在樹(shù)脂中加入銅、后者則加入石墨作為填料使其能夠?qū)щ姟，F(xiàn)今生產(chǎn)的壓力鑲嵌機(jī)，例如Buehler公司的Simplimet3000型自動(dòng)鑲嵌機(jī)，整個(gè)鑲嵌過(guò)程的各個(gè)參數(shù)，包括加熱溫度和時(shí)間、壓力和壓力保持時(shí)間、冷卻速率等，均可事先設(shè)定并自動(dòng)完成。當(dāng)試樣在鑲嵌時(shí)不能承受壓力或溫度時(shí)（例如淬火馬氏體受熱后

20、會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體），就需要進(jìn)行冷鑲嵌。冷鑲嵌所用的材料通常為環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，二者在澆注前按一定比例混合均勻，隨后發(fā)生的放熱反應(yīng)使樹(shù)脂固化。鑲嵌介質(zhì)應(yīng)當(dāng)與試樣能良好地附著并不產(chǎn)生固化收縮，否則會(huì)產(chǎn)生裂紋或縫隙。環(huán)氧樹(shù)脂的硬度較低，與試樣的硬度相比，差別較大，試樣的邊緣在制備時(shí)就容易形成圓角。過(guò)去曾將一定比例的燒結(jié)氧化鋁顆粒作為填料加入樹(shù)脂中，以提高固化后的硬度，但由于氧化鋁的硬度高達(dá)2000HV，其磨光與拋光特性無(wú)法與金屬材料相匹配。近年來(lái)，Buehler公司研制出一種比較軟（硬度約為775HV）的陶瓷填料（Flat-EdgeFiller），其磨光與拋光特性與金屬材料的匹配較好，可以作為提高

21、鑲嵌樹(shù)脂硬度的填料。冷鑲嵌樹(shù)脂的固化時(shí)間通常需數(shù)小時(shí)至十幾小時(shí)，如果要求冷鑲嵌在短時(shí)間內(nèi)完成，可以使用丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂（例如Buehler公司生產(chǎn)的SAMPL-KWICK和VARIDUR型冷鑲嵌樹(shù)脂），其固化過(guò)程可在5min10min內(nèi)完成，前者可用于印刷電路板的批量檢驗(yàn)，后者由于硬度較高可用于硬度較高的試樣，使其邊緣保持平整。對(duì)于有淬火裂紋、表面有腐蝕產(chǎn)物、或具有孔隙的等離子涂層試樣，只能進(jìn)行冷鑲嵌，以避免加壓時(shí)組織受到損毀。但是在鑲嵌時(shí)需要進(jìn)行真空浸透，以便驅(qū)除裂紋或孔隙中的空氣，使環(huán)氧樹(shù)脂得以進(jìn)入其中，否則在以后的制備過(guò)程中，裂紋或孔隙會(huì)擴(kuò)大，試樣的邊緣也會(huì)形成圓角。Buehler公司的EP

22、O-THIN型環(huán)氧樹(shù)脂具有低黏度（250cP），用于真空浸透時(shí)，能使樹(shù)脂易于進(jìn)入裂紋或孔隙。2.3磨成平面試樣的磨光與拋光，現(xiàn)今多采用半自動(dòng)制樣設(shè)備。如果使用一次可以?shī)A持多塊試樣的中心加載試樣夾持器，在進(jìn)行磨光前，首先要使這些試樣在最短時(shí)間內(nèi)都處于同一平面并產(chǎn)生最小的變形損傷。有時(shí)，試樣切割后的表面比較粗糙（例如用手鋸或鋸床切割時(shí)），這時(shí)也需要進(jìn)行“磨成平面”工序。如果使用單獨(dú)加載的試樣夾持器，而且試樣經(jīng)過(guò)仔細(xì)切割，表面比較平整，就不必進(jìn)行這道工序。用砂輪片切割的試樣，通?？捎?80號(hào)（平均粒度78m）或240號(hào)（平均粒度5l.8m）的碳化硅砂紙完成磨成平面工序；如果試樣是用手鋸切割的，其表面

23、比較粗糙，就應(yīng)使用120號(hào)（平均粒度116m）180號(hào)的砂紙。盡管碳化硅（SiC）砂紙已經(jīng)成功地使用了多年，但是它的使用壽命相當(dāng)短，特別是當(dāng)使用半自動(dòng)制樣設(shè)備時(shí)，一張砂紙只能使用lmin2min，甚至不足以完成裝在一個(gè)夾持器上的多個(gè)試樣的一道工序，從而給試樣制備帶來(lái)不便。近20年來(lái)，研制出了一些使用金剛石磨料的新型制備表面來(lái)完成磨成平面工序，其工作效率和使用壽命均遠(yuǎn)超過(guò)碳化硅砂紙，例如：Buehler公司生產(chǎn)的ULTRA-PREP型金剛石磨光盤(pán)這種磨光盤(pán)的特點(diǎn)是，磨料（包括粘接劑）呈規(guī)則的不連續(xù)的規(guī)則點(diǎn)狀陣列涂鍍?cè)诒P(pán)的基底上，以減小表面張力，提高材料去除速率。金屬粘接的金剛石磨料尺寸為125m

24、6m；樹(shù)脂粘接的金剛石磨料尺寸為30m3m。根據(jù)試樣硬度的不同，可以使用金屬粘接的45m磨料或樹(shù)脂粘接的30m磨料的ULTRA-PREP盤(pán)完成磨成平面工序。不銹鋼絲編織物制成的制備表面，例如Buehler公司生產(chǎn)的ULTRA-PLAN磨光織物使用的磨料為較粗的水基金剛石懸浮液。將磨料噴灑在織物上時(shí)，磨料顆粒會(huì)嵌入不銹鋼編織物上，這種織物只能用于硬材料。傳統(tǒng)的磨光和拋光步驟都是多工序操作，使用的術(shù)語(yǔ)也較多，例如粗磨光、細(xì)磨光、粗拋光、細(xì)拋光、最終拋光等等。這些術(shù)語(yǔ)并沒(méi)有嚴(yán)格的定義和明確的分界線，只是隨著一道道試樣制備工序的進(jìn)行，試樣表面的變形損傷逐漸減小，直至最后基本消除。從外觀上看，試樣表面越

25、來(lái)越光亮，磨痕越來(lái)越細(xì)，直到最后消失。表1為多數(shù)金屬材料金相試樣的傳統(tǒng)制備方案，可以看出，試樣的制備工序多達(dá)9道，而且還是使用半自動(dòng)制樣設(shè)備，并不包括更換工序時(shí)的輔助操作時(shí)間。如果完全采用手工操作，總的制備時(shí)間還要長(zhǎng)得多。2.4磨光磨光是試樣制備最關(guān)鍵的階段。10年前，Bousfield提出，磨光時(shí)，固定在某種基底（例如砂紙的紙基）上的磨料顆粒以高應(yīng)力劃過(guò)試樣表面，以產(chǎn)生磨屑的形式產(chǎn)生材料去除，在試樣表面留下磨痕并形成具有一定深度的變形損傷層。磨光的目的是使試樣表面的變形損傷逐漸減小直到理論上為零，即達(dá)到了無(wú)損傷。實(shí)際操作時(shí)，只要使變形損傷減小到不會(huì)影響觀察到試樣的真實(shí)組織就可以了。只有電解法

26、（又稱(chēng)電解拋光）才有可能將試樣表面的變形損傷全部去除。Bousfield還提出，將磨光階段改稱(chēng)為無(wú)損傷階段（integritystage），以區(qū)別于傳統(tǒng)概念上定義比較含糊的“磨光”。本文采納Bousfield提出的關(guān)于磨光的概念，但仍使用“磨光”這一慣用術(shù)語(yǔ)。使用試樣夾持器在半自動(dòng)磨光機(jī)的砂紙上正確進(jìn)行過(guò)磨光的試樣，如果在放大100的顯微鏡下觀察，其磨痕應(yīng)當(dāng)具有清晰的三維形貌，不同方向的磨痕互相穿插，好象是由磨痕編織在一起似的，如圖7所示。正確的磨光能對(duì)試樣產(chǎn)生有效的材料去除，所產(chǎn)生的變形損傷也較小。隨著使用的磨料越來(lái)越細(xì)，在顯微鏡下越來(lái)越難以看清磨痕的形貌;然而，如果改用暗視場(chǎng)照明，只要磨光

27、操作正確，依然能在暗的背景下看到非常細(xì)而清晰的磨痕。如果砂紙上的磨料使用變鈍后還繼續(xù)使用，盡管試樣表面的光反射性看起來(lái)更好了，但是放在顯微鏡下觀察，磨痕卻更象是處于同一平面，缺乏三維感，而且不那么清晰，如圖8所示。這樣的“磨光”使試樣表面產(chǎn)生了塑性流變（又稱(chēng)擠抹），它不僅不能產(chǎn)生有效的材料去除，試樣表面以下的變形損傷深度也增加到正確磨光時(shí)的2至3倍。因此，砂紙上的磨料使用變鈍后，應(yīng)當(dāng)棄之不用。 圖9示意地給出SiC砂紙的特性曲線，即試樣表面的變形損傷深度隨使用時(shí)間的變化。隨著磨光的進(jìn)行，試樣的初始變形損傷（Z0），即殘余損傷，逐漸減小直至到達(dá)某一最低門(mén)檻值（Z1），此時(shí)砂紙上的磨料破碎并變鈍。

28、如果繼續(xù)使用，盡管試樣的表面會(huì)更加光亮，變形損傷反而再次增加（曲線又趨上升）。對(duì)于低碳鋼，320號(hào)和600號(hào)SiC砂紙的Z1值分別為30m和20m；對(duì)于高碳鋼，相應(yīng)的Z1值分別為25m和15m。也就是說(shuō)，砂紙的粒度越細(xì)，材料越硬，最低門(mén)檻值的位置也越低。圖9所示的現(xiàn)象告訴我們，磨光應(yīng)當(dāng)終止于最低門(mén)檻值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間（t1），而且一定不要超過(guò)。由于最低門(mén)檻值的位置還受許多其它因素的影響，找到它有一定的難度。但是正如以前所指出過(guò)的，最簡(jiǎn)便的檢驗(yàn)辦法就是在顯微鏡下檢查磨痕的形貌，只要磨痕保持良好的三維形貌，磨光操作就是正確的，試樣表面的變形損傷就會(huì)繼續(xù)減 小.圖7好的磨痕形貌，100（中碳鋼試樣在半自

29、動(dòng)磨光機(jī)的砂紙上運(yùn)行1min）圖8不好的磨痕形貌，100（中碳鋼試樣在半自動(dòng)磨光機(jī)的砂紙上運(yùn)行3min）圖9SiC砂紙的特性曲線（示意圖）如果從t1開(kāi)始，換用一張更細(xì)的砂紙，其特性曲線如上圖右下方曲線所示，這張砂紙的最低門(mén)檻值為Z2，也就是說(shuō)，它的有效使用時(shí)間應(yīng)當(dāng)是（t2-t1）。如果第一張砂紙的使用時(shí)間遠(yuǎn)超過(guò)t1，那么，在換用更細(xì)的砂紙后，要使變形損傷降低到Z2所需的時(shí)間也要加長(zhǎng)許多，甚至無(wú)法達(dá)到。從這里可以明顯看出碳化硅砂紙的缺點(diǎn)，特別是使用半自動(dòng)制樣設(shè)備時(shí)，還要考慮到停機(jī)更換砂紙所花費(fèi)的時(shí)間。近十多年來(lái)，研制出了多種在磨光不同階段使用的新型制備表面，圖10示意地給出這類(lèi)制備表面的特性曲線

30、。與碳化硅砂紙相比，這些制備表面具有以下共同特點(diǎn)：由于使用金剛石磨料，材料去除速率大大提高；金剛石磨料能長(zhǎng)時(shí)間保持較高的材料去除速率，因此可以一開(kāi)始就使用粒度較細(xì)的磨料，以獲得較低的殘余損傷（Z1）；當(dāng)最低門(mén)檻值（Z1）到達(dá)后，雖然繼續(xù)磨光不會(huì)使變形損傷減少，但是也不會(huì)象砂紙那樣使變形損傷再度增加;盡管新型制備表面的價(jià)格較高，但由于它的使用壽命顯著增加，因此既能提高工作效率，又能降低試樣的制備成本。以下介紹幾種有代表性的新型制備表面。aBuehler公司生產(chǎn)的BUEHLERHERCULESH型及S型磨光片基底為不銹鋼片，上面粘接含有金屬填料和孔隙的環(huán)氧樹(shù)脂襯墊，其直徑約為12mm(見(jiàn)圖11)；

31、襯墊只占據(jù)制備表面的一部分，使表面張力得到控制并獲得適度的材料去除速率，同時(shí)也能夠有效地清除磨屑并使變形損傷減小到最低程度。金剛石磨料懸浮液是在磨光時(shí)噴灑而不是事先埋置在襯墊內(nèi)，為了獲得較高的材料去除速率，最好使用多晶金剛石懸浮液，因?yàn)槎嗑Ы饎偸チ系念w粒具有更多細(xì)小的尖銳棱角。H型磨光片適于制備比較硬的（20HRC）鋼和非鐵材料，熱噴涂涂層，陶瓷材料；而S型磨光片則適于制備比較軟的（20HRC）鋼和非鐵材料，盡管它也可以用來(lái)制備較硬的材料，但損耗率較高。這種磨光片的使用壽命很長(zhǎng)，如果使用可以裝6塊試樣的試樣夾持器，那么一張磨光片大約可以制備750塊試樣，如果細(xì)心使用，甚至可以制備上千塊試樣。

32、圖10新型制備表面的特性曲線（示意圖）圖11BUEHLERHERCULES磨光片bBuehler公司生產(chǎn)的TRIDENT型磨光織物*這是一種無(wú)絨毛的合成編制物，使用15m1m金剛石磨料，可用于鐵基和非鐵基合金，以及電子元件，它可以使試樣獲得最大的平整度。圖12為T(mén)RIDENT型磨光織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。圖12TRIDENT磨光織物（SEM）由于對(duì)磨光和拋光的定義有不同的理解，在Buehler公司的產(chǎn)品目錄中，TRIDENT歸屬于拋光織物類(lèi)。cBuehler公司生產(chǎn)的Texmet1000型和Texmet2000型織物這是一種化學(xué)合成纖維無(wú)序分布在樹(shù)脂中的無(wú)絨毛制備表面，嚴(yán)格地說(shuō)，

33、這種制備表面并不是編織物。使用這種制備表面可以使試樣邊緣保持平整，夾雜不易脫落，所用的金剛石磨料尺寸為15m1m，Texmet1000可用于鐵基材料和鑄鐵，Texmet2000可用于更硬的材料。圖13和圖14分別為T(mén)exmet1000型和Texmet2000型織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。圖13Texmet1000型織物（SEM）圖14Texmet2000型織物（SEM）由于使用了新型制備表面和金剛石磨料，在完成了磨成平面工序之后，通常只需要1至2道工序（或至多3道工序），就可以完成磨光階段，使試樣達(dá)到無(wú)損傷。2.5拋光拋光是試樣制備的最后階段，它的目的是將磨痕去除。坐落在織物絨毛上的

34、磨料顆粒在拋光過(guò)程中能夠上下起落，它作用在試樣表面的應(yīng)力不足以產(chǎn)生磨痕，它以不同于磨光時(shí)的材料去除機(jī)制（一種說(shuō)法是通過(guò)流變機(jī)制）將磨痕去除，并提高了試樣表面的光反射性。拋光是試樣制備的最后階段，它的目的僅限于將磨痕去除。圖15為Buehler公司生產(chǎn)的Microcloth型拋光織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。圖15Microcloth型拋光織物的表面形貌（SEM）為了避免產(chǎn)生表面浮凸，拋光應(yīng)當(dāng)在最短時(shí)間內(nèi)完成。鋼試樣最常用的拋光磨料是不會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚的氧化鋁懸浮液的，例如Buehler公司生產(chǎn)的MASTERPREP氧化鋁拋光懸浮液（0.05m），使用時(shí)不需要再加水稀釋。此外，Buehler公

35、司生產(chǎn)的MASTERMET膠體狀二氧化硅懸浮液（0.06m）也是一種非常有用的拋光懸浮液，幾乎適用于所有材料。盡管這種磨料用于單晶硅片的拋光己經(jīng)有許多年，但是直到上世紀(jì)80年代中期才開(kāi)始普及到金相試樣的拋光。幾乎任何材料用膠體狀二氧化硅拋光后，都能得到?jīng)]有任何磨痕的表面，同時(shí)由于拋光時(shí)間短暫，邊緣圓角和平整性差等相關(guān)問(wèn)題也不會(huì)發(fā)生。懸浮液中非常細(xì)小的非晶態(tài)球狀膠體狀二氧化硅顆?？梢蚤L(zhǎng)時(shí)間保持其懸浮特性，使用前不需要搖晃或攪拌。研究結(jié)果表明，由于膠體狀二氧化硅懸浮液具有高pH值（約為9.5），它在拋光中實(shí)際上起著化學(xué)拋光和機(jī)械拋光的雙重作用。由于加入了新近研制出的添加劑，使這種懸浮液的蒸發(fā)、晶化

36、、凝固等問(wèn)題大大減輕，更加易于使用。表2和表3分別給出鋼試樣的三工序和四工序制備方案，可以看出，除了磨成平面工序仍舊使用傳統(tǒng)的碳化硅砂紙外，其余工序均使用新型制備表面和新型磨料。近年來(lái)，即使像磨料的配送這種輔助性操作也可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，不僅可以最大限度地避免消耗品的浪費(fèi)，而且也能最大限度地保證試樣制備結(jié)果的一致性，提高了試樣制備的科學(xué)性。2.6半自動(dòng)磨光/拋光機(jī)為了提高試樣制備質(zhì)量的重現(xiàn)性和工作效率，半自動(dòng)制樣設(shè)備廣為使用是當(dāng)前的發(fā)展趨勢(shì)。據(jù)報(bào)道，20多年前，80以上的德國(guó)金相實(shí)驗(yàn)室采用手工方法制備試樣，而現(xiàn)在則只剩下不到3的實(shí)驗(yàn)室仍在使用手工方法制備試樣。近年來(lái)生產(chǎn)的半自動(dòng)磨光/拋光機(jī)具有以下

37、特點(diǎn)：轉(zhuǎn)盤(pán)既可以沿順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，也可以沿逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)。由于普遍使用高效率和比較昂貴的金剛石磨料，轉(zhuǎn)盤(pán)的最高轉(zhuǎn)速由以前的每分鐘1000余轉(zhuǎn)降低到不超過(guò)每分鐘600轉(zhuǎn)，有些則可以在30r/min600r/min之間連續(xù)變化，經(jīng)常使用的轉(zhuǎn)速在200r/min左右；不同制備表面通過(guò)磁性片與轉(zhuǎn)盤(pán)表面貼緊，使制備表面的更換便捷，一臺(tái)磨光/拋光機(jī)可以完成從磨光到拋光全部工序；磨光/拋光機(jī)的動(dòng)力頭和試樣夾持器以固定轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)動(dòng)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，并對(duì)試樣施加可以調(diào)節(jié)的力，使試樣在一定壓力下與轉(zhuǎn)盤(pán)上的制備表面作相對(duì)運(yùn)動(dòng)；動(dòng)力頭對(duì)試樣施加壓力的方式有以下兩種：i）單獨(dú)加載磨光或拋光前，先將固定在動(dòng)力頭上的試樣夾持器降下并

38、貼近轉(zhuǎn)盤(pán)，再將試樣放入夾持器的試樣孔內(nèi)，試樣與試樣孔之間為松配合，因此試樣一般均需要經(jīng)過(guò)鑲嵌，并與試樣孔的尺寸相配合。動(dòng)力頭內(nèi)的加載桿放下時(shí)正好對(duì)準(zhǔn)每一塊試樣的中心，這時(shí)就可以開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)進(jìn)行磨光或拋光。單獨(dú)加載方式的優(yōu)點(diǎn)是每次可以制備一塊、兩塊或多塊試樣，增加了操作的靈活性；如果試樣的原始表面粗糙度不高，就不需要進(jìn)行磨成平面工序。單獨(dú)加載方式的缺點(diǎn)是試樣的平整性不如中心加載方式；更換工序時(shí)，試樣連同夾持器必須逐個(gè)取出進(jìn)行清洗；此外，試樣一般均需要經(jīng)過(guò)鑲嵌。ii）中心加載每一塊試樣均固定在試樣夾持器上，因此動(dòng)力頭可以通過(guò)固定在動(dòng)力頭上的夾持器芯軸對(duì)每一塊試樣施加均勻的壓力；為了保持試樣夾持器運(yùn)轉(zhuǎn)的

39、平衡，至少應(yīng)均勻分布放置三塊試樣。中心加載方式的優(yōu)點(diǎn)是試樣的平整性最好；更換工序時(shí)，試樣可以留在夾持器上與夾持器同時(shí)進(jìn)行原位清洗；對(duì)于形狀不規(guī)則的試樣或大試樣，可以不經(jīng)鑲嵌直接固定在夾持器上進(jìn)行制備。中心加載方式的缺點(diǎn)是至少應(yīng)放置三塊試樣，并且要有一個(gè)磨成平面工序，以保證所有試樣在進(jìn)行磨光前都處于同一平面。圖16Phoenix BETA 型磨光/ 拋光機(jī)的外觀圖17VECTOR 型動(dòng)力頭近視a 單獨(dú)加載方式b 中心加載方式圖16為Buehler公司生產(chǎn)的PhoenixBETA型磨光/拋光機(jī)的外觀，該機(jī)有單盤(pán)和雙盤(pán)兩種，轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速可以在30r/min600r/min之間連續(xù)變化；轉(zhuǎn)盤(pán)直徑有200mm和250mm兩種；該機(jī)可以配置VECTOR型動(dòng)力頭，對(duì)試樣既可以進(jìn)行單獨(dú)加載（力值由0至75N，增量間隔為5N），也可以進(jìn)行中心加載（力值為20N300N，增量間隔為20N），圖17為VECTOR型動(dòng)力頭的近觀，左圖為單獨(dú)加載方式，右圖為中心加載方式。3顯微組織的顯示經(jīng)過(guò)拋光的試樣放在明視場(chǎng)照明的顯微鏡下觀察時(shí)，除極少數(shù)情況外（例如鋼中非金屬夾雜物、鑄鐵中的石墨、粉末冶金試樣中的孔隙等），看到的只是光亮的一片，沒(méi)有任何組織細(xì)節(jié)。多數(shù)情況下，試樣必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)母g，才能將其組織顯示出來(lái)。盡管試樣