氣相色譜儀的維護(hù)_圖文

1、 Agilent 7890A 氣相色譜儀故障排除Agilent Technologies聲明Agilent Technologies, Inc. 2007按照美國和國際版權(quán)法的規(guī)定,未經(jīng)Agilent Technologies, Inc. 事先同意和書 面許可,不得以任何形式或采取任何手段(包括電子存儲和檢索或翻譯成其他語言復(fù)制本手冊中的任何內(nèi)容。手冊部件號G3430-97014版本2007 年 3 月美國印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USA 擔(dān)保本文檔中包含的材料按“原樣”

2、提供,若在后續(xù)版本中有任何更改,恕不另行通知。而且,在適用法律允許的最大范圍內(nèi),Agilent 不對本手冊及其所包含的信息做出任何明示或暗示的擔(dān)保,其中包括但不限于對適銷性和對具體用途適用性的暗示擔(dān)保。Agilent 不對因提供、使用或執(zhí)行本文檔或其中所包含的信息而造成的任何錯誤或任何意外或附帶的損失承擔(dān)責(zé)任。如果 Agilent 與用戶簽有單獨(dú)的書面協(xié)議,且協(xié)議中涉及本文檔所含材料的擔(dān)保條款與上述條款發(fā)生沖突,則該書面協(xié)議中的擔(dān)保條款具有優(yōu)先法律效力。安全聲明小心小心事項表示存在危險。它表示在執(zhí)行某個操作步驟或操作方法時必須加以注意;如果操作不當(dāng)或沒有遵守相應(yīng)的規(guī)程,則可能會導(dǎo)致產(chǎn)品損壞或重

3、要數(shù)據(jù)丟失。只有完全理解并符合指定的條件時,才可以忽略小心事項的要求繼續(xù)進(jìn)行操作。警告“警告”事項表示存在危險。它表示在執(zhí)行某個操作步驟或操作方法時必須加以注意;如果操作不當(dāng)或沒有遵守相應(yīng)的規(guī)程,則可能會導(dǎo)致人身傷亡。只有完全理解并符合指定的條件時,才可以忽略警告事 項的要求繼續(xù)進(jìn)行操作。目錄1概念和常規(guī)任務(wù)概念 10如何使用本手冊排除故障 10Status(狀態(tài)鍵 10需始終保持最新的可配置項目 11色譜柱配置 11自動液體進(jìn)樣器配置 11氣體配置 11確定儀器詳細(xì)信息 12GC 電源配置 12查看運(yùn)行日志、維護(hù)日志和事件日志 13電話聯(lián)系 Agilent 尋求服務(wù)之前要獲得的信息 14 2

4、硬件癥狀推桿錯誤 16ALS 錯誤處理的樣品瓶 17注射器針頭在向進(jìn)樣口中注射的過程中發(fā)生彎曲 18FID 不點(diǎn)火 19FID 點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中不發(fā)光 20FPD 不點(diǎn)火 21NPD 調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗 223色譜圖癥狀保留時間無法重復(fù) 24峰面積無法重復(fù) 25污染或殘留 26隔離來源 26檢查可能原因所有進(jìn)樣口和檢測器組合 26泄漏超出預(yù)期 28不顯示峰/無峰 29表 1. 檢測器故障排除 29柱箱溫度程序運(yùn)行過程中基線上升 30峰分辨率很差 31峰有拖尾 32NPD 32峰沸點(diǎn)或分子量判別困難 33對于任何以分流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣口 33對于任何以非分流模式與任何檢測器一

5、起運(yùn)行的進(jìn)樣口 33進(jìn)樣口中樣品分解/缺少峰 34前拖峰 35噪音檢測器,包括漂移和基線尖峰 36噪音基線 36基線漂移 37基線尖峰 37圖 1. 循環(huán)尖峰 38圖 2. 隨機(jī)尖峰 38峰面積或高度太低 39FID 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃 41FID 基線輸出大于 20 pA 42FPD 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃 43FPD 輸出過高或過低 44FPD 峰面積太低 45FPD 在半高處的峰寬度太大 46FPD 基線輸出太高,大于 20 pA 47NPD 溶劑硬化 48NPD 響應(yīng)低 49NPD 基線輸出大于 8 百萬 50NPD 調(diào)整補(bǔ)償值過程運(yùn)行不正常 51NPD 選

6、擇性低 52對 TCD 發(fā)現(xiàn)負(fù)峰 53TCD 基線已經(jīng)抑制了正弦曲線噪音拖尾峰(循環(huán)基線54 TCD 峰在尾部有負(fù)向斜行線 554GC 未就緒癥狀GC 從未變成就緒狀態(tài) 58流量從未變成就緒狀態(tài) 59柱箱溫度從未冷卻/冷卻得非常緩慢 60柱箱從未加熱 61溫度從未變成就緒狀態(tài) 62無法設(shè)定流量或壓力 63氣體沒有達(dá)到設(shè)定的壓力或流量值 64氣體超出了壓力或流量設(shè)定值 65進(jìn)樣口壓力或流量存在波動 66無法將壓力維持在與分流進(jìn)樣口上的設(shè)定值同樣低的水平上 67測量出的色譜柱流量不等于顯示的流量 68FID 沒有點(diǎn)燃 69在進(jìn)樣序列中 FID 點(diǎn)火器沒有變得紅熱 70NPD 調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗 7

7、1FPD 沒有點(diǎn)燃 725關(guān)閉癥狀色譜柱關(guān)閉74氫氣關(guān)閉75加熱區(qū)關(guān)閉766不工作的 GC 癥狀GC 無法打開78GC 打開,然后在啟動過程中停止(在自檢期間79PC 無法與 GC 通訊807檢查是否漏氣漏氣檢查提示 82檢查外部是否漏氣 83檢查 GC 是否漏氣 85毛細(xì)管流量(微流體接頭中的漏氣檢查 868故障排除任務(wù)測量色譜柱流量 88測量 FID、TCD、uECD 和 FPD 色譜柱流量 88測量 NPD 色譜柱流量 89測量分流口或隔墊吹掃流量 91測量檢測器流量 93測量 FID、TCD、uECD 和 FPD 流量 93測量 NPD 流量 94執(zhí)行 GC 自檢 96調(diào)整 FID 點(diǎn)

8、火補(bǔ)償值 97驗證 FID 火焰已點(diǎn)燃 98在點(diǎn)火序列中驗證 FID 點(diǎn)火器功能 99測量 FID 泄漏電流 100測量 FID 基線輸出 101測量 NPD 泄漏電流 102驗證 NPD 銣珠已發(fā)熱 103驗證 FPD 火焰已點(diǎn)燃 104調(diào)整 FPD 點(diǎn)火補(bǔ)償值 105Agilent 7890A 氣相色譜儀故障排除1概念和常規(guī)任務(wù)概念 10需始終保持最新的可配置項目 11確定儀器詳細(xì)信息 12查看運(yùn)行日志、維護(hù)日志和事件日志 13電話聯(lián)系 Agilent 尋求服務(wù)之前要獲得的信息 141概念和常規(guī)任務(wù)概念對于您遇到的與 GC 硬件或色譜儀輸出相關(guān)的錯誤、“GC 未準(zhǔn)備好”消息和其他常見問題,

9、本手冊提供了相關(guān)癥狀和需執(zhí)行的相應(yīng)任務(wù)的列表。每個部分介紹一個問題,并提供一個帶有項目符號的可能原因列表供您排除故障使用。這些列表并非旨在供新方法開發(fā)使用。在假設(shè)這些方法工作正常的條件下進(jìn)行故障排除。此外,本手冊還包括一些常見的故障排除任務(wù),以及電話聯(lián)系A(chǔ)gilent 尋求服務(wù)之前所需的信息。如何使用本手冊排除故障使用以下步驟作為排除故障的一般方法:1 觀察問題的癥狀。2 使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。3 檢查每個可能的原因或執(zhí)行縮小可能原因列表范圍的測試,直到問題得以解決。Status(狀態(tài)鍵使用此故障排除信息時請務(wù)必使用 GC 鍵盤上的Status(狀態(tài)

10、和Info(信息鍵。按這些鍵將顯示與 GC 及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。概念和常規(guī)任務(wù)1需始終保持最新的可配置項目GC 中的某些可配置項目必須始終保持最新。否則將導(dǎo)致靈敏度降 低、色譜儀錯誤,并可能出現(xiàn)安全隱患。色譜柱配置每次裁剪或更改色譜柱時需重新配置 GC 。此外,還要驗證數(shù)據(jù)系 統(tǒng)是否反映了正確的色譜柱類型、長度、ID 和膜厚。GC 依靠此信 息計算流量。更改色譜柱之后不更新 GC 會導(dǎo)致流量錯誤、分流比 變化或錯誤、保留時間變化和峰值移動。自動液體進(jìn)樣器配置保持自動液體進(jìn)樣器 (ALS 配置最新以確保運(yùn)行正常。要保持最 新的 ALS 項目包括進(jìn)樣器位置、安裝的注射器容積以及溶劑瓶

11、和 廢液瓶的使用。氣體配置每次更改氣體類型時都要重新配置 GC 。如果將 GC 配置為實(shí)際所封 入氣體以外的氣體,則會產(chǎn)生錯誤的流速。警告使用氫氣時始終要適當(dāng)?shù)嘏渲?GC 。氫氣會迅速泄露,且過多 氫氣釋放到空氣中或 GC 柱箱中會造成安全隱患。1概念和常規(guī)任務(wù)確定儀器詳細(xì)信息從 GC 鍵盤獲取詳細(xì)信息:1 按Service Mode(服務(wù)模式。2 滾動到故障排除 > 儀器詳細(xì)信息。3 按向下箭頭鍵 ( 滾動顯示屏幕上的信息。按Status(狀態(tài)鍵顯示以前的錯誤、未就緒和關(guān)閉消息。可以從 GC 鍵盤獲取以下信息: GC 上和所有組件上的固件修訂版和日期 GC 柱箱配置 GC 序列號。注意

12、GC 序列號還可以在位于 GC 右下角鍵盤下方的不干膠貼紙上找到 GC 打開時間(累積 總運(yùn)行次數(shù) 網(wǎng)絡(luò)地址信息 進(jìn)樣口、檢測器、AUX 以及 PCM 的類型和序列號 “錯誤”、“關(guān)閉”和“未就緒”消息GC 電源配置GC 后面板(GC 電源線左側(cè)上的標(biāo)簽列出 GC 電源配置。 概念和常規(guī)任務(wù)1查看運(yùn)行日志、維護(hù)日志和事件日志GC 維護(hù)三個內(nèi)部事件日志,其中每個日志最多可以有 250 個條目。使用這些日志排除故障,尤其是顯示屏上不再顯示消息時。要訪問這些日志,請按 Logs(日志切換到所需的日志。顯示屏將顯示日志所包含的條目數(shù)量?？蓾L動瀏覽日志條目。運(yùn)行日志 對于每次運(yùn)行,運(yùn)行日志都會記錄與計劃

13、方法的偏差。開始每次運(yùn)行時此日志會被覆蓋。運(yùn)行日志信息可以用于實(shí)驗室良好操作規(guī)范 (GLP 標(biāo)準(zhǔn),還可以上傳到 Agilent 數(shù)據(jù)系統(tǒng)。當(dāng)運(yùn)行日志包含條目時,運(yùn)行日志 LED 將點(diǎn)亮。維護(hù)日志 每次達(dá)到、重置或更改“早期維護(hù)預(yù)警”限制時,維護(hù)日志便會包含一個條目。該日志記錄諸如計數(shù)器項目、計數(shù)器值、新計數(shù)器值以及是否重置了計數(shù)器(表示更換了部件等詳細(xì)信息。維護(hù)日志已滿時,GC 會從最舊的條目開始覆蓋條目。事件日志 事件日志記錄諸如關(guān)閉、警告、故障以及在 GC 操作中發(fā)生的 GC 狀態(tài)變化(開始運(yùn)行、停止運(yùn)行等等等事件。事件日志已滿時,GC 會從最舊的條目開始覆蓋條目。1概念和常規(guī)任務(wù)電話聯(lián)系

14、 Agilent 尋求服務(wù)之前要獲得的信息電話聯(lián)系 Agilent 尋求服務(wù)之前請收集以下信息: 癥狀 問題說明 發(fā)生錯誤時所安裝的硬件以及參數(shù)/配置(樣品、供氣類型、氣流速率、所安裝的檢測器/進(jìn)樣口等等 GC 顯示屏上顯示的所有消息 已運(yùn)行的所有故障排除測試的結(jié)果 儀器詳細(xì)信息1 按Service Mode(服務(wù)模式。2 滾動到故障排除 > 儀器詳細(xì)信息。3 記錄所顯示的信息: GC 序列號 GC 固件修訂版 GC 電源配置(從 GC 后面板查看 柱箱配置(快速或慢速加熱 按Status(狀態(tài)鍵顯示先前的錯誤、未就緒和關(guān)閉消息要獲取服務(wù)/支持聯(lián)系號碼,請訪問 Agilent 網(wǎng)站,網(wǎng)址

15、是:Agilent 7890A 氣相色譜儀故障排除2硬件癥狀推桿錯誤 16ALS 錯誤處理的樣品瓶 17注射器針頭在向進(jìn)樣口中注射的過程中發(fā)生彎曲 18 FID 不點(diǎn)火 19FPD 不點(diǎn)火 21NPD 調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗 22推桿錯誤如果 ALS 報告前推桿或后推桿錯誤,請檢查以下可能原因: 注射器推桿被粘住或未穩(wěn)定地連接到推桿支架。ALS 錯誤處理的樣品瓶有關(guān)其他信息,請參考 7683B 自動液體進(jìn)樣器安裝、操作和維護(hù)手冊。發(fā)現(xiàn)有錯誤處理的樣品瓶時,請執(zhí)行以下操作: 檢查卷邊蓋中是否有折痕或褶皺,尤其是樣品瓶的頸部附近。 使用 Agilent 推薦的樣品瓶。 檢查樣品標(biāo)簽(如果適用。 檢查標(biāo)

16、簽的尺寸是否正確。 確認(rèn)標(biāo)簽不會干擾機(jī)械臂。 檢查樣品盤象限是否清潔且是否咬合到樣品盤底部中。注射器針頭在向進(jìn)樣口中注射的過程中發(fā)生彎曲有關(guān)其他信息,請參考 7683B 自動液體進(jìn)樣器安裝、操作和維護(hù)手冊。 檢查 GC 隔墊螺母是否太緊。 檢查注射器是否正確安裝到注射器支架中。 檢查針頭支撐件和導(dǎo)向器是否清潔。去除任何殘留物或隔墊沉淀物。 如果使用冷柱頭進(jìn)樣口,請檢查是否對注射器安裝了正確的插件。 檢查正在使用的注射器是否合適。注射器針管和針頭的長度合起來應(yīng)該大約為126.5 毫米。警告排除進(jìn)樣器的故障時,您的手需遠(yuǎn)離注射器針頭。針頭很鋒利,還可能包含危險化學(xué)制品。FID 不點(diǎn)火 檢查 FID

17、 點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中是否發(fā)光。(請參見“在點(diǎn)火序列中驗證 FID 點(diǎn)火器功能”。 確認(rèn)點(diǎn)火偏移小于等于2.0 pA。 檢查有無噴嘴被堵塞或部分堵塞。 檢查 FID 氣流速率。氫氣與空氣之比非常影響點(diǎn)火情況。非最佳流量設(shè)置會阻止火焰點(diǎn)火。(請參見“測量檢測器流量”。 如果火焰仍不能點(diǎn)燃,則系統(tǒng)中可能有大的泄漏。大泄漏會導(dǎo)致測量氣流速率與實(shí)際氣流速率不同,從而造成非理想點(diǎn)火條件。徹底檢查整個系統(tǒng)有無泄漏,尤其是 FID 處的色譜柱接頭。 檢查色譜柱流速。 檢查 FID 色譜柱接頭處是否有泄漏。 確保 FID 溫度高到足以點(diǎn)燃(大于 150 °C。FID 點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中不發(fā)光1

18、 取下檢測器頂蓋。2 打開 FID 火焰。3 觀察 FID 排氣管中的點(diǎn)火器塞。小孔應(yīng)該在點(diǎn)火序列過程中 發(fā)光。如果測試失敗,請檢查下列可能原因: 點(diǎn)火器可能是壞的,更換點(diǎn)火器。 檢測器溫度設(shè)置為小于 150 °C 。Agilent 建議在大于等于 300 °C 下操作 FID 。 點(diǎn)火器未良好接地: 點(diǎn)火器必須用螺母緊固到 FID 保險盒組件中。 使收集器組件適當(dāng)定位的三個 T-20 梅花螺絲必須擰緊。 使 FID 保險盒組件適當(dāng)定位的黃銅滾花螺母必須擰緊。如果這些部件受到腐蝕或氧化,請執(zhí)行 FID 維護(hù)。警告在執(zhí)行此項任務(wù)時將身體與 FID 排氣管保持安全距離。如果使用

19、氫氣,FID 火焰將不可見。 硬件癥狀2 FPD 不點(diǎn)火 檢查 FPD 溫度是否高到足以點(diǎn)燃(大于 150 °C。 檢查 FPD 流速以及該流速是否與 FPD 中所安裝的過濾器的類型相匹配。 測量實(shí)際檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。 檢測器中的色譜柱可能安裝得過高。 檢查 FPD 點(diǎn)火器是否運(yùn)行正常。(請參見“驗證 FID 火焰已點(diǎn)燃”。 檢查色譜柱和尾吹氣流速。 確保通風(fēng)管中的冷凝物回滴到檢測器中。彈性塑料通風(fēng)管從檢測器延伸到容器中時不得下垂,以便排出冷凝水。確保打開的管線末端在容器中的水之外。 檢查點(diǎn)火偏移值。典型的點(diǎn)火偏移值為 2.0。 徹底檢查整個系統(tǒng)有無泄漏。(請參

20、見“檢查是否漏氣”。2硬件癥狀NPD 調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗 檢查噴嘴以了解其是否被阻塞。 測量實(shí)際檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。 檢查銣珠的情況。如果需要,則將其更換。 確認(rèn)流量設(shè)置是否正確。 徹底檢查整個系統(tǒng)有無泄漏,特別是檢測器色譜柱擬合。(請參見“檢查是否漏氣”。 將平衡時間設(shè)置為 0.0。Agilent 7890A 氣相色譜儀故障排除3色譜圖癥狀保留時間無法重復(fù) 24峰面積無法重復(fù) 25污染或殘留 26泄漏超出預(yù)期 28不顯示峰/無峰 29柱箱溫度程序運(yùn)行過程中基線上升 30峰分辨率很差 31峰有拖尾 32峰沸點(diǎn)或分子量判別困難 33進(jìn)樣口中樣品分解/缺少峰 34前拖峰 35噪

21、音檢測器,包括漂移和基線尖峰 36峰面積或高度太低 39FID 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃 41FID 基線輸出大于 20 pA 42FPD 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃 43FPD 輸出過高或過低 44FPD 峰面積太低 45FPD 在半高處的峰寬度太大 46FPD 基線輸出太高,大于 20 pA 47NPD 溶劑硬化 48NPD 響應(yīng)低 49NPD 基線輸出大于 8 百萬 50NPD 調(diào)整補(bǔ)償值過程運(yùn)行不正常 51NPD 選擇性低 52對 TCD 發(fā)現(xiàn)負(fù)峰 53TCD 基線已經(jīng)抑制了正弦曲線噪音拖尾峰(循環(huán)基線54 TCD 峰在尾部有負(fù)向斜行線 553色譜圖癥狀保留時間無法重

22、復(fù) 更換隔墊。 檢查進(jìn)樣口、襯管(如果適用和色譜柱連接中有無泄漏。(請參見“檢查是否漏氣”。 檢查載氣供給壓力是否充足。傳遞到 GC 的壓力必須至少比在最終柱箱溫度下所需的最大進(jìn)樣口壓力大 40 kPa (10 psi。 運(yùn)行已知標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)實(shí)驗過程以確認(rèn)問題。 檢查進(jìn)樣口處是否有泄漏?？蓞㈤喯旅娴逆溄荧@取詳細(xì)信息: “漏氣檢查提示” 確認(rèn)您對于所注入的樣品使用的是正確的襯管類型。 考慮這是否為第一次運(yùn)行。(GC 是否已穩(wěn)定? 如果使用 FID 或 NPD,而保留時間增加(漂移,請檢查噴嘴是否有污染。色譜圖癥狀3峰面積無法重復(fù) 檢查 ALS 注射器的運(yùn)行情況。(請參見7683B 自動液體進(jìn)樣器安

23、裝、操作和維護(hù)手冊的“故障排除”部分。 更換注射器。 檢查進(jìn)樣口、襯管(如果適用和色譜柱連接中有無泄漏。(請參見“檢查是否漏氣”。 檢查樣品瓶中的樣品高度。 運(yùn)行已知標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)實(shí)驗過程以確認(rèn)問題。 考慮這是否為第一次運(yùn)行。(GC 是否已穩(wěn)定?污染或殘留如果您的輸出中有污染或意外的峰,請執(zhí)行以下操作:隔離來源1 使用來源純凈的新溶劑執(zhí)行溶劑空白運(yùn)行。如果污染消失,則問題可能出在樣品中,或者與溶劑有關(guān)。2 執(zhí)行空白運(yùn)行(從進(jìn)樣器中去除注射器,并開始一次運(yùn)行。如果污染消失,則問題出在注射器中。3 從檢測器中去除色譜柱,并蓋上檢測器接頭。再執(zhí)行一次空白運(yùn)行。如果污染消失,則問題出在進(jìn)樣口或色譜柱中。如

24、果污染仍然存在,則問題出在檢測器中。檢查可能原因所有進(jìn)樣口和檢測器組合 檢查隔墊類型和安裝。 執(zhí)行完整的進(jìn)樣口維護(hù):更換所有消耗部件并烘干進(jìn)樣口。 執(zhí)行色譜柱維護(hù):烘干污染物,去除進(jìn)樣口附近色譜柱被污染的長度部分,以及按需顛倒并烘干色譜柱。 檢查有無來自上一次運(yùn)行的樣品殘留。進(jìn)行多次無進(jìn)樣的空白運(yùn)行,并查看意外峰是否消失或變小。 檢查隔墊吹掃流量。如果流量太低,則隔墊可能聚集了污染物或冷凝物可能阻塞在吹掃氣路中。 檢查所有氣體捕集阱指示燈和日期。 確認(rèn)氣體純度。 檢查供給管線和接頭有無污染。 如果懷疑進(jìn)樣口、色譜柱或檢測器中有污染,請執(zhí)行烘干過程。 確認(rèn)柱箱程序溫度和時間是否足可注入樣品。 檢

25、查 ALS 清洗瓶中的溶劑高度。 如果需要,請更換 ALS 注射器。 檢查進(jìn)樣量。 安裝 Agilent 色譜柱反洗系統(tǒng)。泄漏超出預(yù)期 檢查每個已配置色譜柱的尺寸與實(shí)際色譜柱的尺寸。(請參見“需始終保持最新的可配置項目”。 檢查自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣量。 檢查樣品瓶蓋。 檢查已配置的注射器大小。某些注射器大小指定為容量的一半。如果最大注射器容積標(biāo)在針管的半高,而非針管的頂端,請在配置注射器大小時輸入兩倍標(biāo)記容積。不顯示峰/無峰 如果使用自動進(jìn)樣器: 確保樣品瓶中有樣品。 確認(rèn)已為注射器推桿固定 ALS 推桿支架。 檢查注射器是否安裝正確并可以抽出樣品。 確認(rèn)轉(zhuǎn)盤/樣品盤正確裝入,且進(jìn)樣不是來自無序的

26、樣品瓶。 查看注射器是否已吸入樣品。 確認(rèn)將正在使用的檢測器分配給信號。 檢查色譜柱安裝是否正確。 確保色譜柱未被堵塞。(請參見“測量色譜柱流量”。執(zhí)行色譜柱維護(hù)。 檢查是否存在泄露。(請參見“檢查是否漏氣”。 檢查流量設(shè)置,然后測量實(shí)際檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。如果問題出在檢測器,請參見表 1。表 1 檢測器故障排除檢測器解決方案FID、FPD 確認(rèn)靜電計打開。 確認(rèn)火焰仍在燃燒。TCD 確認(rèn)燈絲打開。 確保參比氣體未設(shè)置為零。NPD、uECD確認(rèn)靜電計打開。柱箱溫度程序運(yùn)行過程中基線上升 檢查色譜柱看是否存在滲漏。 檢查載氣供給中是否有泄漏/氧氣。 檢查氣體供應(yīng)氧氣捕集阱指示

27、燈或日期。 進(jìn)行溶劑空白運(yùn)行以計算無樣品的基線值。 進(jìn)行“無進(jìn)樣”空白運(yùn)行(從進(jìn)樣器取下注射器并開始運(yùn)行以計算無溶劑的基線值。 檢查有無污染。(請參見“污染或殘留”。 考慮色譜柱膜厚度對滲漏的影響。 檢查色譜柱接頭處是否有泄漏。(請參見“檢查是否漏氣”。 準(zhǔn)備并使用色譜柱補(bǔ)償輪廓圖。峰分辨率很差 將色譜柱流量設(shè)置為最優(yōu)線速度。 安裝和使用進(jìn)樣口中脫活的消耗部件(例如襯管。 執(zhí)行色譜柱維護(hù):烘干污染物,去除進(jìn)樣口附近色譜柱被污染的長度部分,以及按需倒轉(zhuǎn)并烘干色譜柱。 檢查兩端處的色譜柱安裝。 選擇分辨率更高的色譜柱。峰有拖尾下面的圖中顯示了有拖尾的峰的示例。排除有拖尾的峰故障時,請考慮: 哪些峰

28、有拖尾? 拖尾的峰是有效化合物還是所有化合物,以及是否有趨勢(如早期洗脫或晚期洗脫? 檢查色譜柱是否嚴(yán)重污染。 考慮色譜柱固定相(激活的色譜柱。 確認(rèn)正確切割和安裝了色譜柱。 考慮正在使用的轉(zhuǎn)換器、襯管和進(jìn)樣口密封墊的類型。這些中的一個或所有可能被污染或激活。 檢查轉(zhuǎn)換器(如果安裝和進(jìn)樣口是否有堅硬的粒子。 對于毛細(xì)管不分流進(jìn)樣,請考慮溶劑與色譜柱之間的兼容性。 確認(rèn)有足夠的進(jìn)樣技術(shù)。 確認(rèn)進(jìn)樣口溫度。 檢查系統(tǒng)中有無無效體積。檢查兩端處的色譜柱是否安裝正確。 檢查冷卻點(diǎn)的任何傳輸線。NPD對于 NPD,請執(zhí)行以下步驟: 確認(rèn)對正在運(yùn)行的樣品使用的銣珠正確。如果要分析磷,請安裝黑色銣珠。分析磷

29、時,使用白色銣珠可能導(dǎo)致峰有拖尾。 確認(rèn)安裝了正確的噴嘴。使用擴(kuò)展噴嘴。 更換陶瓷絕熱體。峰沸點(diǎn)或分子量判別困難如果在峰沸點(diǎn)或分子量判別(進(jìn)樣口判別中遇到困難,請執(zhí)行以下步驟: 檢查進(jìn)樣口是否有污染。如果必要,清理并更換襯管。更換所有進(jìn)樣口消耗部件。請參閱維護(hù)手冊。 調(diào)整進(jìn)樣口溫度。 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)與已知方法來確定預(yù)期的性能。對于任何以分流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣口 檢查襯管類型。 提高進(jìn)樣口溫度,并確認(rèn)安裝了隔熱罩且其中包含絕熱體。 檢查色譜柱向進(jìn)樣口中的切割和安裝。請參閱 SS、PTV 和 VI 的主題。對于任何以非分流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣口 檢查進(jìn)樣口是否存在泄漏。(請參閱“檢

30、查是否漏氣”。 檢查襯管類型。 確認(rèn)柱箱的起始溫度小于溶劑沸點(diǎn)。 檢查色譜柱向進(jìn)樣口中的切割和安裝。請參閱 SS、PTV 和 VI 的主題。 檢查溶劑的蒸汽量是否不超過襯管容積。 檢查吹掃延遲時間是否適當(dāng)。進(jìn)樣口中樣品分解/缺少峰 降低進(jìn)樣口溫度。 檢查載氣中是否有空氣或水;確認(rèn)氣體純度以及捕集阱的功能。 確認(rèn)襯管適于正在運(yùn)行的樣品。 執(zhí)行完整的進(jìn)樣口維護(hù):更換所有消耗部件并烘干進(jìn)樣口。 安裝脫活的襯管(SS、PP 和 PTV 進(jìn)樣口。 檢查是否漏氣。(請參閱“檢查是否漏氣”。 安裝 Agilent 直接連接襯管。 使用脈沖壓力法向色譜柱進(jìn)行較快的樣品傳輸。 烘干進(jìn)樣口。請參閱以下部分: 烘干

31、分流/不分流進(jìn)樣口中的污染物 烘干吹掃填充進(jìn)樣口中的污染物 烘干 COC 進(jìn)樣口中的污染物 烘干 PTV 進(jìn)樣口中的污染物 烘干 VI 進(jìn)樣口中的污染物前拖峰下面的圖顯示三種類型峰的示例:對稱、前拖峰和過載。 如果產(chǎn)生前拖峰或過載,請嘗試以下操作: 確認(rèn)進(jìn)樣量足夠。 確保色譜柱安裝正確。 確認(rèn)正在使用適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣技術(shù)。 如果使用毛細(xì)管不分流進(jìn)樣,請考慮注射溶劑中的化合物可溶解性。 更改溶劑。 使用保留間距。 檢查樣品溶劑的純度。噪音檢測器,包括漂移和基線尖峰噪音應(yīng)該在“正?！边\(yùn)行條件(連接了色譜柱并打開了載氣下測量。噪音通常具有高頻分量(最初在電子學(xué)中使用和稱為漂移的低頻分量。漂移是在方向上的隨

32、機(jī),但頻率比短期電子噪音低。長期噪音(漂移是信號在一段時期內(nèi)與漂移和電子噪音相比較長的單調(diào)變化(見下。“短”和“長”這樣的詞是相對于色譜峰的寬度而言的。 噪音基線噪音基線或較高檢測器輸出可以表明泄漏、污染或電氣問題。某些噪音對于任何檢測器都是不可避免的,但高衰減可以將其屏蔽。由于噪音限制了有效的檢測器靈敏度,因此應(yīng)該盡量將其減小。 對于所有檢測器,檢查色譜柱接頭處是否有泄漏。(請參閱“檢查是否漏氣”。 對于 TCD ,確認(rèn)數(shù)據(jù)在小于等于 5 Hz 處收集。如果在以前整齊的基線上突然出現(xiàn)噪音,請執(zhí)行以下操作: 考慮最近對系統(tǒng)所做的更改。 烘干進(jìn)樣口。請參閱以下部分: 烘干分流/不分流進(jìn)樣口中的污

33、染物 烘干吹掃填充進(jìn)樣口中的污染物 烘干 COC 進(jìn)樣口中的污染物 烘干 PTV 進(jìn)樣口中的污染物 烘干 VI 進(jìn)樣口中的污染物 確認(rèn)載氣和檢測器氣體的純度。 確認(rèn)最近維護(hù)之后的重新裝配正確。 檢查檢測器有無污染。如果噪音逐漸增加到無法接受的水平,請檢查以下可能的原因: 檢查檢測器有無污染。 檢查色譜柱和進(jìn)樣口有無污染。 檢查 FID 或 NPD 噴嘴有無污染。 確認(rèn) FPD 光電倍增管 (PMT 安裝正確。如果安裝不正確,則會漏光,并最終將導(dǎo)致噪音。有助于產(chǎn)生噪音的其他因素: 色譜柱向檢測器中安裝得過高。 柱箱溫度超出色譜柱的最大建議溫度?；€漂移流量或溫度設(shè)置變化時,可能產(chǎn)生基線漂移。如果

34、系統(tǒng)在其開始運(yùn)行之前無法在新條件下穩(wěn)定,則預(yù)期將有某些基線變化。 如果遇到基線漂移,請檢查有無泄漏,尤其是在隔墊處和色譜柱處。(請參閱“檢查是否漏氣”?；€漂移最常見于溫度程序過程中。要修正基線漂移,請執(zhí)行以下步驟: 確認(rèn)使用色譜柱補(bǔ)償且輪廓圖為最新。(為補(bǔ)償滲漏。 確認(rèn)色譜柱受條件限制。 在運(yùn)行溫度下檢查色譜柱滲漏。 檢查分配給數(shù)據(jù)系統(tǒng)中色譜柱的信號模式?；€尖峰在基線輸出中有兩種類型的尖峰:循環(huán)和隨機(jī)。 圖 1 循環(huán)尖峰循環(huán)尖峰可以由以下因素導(dǎo)致: 尖峰是單獨(dú)的基線干擾,通常顯示為突然(且巨大的上升運(yùn)動。如果伴有噪音,則首先解決噪音問題,因為尖峰可能同時出現(xiàn)。 檢查有無受污染的檢測器。 對

35、于填充柱,檢查填充柱出口是否正確地以玻璃纖維密封。 檢查填充柱安裝。 檢查噴嘴是否正確。 檢查檢測器溫度是否過低。峰面積或高度太低 如果正在以分流模式使用進(jìn)樣口,請檢查分流比。 檢查是否漏氣。(請參閱“檢查是否漏氣”。 檢查進(jìn)樣口是否有污染。(請參閱“污染或殘留”。 檢查每個色譜柱,并確認(rèn)其每端都切割和安裝正確。 確認(rèn)色譜柱類型正確。 執(zhí)行色譜柱維護(hù):烘干污染物,去除進(jìn)樣口附近色譜柱被污染的長度部分,以及按需倒轉(zhuǎn)并烘干色譜柱。 確認(rèn)襯管類型適于樣品。 確認(rèn)檢測器流量設(shè)置正確。 確認(rèn)供應(yīng)氣體純度。 檢查所有捕集阱指示燈和日期。 確認(rèn)方法參數(shù)正確。 檢查樣品穩(wěn)定性。 檢查已配置的注射器大小。某些注

36、射器大小指定為容量的一半。如果最大注射器容積標(biāo)為針管的半高,而非針管的頂端,請在配置注射器大小時輸入兩倍標(biāo)記容積。如果使用 FID: 確認(rèn)安裝了正確的噴嘴。 檢查噴嘴是否弄臟。如果使用 uECD: 更換熔融石英鋸齒式混合襯管。 更換并重新安裝色譜柱。 清理尾吹氣轉(zhuǎn)換器。如果使用 NPD: 檢查檢測器是否有污染。 更換陶瓷絕熱體。 更換銣珠。如果使用 FPD: 確認(rèn)色譜柱安裝正確。 檢查是否安裝了正確的過濾器,及其是否干凈。 檢查流速。 檢查尾吹氣類型FID 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃以下是一個示例色譜圖,顯示在大型溶劑峰處發(fā)生的熄火。 熄火之后,GC 將嘗試點(diǎn)燃火焰三次。如果 FID 火焰在運(yùn)行過程中熄滅,請執(zhí)行以下步驟: 查看是否有芳香族化合物泄漏或水熄滅了火焰。 檢查噴嘴是否堵塞。 確認(rèn)氣流設(shè)置正確。確認(rèn)點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置得合適。如果 FID 火焰嘗試重新點(diǎn)燃但其已經(jīng)點(diǎn)燃,請執(zhí)行以下步驟: 確認(rèn) FID 點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置適于運(yùn)行(典型值為小于等于 2.0 pA。 查看是否有芳香族化合物泄漏或水熄滅了火焰。 檢查噴嘴是否部分堵塞。測量檢測器處的實(shí)際氫氣、空氣和尾吹氣流。(請參閱“測量檢測器流量”。 檢查檢測器接頭處是否有泄漏。(請參閱“檢查是否漏氣”。FID 基線輸出大于 20 pA 確認(rèn)載氣和檢測器氣體供給的純度。 檢查色譜柱是否