14233.1-2008醫(yī)用輸血輸液

1、參考依據(jù) GB/T 14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法 GB/T601-2002化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法一般規(guī)定：一般規(guī)定：室溫：1030實(shí)驗(yàn)用水：二級(jí)水（GB/T 6682-2008）精確稱(chēng)量：0.0001g恒重：兩次稱(chēng)量差別小于0.0003g分析結(jié)果：均以2次的算術(shù)平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新測(cè)定。所用試劑均為分析純以上。表1：分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格返回序號(hào) 適用產(chǎn)品 檢驗(yàn)液制備方法 名稱(chēng) 使用時(shí)間 1體外輸注管路（如輸液器、輸血器） 24h 3套樣品+燒瓶構(gòu)成循環(huán)系統(tǒng)，加25

2、0ml水，在371，通過(guò)蠕動(dòng)泵，使用短的醫(yī)用硅膠管，以1L/h的流量循環(huán)2h。同體積水置于玻璃燒瓶，同法制作空白對(duì)照液。 2體內(nèi)導(dǎo)管 24h 樣品切成1cm段，加入玻璃容器。按樣品內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）比為2:1的比例加水，加蓋。371下放置24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 3使用時(shí)間長(zhǎng)的產(chǎn)品（如血袋） 24h 取厚度均勻部分切成1 cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按樣品內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）比為5:1（或6:1）的比例加水，加蓋。置于壓力蒸汽滅菌器中，在1211加熱30min。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 4容器類(lèi)（如注射器

3、） 1h 加水至公稱(chēng)容量，在371下恒溫8h（或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 5容器類(lèi)（如營(yíng)養(yǎng)輸液袋） 24h 加水至公稱(chēng)容量，在371下恒溫24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 6小型不規(guī)則產(chǎn)品（如藥液過(guò)濾器） 24h 取樣品，按每個(gè)樣品10ml，或按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫24h（或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 檢驗(yàn)液制備方法序號(hào) 適用產(chǎn)品 檢驗(yàn)液制備方法 名稱(chēng) 使用時(shí)間 7體積較大不規(guī)則產(chǎn)品 24h 按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫24h（或8h或1h）。取同體

4、積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 8不規(guī)則產(chǎn)品 24h 按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫72h（或501下恒溫72h，或701下恒溫24h，）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 9吸水性材料 -按樣品重量（g）或表面積（cm2）加除去吸水量以外適當(dāng)比例的水，371下恒溫24h（或72h或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 *若使用括號(hào)中的檢驗(yàn)液制備條件，應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中注明。*0.1g/mL的比例適用于不規(guī)則形狀低密度孔狀的固體，0.2g/mL的比例適用于不規(guī)則固體。*盡量使樣品所有被測(cè)表面都被萃取到。 檢驗(yàn)液制備方法直接滴定法

5、直接滴定法 1、原理：高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在酸性介質(zhì)中，高錳酸鉀與還原物質(zhì) 作用，MnO4-被還原成Mn2+。 2、溶液配制 1） 硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后 稀釋至1000mL。 2） 草酸鈉溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L） 3）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L/】、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.01moL/L/】； 高錳酸鉀的標(biāo)定 （按照GB/T601進(jìn)行)。注：離子方程式為：2MnO4- + 5C2O42- +16H+=2Mn2+ + 10CO2+8H2O3 3、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)步驟：1.精

6、確量取檢驗(yàn)液20mL+0.010.01或或0.1moL/L0.1moL/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3mL+ H2SO4溶液5mL，加熱至沸并保持微沸10min；2.稍冷后，精確加入對(duì)應(yīng)濃度對(duì)應(yīng)濃度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加熱至 7580。3.用規(guī)定濃度的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色為終點(diǎn)。4.同時(shí)與同批空白對(duì)照液相比較。 4 4、計(jì)算結(jié)果：、計(jì)算結(jié)果：還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為：V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。C0標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.1或0

7、.01mol/L ）。ososCCVVV)（間接滴定法間接滴定法1 1、原理：、原理：水浸取液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時(shí)，被高錳酸鉀氧化，過(guò)量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原。2、溶液配制：溶液配制：硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。淀粉指示劑：稱(chēng)取0.5g淀粉溶于100mL水中，加熱煮沸后冷卻備用。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】 硫代硫酸鈉、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定參照GB/T601。

8、 3 3、試驗(yàn)步驟：、試驗(yàn)步驟：1. 精密量取檢驗(yàn)液10mL+硫酸溶液1mL+高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻.2. 加1g碘化鉀至試驗(yàn)液中，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘。3. 用相同濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，再加入5滴淀粉指示液滴定至無(wú)色。4. 用同樣的方法滴定空白對(duì)照液。還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。C0標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.1或0.01mol/L ）。00)CCVVVss（酸堿度原理：酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì)

9、。測(cè)定時(shí)把復(fù)合電極插在被測(cè)溶液中，由于被測(cè)溶液的酸度（氫離子濃度）不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢(shì)，將它通過(guò)直流放大器放大，最后由讀數(shù)指示器（電壓表）指出被測(cè)溶液的pH值。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測(cè)量是測(cè)量pH最精密的方法。pH計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成： 一個(gè)參比電極； 一個(gè)玻璃電極，其電位取決于周?chē)芤旱膒H； 一個(gè)電流計(jì)，該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差。現(xiàn)在最好的pH可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位，作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì)pH敏感的電極和參

10、比電極放在同一溶液中，就組成一個(gè)原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃，如果溫度恒定，這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶液的pH變化而變化，而測(cè)量酸度計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動(dòng)勢(shì)非常小，且電路的阻抗又非常大（1100M）；因此，必須把信號(hào)放大，使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號(hào)通過(guò)電表顯示出，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度，為了使用上的需要，pH電流表的表盤(pán)刻有相應(yīng)的pH數(shù)值；而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。酸度計(jì)校準(zhǔn)酸度計(jì)校準(zhǔn)方法方法 一點(diǎn)一點(diǎn)校準(zhǔn)校準(zhǔn)任何一種任何一種pHpH計(jì)都必須經(jīng)過(guò)

11、計(jì)都必須經(jīng)過(guò)pHpH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣品的品的pHpH值，對(duì)于測(cè)量精度在值，對(duì)于測(cè)量精度在0.lpH0.lpH以下以下 的樣品，可以采用的樣品，可以采用一點(diǎn)一點(diǎn)校校準(zhǔn)準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用方法調(diào)整儀器，一般選用pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH0.2pH或或0.lpH0.lpH，因此儀器只，因此儀器只設(shè)有一個(gè)設(shè)有一個(gè) 定位定位 調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下： 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHspH

12、s值，將值，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。 用純水沖洗電極并甩干。用純水沖洗電極并甩干。 將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHpH值。值。 取出電極沖洗并甩干。取出電極沖洗并甩干。 測(cè)量樣品溫度，并將測(cè)量樣品溫度，并將pHpH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值 二二點(diǎn)校準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)對(duì)于精密級(jí)的對(duì)于精密級(jí)的pHpH計(jì)，除了設(shè)有計(jì)，除了設(shè)有 定位定位 和和 溫度補(bǔ)償溫度補(bǔ)償 調(diào)節(jié)外，還設(shè)調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極有電極 斜率斜率

13、調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以先以pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00進(jìn)行進(jìn)行 定位定位 校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用堿情況，選用pH4.00pH4.00（酸性）或（酸性）或pH9.18pH9.18和和pHI0.0l pHI0.0l （堿性）緩（堿性）緩沖溶液進(jìn)行沖溶液進(jìn)行 斜率斜率 校正。具體操作步驟為：校正。具體操作步驟為： 電極洗凈并甩干，電極洗凈并甩干，浸入浸入pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋

14、鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHspHs值。值。 取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHspHs值。值。 取出電極洗凈并甩干，再浸入取出電極洗凈并甩干，再浸入pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00緩沖溶液緩沖溶液中。如果中。如果誤差誤差超過(guò)超過(guò)0.02pH0.02pH，則重復(fù)第，則重復(fù)第 、步驟，直至在二種、步驟，直至在二種

15、標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHspHs值。值。 取出電極并甩干，將取出電極并甩干，將pHpH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。度，將電極浸入樣品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。 PHPH計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)不管是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開(kāi)始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求，如果對(duì)其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。

16、有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒(méi)有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。電極保養(yǎng)電極保養(yǎng)目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹：壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹： 復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡復(fù)合電極不用

17、時(shí)，可充分浸泡3M3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗?；蚱渌栽噭┙?。 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸

18、干，避免損壞損壞玻璃薄膜玻璃薄膜、防止交、防止交* *污染，影響測(cè)量精度。污染，影響測(cè)量精度。 測(cè)量中注意電極的銀測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以

19、上，玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久，在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用畢立吸水溶劑接觸太久，在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污時(shí)，應(yīng)先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，碰；玻璃膜沾上油污時(shí)，應(yīng)先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的的pHpH時(shí)，電極

20、表面被蛋白質(zhì)污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)時(shí)，電極表面被蛋白質(zhì)污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀HClHCl（0.1mol/L0.1mol/L）中）中4-4-6 6分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在擦抹，這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí)，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液，應(yīng)無(wú)氣泡，防止斷使用時(shí)，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液，應(yīng)無(wú)氣泡，防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以使溶液保持飽和路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)

21、晶存在，以使溶液保持飽和狀態(tài)狀態(tài)，使，使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量的氯化用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液，使測(cè)定結(jié)果可靠。另外，鉀溶液，使測(cè)定結(jié)果可靠。另外，pHpH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴(lài)性穩(wěn)定性，較小的溫度依賴(lài)性。溶液配制溶液配制: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按：按GB/T 601的規(guī)定配制及標(biāo)定；的規(guī)定配制及標(biāo)定；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

22、(NaOH)=0.01mol/L ：臨用前取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：臨用前取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L加水稀釋加水稀釋10倍；倍； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L ：按：按GB/T 601的規(guī)定配制及標(biāo)定；鹽的規(guī)定配制及標(biāo)定；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L ：臨用前取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：臨用前取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L加水稀釋加水稀釋10倍；倍； Tashiro指示劑：溶解指示劑：溶解0.2g甲基紅和甲基紅和0.1g亞甲基藍(lán)與亞甲基藍(lán)與100mL乙醇（體積分?jǐn)?shù)為乙醇（體積分?jǐn)?shù)為95%）中

23、。）中。實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1. 精確量取精確量取 mL檢驗(yàn)液置檢驗(yàn)液置100mL磨口瓶中，加入磨口瓶中，加入0.1mL Tashiro指示劑，如果指示劑，如果溶液溶液 顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L滴定；如滴定；如果呈綠色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液果呈綠色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L滴定，直至顯灰色。滴定，直至顯灰色。2.以消化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以消化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L的體積（以毫升為單位）

24、作為檢驗(yàn)結(jié)果。的體積（以毫升為單位）作為檢驗(yàn)結(jié)果。1 1、檢驗(yàn)原理：、檢驗(yàn)原理： 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 2 2、試劑及溶液配制：、試劑及溶液配制： 1 1）乙酸鹽緩沖液）乙酸鹽緩沖液(pH3.5)(pH3.5)：取乙酸銨：取乙酸銨25g25g，加水，加水25mL25mL溶解后，加鹽酸液溶解后，加鹽酸液 （7mol/L)38mL7mol/L)38mL，用鹽酸溶

25、液（，用鹽酸溶液（2mol/L2mol/L）或氨溶液（）或氨溶液（5mol/L5mol/L）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pHpH值值 至至 3.53.5（電位法指示），用水稀釋至（電位法指示），用水稀釋至100mL100mL，即得。，即得。 2 2）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g4g，加水使溶解成，加水使溶解成100mL100mL，冷藏。臨用，冷藏。臨用 前取混合液前取混合液【15mL15mL（1mol/L1mol/L）氫氧化鈉）氫氧化鈉+5mL+5mL水水+20mL+20mL甘油甘油】5mL5mL，加，加1.0mL1.0mL硫硫 代乙酰胺溶液，水浴加熱代乙酰胺溶液，水浴

26、加熱20s20s，冷卻，立即使用。，冷卻，立即使用。 3 3）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100g/(100g/mLmL) ) 3 3、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)步驟甲管：精確量取檢驗(yàn)液甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中；于納氏比色管中；乙管：另取一支乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液25mL；于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，再分別加入硫代乙，再分別加入硫代乙酰胺試液酰胺試液2mL，搖勻，放置，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。重金

27、屬（堿性）重金屬（堿性）1、原理： 在堿性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。2、試劑和溶液配制： 氫氧化鈉(43g/L ）、硫化鈉試液（100g/L） 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/ml）3、試驗(yàn)步驟： 甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中； 乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL； 于上述兩支比色管中分別加入氫氧化鈉試液5mL，再分別加入硫化鈉試液5滴，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。試驗(yàn)步驟：試驗(yàn)步驟： 蒸發(fā)皿預(yù)先在105 干燥至恒重；量取檢驗(yàn)液50mL加入蒸發(fā)

28、皿中，在水浴上蒸干并在105 恒溫箱中干燥至恒重。同法測(cè)定空白對(duì)照液。 紫外-可見(jiàn)分光光度發(fā)：1 1簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 分光光度法是通過(guò)被測(cè)物質(zhì)在紫外-可見(jiàn)光區(qū)的特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。本法在醫(yī)療器械檢驗(yàn)中主要用于醫(yī)療器材和其浸提液的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。 定量分析通常選擇物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，然后用對(duì)照品或百分吸收系數(shù)法求算出被測(cè)物質(zhì)的含量，多用于器材中主成分的含量測(cè)定；對(duì)已知物質(zhì)定性可用吸收峰波長(zhǎng)或吸收度比值作為鑒別，若化合物本身在紫外光區(qū)無(wú)吸收，而雜質(zhì)在紫外光區(qū)有相當(dāng)強(qiáng)度的吸收，則可用本法做樣品浸提液的雜質(zhì)檢查。 化合物分子結(jié)構(gòu)中如含有

29、共軛體系、芳香環(huán)或發(fā)色基團(tuán)，可在紫外光區(qū)（190 nm400nm。）或可見(jiàn)光區(qū)（400 nm900nm）產(chǎn)生吸收。通常使用的紫外分光光度計(jì)的工作波長(zhǎng)范圍為190nm900nm。 紫外分光光度法定量分析的依據(jù)是朗伯一比爾（LambertBeer）定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為： 式中： A為吸收度； T為透光率； E為吸收系數(shù)，如溶液的濃度（C）為1（g/mL），光路長(zhǎng)度（L）為1cm，相應(yīng)的吸收系數(shù)為百分吸收系數(shù)，以E1%1cm表示。如溶液的濃度(C)為摩爾濃度（mol/L），光路長(zhǎng)度為1cm時(shí)，則相應(yīng)的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)，以表示； C為溶液濃度； L為光路長(zhǎng)度。 ECLTA1lg2 2 儀器儀器

30、紫外分光光度計(jì)主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、紫外分光光度計(jì)主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。 為了滿足紫外一可見(jiàn)光區(qū)全波長(zhǎng)范圍的測(cè)定，儀器備有為了滿足紫外一可見(jiàn)光區(qū)全波長(zhǎng)范圍的測(cè)定，儀器備有二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者用于二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者用于可見(jiàn)光區(qū)?？梢?jiàn)光區(qū)。 單色器通常由進(jìn)光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散單色器通常由進(jìn)光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡和光柵二元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡

31、和光柵二種種. . 檢測(cè)器有光電管和光電倍增管二種。檢測(cè)器有光電管和光電倍增管二種。 紫紫外分光光度計(jì)依據(jù)其結(jié)構(gòu)和測(cè)量操作方式的不同可分外分光光度計(jì)依據(jù)其結(jié)構(gòu)和測(cè)量操作方式的不同可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)二類(lèi)。單光束分光度計(jì)固定在為單光束和雙光束分光光度計(jì)二類(lèi)。單光束分光度計(jì)固定在某一波長(zhǎng)，分別測(cè)量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收某一波長(zhǎng)，分別測(cè)量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收度。雙光束分光光度計(jì)用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品度。雙光束分光光度計(jì)用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品和參比兩光束和參比兩光束。樣品測(cè)定操作方法樣品測(cè)定操作方法 每次測(cè)定時(shí)應(yīng)采用同一廠牌批號(hào)，混合均勻的1批溶

32、劑。稱(chēng)量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)不少于5mL。 含量測(cè)定供試品應(yīng)稱(chēng)取2份，如為對(duì)照品比較法，對(duì)照品一般也應(yīng)稱(chēng)取2份。吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱(chēng)取供試品2份，平行操作。除特殊規(guī)定外，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在0.5以內(nèi)。作鑒別或檢查可取樣品1份。 紫外分光光度計(jì)的核查紫外分光光度計(jì)的核查除另有規(guī)定外，分光光度計(jì)應(yīng)定期按藥典規(guī)定的方法核查，保證波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、吸收度準(zhǔn)確度符合以下要求： a) a) 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的允差范圍波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的允差范圍光柵型紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度允許誤差為0.5nm。棱鏡型350nm處0.7nm，500nm處2.0nm，700

33、nm處4.8nm。 b)b)吸收度準(zhǔn)確度吸收度準(zhǔn)確度精密稱(chēng)取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,置1000mL量瓶中，用硫酸液（0 .005mol/L）溶解并稀釋至1000mL, 用配對(duì)的1cm 石英池，以硫酸液（0.005mol/L）為空白，在235、257、313、350nm 分別測(cè)定吸收度。然后換算成百分吸收系數(shù)（然后換算成百分吸收系數(shù)（E1%1cmE1%1cm）測(cè)定，應(yīng)符合以下允差范圍的）測(cè)定，應(yīng)符合以下允差范圍的要求：要求：波長(zhǎng)波長(zhǎng)（nmnm）235235，257257，313313，350350吸收強(qiáng)度：最小，最大，最小，最大吸收強(qiáng)度：最小，最大，最小，最大吸收系數(shù)吸收系數(shù)

34、E1%1cmE1%1cm：124.5124.5，144.0144.0，48.6248.62，106.6106.6允差范圍：允差范圍：123.3-125.7123.3-125.7，142.6-145.4142.6-145.4，48.13-49.1148.13-49.11， 105.5-107.7105.5-107.7注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)測(cè)定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測(cè)定供試品所用的波長(zhǎng)附近測(cè)定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測(cè)定供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求，可用是否符合要求，可用1cm 1cm 石英吸收池盛溶劑，以空氣為空石英吸收池盛溶劑，以空氣為空白（即參比光路中不放置石英池）測(cè)定其吸收度，應(yīng)符合白（即參比

35、光路中不放置石英池）測(cè)定其吸收度，應(yīng)符合下表規(guī)定。下表規(guī)定。 供試品測(cè)試溶液的濃度，除該品種項(xiàng)下已有注明者外，供供試品測(cè)試溶液的濃度，除該品種項(xiàng)下已有注明者外，供試溶液的吸收度以在試溶液的吸收度以在0.30.30.70.7之間為宜，吸收度讀數(shù)在此之間為宜，吸收度讀數(shù)在此范圍誤差較小范圍誤差較小, ,并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸收度線性范圍配制合適并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸收度線性范圍配制合適的濃度。的濃度。波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)范圍（nmnm）220-240220-240241-250241-250251-300251-300300300以上以上吸收度吸收度 0.4 0.4 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.

36、05選用選用儀器的狹縫譜帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度。儀器的狹縫譜帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度。狹縫寬度的選擇應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再狹縫寬度的選擇應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對(duì)于紫外測(cè)定的大部分品種，可以使用增加為準(zhǔn)，對(duì)于紫外測(cè)定的大部分品種，可以使用2nm2nm縫縫寬。寬。 測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)在規(guī)定的吸收峰測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)在規(guī)定的吸收峰2nm2nm處，再測(cè)處，再測(cè)幾點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收位置是否正確，并以幾點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收位置是否正確，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為檢定波長(zhǎng)，吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該吸收度最大的波長(zhǎng)作為檢定波長(zhǎng)，吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)1nm1nm以內(nèi)，否則應(yīng)考慮試樣的同一以內(nèi)，否則應(yīng)考慮試樣的同一性、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。性、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。使用使用的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的吸收池，當(dāng)裝入同一溶劑時(shí)，在規(guī)定波長(zhǎng)測(cè)定吸收池的透光吸收池，當(dāng)裝入同一溶劑時(shí)，在規(guī)定波長(zhǎng)測(cè)定吸收池的透光率，透光率相差