藥物分析-提取方法

1、1.加速溶劑萃取并結(jié)合 LC-TOF/MS法（ASE-LC-TOF/MS）采用超聲提取法對清肝散結(jié)方中的化學(xué)成分進(jìn)行提取，結(jié)合 LC-TOF/MS 技術(shù)對清肝散其中的化學(xué)成分進(jìn)行快速分離分析，借助數(shù)據(jù)庫自動匹配功能對色譜峰進(jìn)行定性鑒別.對清肝散結(jié)方中的 30 個化學(xué)成分進(jìn)行定量分析，為中藥及復(fù)方中多種藥效成分的同時定量研究提供借鑒,1高分辨飛行時間質(zhì)譜是一種新興且發(fā)展比較迅速的質(zhì)譜技術(shù)，具有檢測靈敏度高，離子掃描范圍寬等優(yōu)點，能夠測定化合物精確質(zhì)核比、擴(kuò)大掃描范圍而不損失檢測靈敏度，現(xiàn)已廣泛用于中藥復(fù)雜體系化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)的研究中1。2.采用超聲提取法對清肝散結(jié)方中的化學(xué)成分進(jìn)行提取，結(jié)合 LC-

2、TOF/MS 技術(shù)對清肝散其中的化學(xué)成分進(jìn)行快速分離分析，借助數(shù)據(jù)庫自動匹配功能對色譜峰進(jìn)行定性鑒別，為闡明清肝散結(jié)方藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及其制劑開發(fā)和質(zhì)量控制提供實驗依據(jù)13. 運用快速液相-高分辨飛行時間質(zhì)譜( RRLC-TOF/MS) 技術(shù)對中藥淫羊藿化學(xué)成分進(jìn)行快速鑒別。其靈敏度高，可以在短時間獲得化合物的準(zhǔn)確相對分子質(zhì)量，通過比對已建立的已知化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)庫，能對被測成分進(jìn)行快速分析鑒別。24. 采用超高效液相色譜儀與四極桿飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)(UHPLC-Q-TOF/MS)對藜蘆中化學(xué)成分進(jìn)行分析鑒別。共鑒別出黎蘆藥材中32 個化學(xué)成分，通過比較碎片離子對其中的 3對同分異構(gòu)體進(jìn)行了結(jié)

3、構(gòu)解析，這種方法能快速地在一張圖譜上表征出藜蘆,中的主要化學(xué)成分，為藜蘆的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及化學(xué)成分體內(nèi)代謝與作用機(jī)制的深入研究奠定了基礎(chǔ)。3-55.加速溶劑萃取-HPLC-TOF/MS(ASE-HPLC-TOF/MS)法同時測定重樓中6種甾體皂苷類成分.本方法建立了一整套中藥的提取分離分析方法，并對5個批次的重樓藥材中6種重樓皂苷類成分進(jìn)行了含量測定，該法溶劑消耗少、分析速度快、分離度好、便于自動化，能夠同時測定重樓皂苷I、重樓皂苷II、重樓皂苷VI、重樓皂苷VII、薯蕷皂苷和纖細(xì)薯蕷皂苷的含量。66. .分子印跡聚合物定向分離分析藥材中白術(shù)內(nèi)酯III的研究中以白術(shù)內(nèi)酯III為模板分子、1-乙烯

4、基咪唑為功能單體，采用沉淀聚合法制備了白術(shù)內(nèi)酯III分子印跡聚合物( MIPS) ，再將其作為固相萃取柱(SPE) 填料對中藥白術(shù)和黨參藥材提取液中白術(shù)內(nèi)酯III及其結(jié)構(gòu)相近的活性成分進(jìn)行富集分離。分子印跡固相萃取法可以作為定向富集低含量活性成分的有效方法。7江一帆.等.分子印跡聚合物定向分離分析藥材中白術(shù)內(nèi)酯III的研究J.中國藥學(xué)雜志.2012:47(13)；1077-10797.HPLC-TOF/MS快速鑒別白狼毒藥材中的化學(xué)成中對大戟科白狼毒2種藥材狼毒大戟和月腺大戟中的化學(xué)成分進(jìn)行快速鑒別，從狼毒大戟提取物中得到23個穩(wěn)定的色譜峰，月腺大戟提取物中得到26個穩(wěn)定的色譜峰，并對其所代表

5、的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析，發(fā)現(xiàn)狼毒大戟和月腺大戟中的化學(xué)成分有明顯差異。8-108.提高毛細(xì)管電泳表征中藥材重現(xiàn)性的方法研究對中藥所含的眾多化學(xué)成分進(jìn)行定性和定量的分析，探討了遷移時間歸一化法改善中藥毛細(xì)管電泳分析遷移時間重現(xiàn)性的原理,并將其應(yīng)用于實際樣品分析。119.微乳液相色譜法在中藥成分分析中的應(yīng)用，MELC是以微乳為流動相的高效液相色譜法，微乳流動相通常是由水相、油相、表面活性劑和助表面活性劑組成,是一種透明或半透明的,低粘度的,各向同性且熱力學(xué)穩(wěn)定的水汕混合系統(tǒng),粒徑小于100 nm?？捎糜趶?fù)雜樣品的分離如血清、尿液。1210.柴胡屬藥用植物資源調(diào)查及基于代謝組學(xué)的質(zhì)量評價研究，采用U

6、PLC-MS方法，,尤電其是具備噴霧離子源的(超)高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析儀,因能完整給出待分析物質(zhì)的分子離子碎片,有利于質(zhì)譜分析器對物質(zhì)的準(zhǔn)確鑒別13。離子色譜法在藥品檢測中的最新進(jìn)展。離子色譜法已開始應(yīng)用于藥品領(lǐng)域的檢測，檢測含有帶電基團(tuán)的藥物或帶電配位基團(tuán)的藥物。，包括在陰離子和有機(jī)酸、陽離子和有機(jī)胺、抗生素、中藥材和多糖類等方面的應(yīng)用進(jìn)展。離子色譜法檢測的獨特性在于離子分離分析。14-1811.用GC -MS結(jié)合PCA技術(shù)對川白芷與杭白芷揮發(fā)油成分的比較分析。采用水蒸氣蒸餾法提取川白芷和杭白芷揮發(fā)油,運用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),結(jié)合計算機(jī)檢索對其揮發(fā)油進(jìn)行分離鑒定,并結(jié)合PCA技術(shù)對結(jié)

7、果進(jìn)行驗證。共鑒定出川白芷和杭白芷中122個揮發(fā)油成分,其中有57個共有成分。19-2013. 新型SFE-HPLC中藥分析平臺的構(gòu)建及其方法學(xué)研究。以切換閥/捕集柱為接口，根據(jù)樣品在流路中輸運特征的差異，構(gòu)建了兩種新型的超臨界流體萃取-高效液相色譜（SFE-HPLC）在線聯(lián)用系統(tǒng)。針對中藥組分的復(fù)雜性，構(gòu)建了新型的SFE-2D-HPLC-APCI-MS/MS在線聯(lián)用系統(tǒng)，實現(xiàn)了樣品的預(yù)處理、分離、檢測和鑒定的集成。采用該系統(tǒng)發(fā)展了靈芝子實體的全分析方法，分離鑒定出73種化合物，總系統(tǒng)峰容量達(dá)到1643。2114.釆用前沿親和色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(FAC-MS)用于化合物分子庫中蛋白質(zhì)和酶的活性

8、配體的快速蹄選,所謂FAC-MS是設(shè)計用于快速高效從化合物庫中蹄選蛋白和酶的抑制劑的色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)2215.FTIR結(jié)合GC一MS應(yīng)用于中藥車前草質(zhì)量的分析研究，固相微萃取(SPME)是一種集萃取，濃縮，解吸于一體的樣品前處理技術(shù),具有方便,快捷,樣品用量少,不使用有機(jī)溶劑等特點,同時避免了樣品中不穩(wěn)定成分的氧化!分解等問題,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測23參考文獻(xiàn)1趙 亮.中藥復(fù)方清肝散結(jié)顆粒的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及質(zhì)量控制研究D .第二軍醫(yī)大學(xué)博士論文.2013.2呂 磊，張 海，趙 亮，賈 靜，李悅悅，張國慶等.RRLC-TOF/MS快速鑒別中藥淫羊藿中43種化學(xué)成分J.第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報.20

9、11.32(3):306-310.3章 斌，董 昕，婁子洋.UHPLC-Q-TOF/MS對藜蘆藥材化學(xué)成分的快速分離與鑒別J.第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報.2012.33(5):536-5394覃莎.UPLC-MS/MS在中成藥多組分同時分析中的應(yīng)用研究D.碩士學(xué)位論文.2013.5Yang Yang,Hong-Jie Wanga,Jian Yang，Adelheid H. Brantner.Chemical profiling and quantification of Chinese medicinal formula Huang-Lian-Jie-Du decoction,a systematic

10、quality control strategyusing ultra high performance liquid chromatography combined withhybrid quadrupole-orbitrap and triple quadrupole massspectrometers6王本偉，趙 亮，張 海，呂 磊，李悅悅，張國慶等.加速溶劑萃取-HPLC-TOF/MS(ASE-HPLC-TOF/MS)法同時測定重樓中6種甾體皂苷類成分J.第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報.2012.33(5):549-552.7江一帆.等.分子印跡聚合物定向分離分析藥材中白術(shù)內(nèi)酯III的研究J.中國藥

11、學(xué)雜志.2012:47(13)；1077-10798金柔男等.HPLC-TOF/MS快速鑒別白狼毒藥材中的化學(xué)成分J.中南藥學(xué).2012.10(8):571-577.9呂昉，趙亮，鄭磊，呂磊.HPLC-TOF/MS 對中藥貓人參化學(xué)成分的快速鑒別J.中南藥學(xué).2014 12(2):165-168.10劉曉帆,婁子洋,朱臻宇,張 海,趙 亮,柴逸峰.采用HPLC-TOF/MS對中藥復(fù)方小柴胡湯中化學(xué)成分的快速分析鑒別J.第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報.2009.30(8):941-946.11蓋麗娟.提高毛細(xì)管電泳表征中藥材重現(xiàn)性的方法研究D.碩士論文12何素珍.微乳液相色譜法在中藥成分分析中的應(yīng)用D.南方醫(yī)

12、科大學(xué)2009級碩士學(xué)位論文13梁鎮(zhèn)標(biāo).柴胡屬藥用植物資源調(diào)查及基于代謝組學(xué)的質(zhì)量評價研究，碩士論文14封淑華.離子色譜法在藥品檢測中的最新進(jìn)展J.藥學(xué)專論.2010.19(11)15車鎮(zhèn)濤，宗玉英.離子色譜法測定常用藥食兩用中藥材中的二氧化硫含量J.中藥材.2006.16朱雪妍 羅軼 黃捷 陸敏儀.離子色譜法測定中藥材中二氧化硫的含量J.中國藥師.2013.17唐靜，賀鵬飛，李茂光，李紅，李亞南，梁麗，陳翠萍，葉強(qiáng).高效陰離子交換色譜!積分脈沖安培法測定四價腦膜炎球菌多糖疫苗的多糖含量J.中國生物制品學(xué)雜志.2013.18韓 勖,靳朝東.陰離子、陽離子檢測方法研究進(jìn)展J.現(xiàn)代藥物與臨床.2013.19李玲等.用GC -MS結(jié)合PCA技術(shù)對川白芷與杭白芷揮發(fā)油成分的比較分析J.藥物分析雜志.201