P507教材匯總

1、P507 萃取劑教程一 概述離子型富 Sm、Eu、Gd 混合稀土溶液是本車間生產(chǎn)原料，用于 生產(chǎn)富Eu溶液，GdCb（ 99.99%）溶液和富Tb、Dy溶液。利用P507 萃取劑對不同稀土元素萃取能力的差異，通過 Nd/Sm 分組和 Gd/Tb 分組兩道工序，將料液中 15 種元素分離為輕稀土（ La、 Ce、Pr、 Nd）、中稀土（ Sm、Eu、Gd）、禾口重稀土（ Tb、Dy、Ho、Er、Tm、 Yb、Lu、Y）。中稀土通過Sm/Eu/Gd分離制取富Sm溶液（由于本 車間原料中的輕稀土含量很低（2%左右），并入Sm中在S3-1出口出 來做F2）, GdCb （99.99%）溶液和Eu含量6

2、0的富Eu溶液，重稀 土由S3-163 出口出來做V3W，有余泵去原礦車間。二 生產(chǎn)工藝原理（一）P507的性質(zhì)和萃取原理1、P507簡介P507 屬酸性磷型萃取劑，全名是 2乙基己基磷酸單 2乙基己基脂，其結構式為：C2H 5簡寫為RO或HACH 3 CH CH 2 OCH3 CH CH2C2H 5由結構式可知，P507為酸性磷酸脂，是一元弱酸。外觀為淡黃色透 明油狀溶液，在25 C時比重為0.949g/ml ,在水中溶解度為 0.029g/l。分子量306.4。易溶于煤油、甲苯等有機溶劑。P507在 煤油中常以二聚體分子(HA 2的形態(tài)存在。二聚體中的M可以電離 出來，其電離方程式為(HA

3、 2 二 +hA-2、P507萃取稀土原理(1) RE3+3 ( HA 2 斗 RE(HA) 3+3H+由上式可得出分配比D與萃取平衡常數(shù)K的關系為：3+ 3D= K (HA 2 /H 即D值與萃取劑濃度的三次方成正比，與水相酸度的三次方成反比。皂化P507未經(jīng)皂化時對稀土元素的萃取分配比較低，特別是對輕稀土元素，其萃取率極低。皂化后可提高對稀土元素的分配比，同時也可提高稀土元素間的分離系數(shù) B ,所以P507萃取分離稀土前需皂 化，并要控制好皂化度，本車間的皂化度為 35%。(2) P507萃取稀土的一般規(guī)律P507萃取稀土離子時受離子半徑也許影響很大，符合正序萃取的規(guī)律，即分配比 D 隨原

4、子序數(shù)的增加(即離子半徑的減少)而增 加，釔的位置在鈥與鉺之間。各相鄰元素間的分離系數(shù)不同，故分 離難易也不同。(二) 萃取分離工藝原理1、利用P507的正序萃取的特點，并根據(jù)相鄰元素分離系數(shù) B的差 異，選取B值較大的Nd/Sm和Gd/Tb進行分組。中稀土利用三出口 分離工藝使Sm Eu、Gd分離，輕稀土含量低，并入 Sm出口。分餾 萃取由萃取段和洗滌段，可以使兩頭得到合格產(chǎn)品，目前已被廣泛 使用。2、萃取分離過程和化學反應方程式( 1 )有機相皂化 為提高有機相萃取稀土的分配比和保證萃取過程在恒定混合萃 取比體系中進行，有機相需要皂化 35%，化學反應式為： (HA)2+NHOHK NhH

5、A+HO 皂化在稀土皂化槽進行，采用連續(xù)皂化的方式。( 2)稀土皂撈稀土為提高第一級萃余水相出口濃度，并滿足下一道工序的工藝條 件，皂化后的有機相進主槽前需撈一定量的稀土（ 80%左右）。其化 學方程式為：3NhHA+REC3 RE （ HA） 3+3NHCI（ 3）萃取和洗滌分餾萃取工藝中進料級（N級）前即1N級是萃取段從（N+1） 到（N+M級（即易萃組分出口）是洗滌段，從（N+M到洗反進口（槽尾）是反萃段。萃取過程和洗滌過程實際上進行著相似的稀土 離子間的陽離子交換反應。每一次交換反應后（指充分混合一次， 相當于萃取槽每一級），有機相中易萃組分A的含量都比前一次升高， 水相中難萃組分 B

6、 的含量升高，因兩相是逆流而行，所以經(jīng)多次交 換后，水相出口就可以得到純 B,有機相出口能得到純A。化學反應 方程式為：RE（ HA） 3+RE CL RE （ HA） 3+REC3 其中RE代表較難萃組分，RE代表較易萃組分（ 4）鹽酸反萃 負載稀土的有機相在較高的酸度下其稀土可以被反萃到水相 中，使有機相可以循環(huán)使用，其反應為RE（HA2） 3+3HCIRECI3+3 （HA） 2三 工藝流程暫略四 崗位操作（一）配酸把鹽酸輸入配酸桶后，根據(jù) M1V1=M2V2 計算出所需加水的體積， 循環(huán)1020分鐘后取樣滴定其酸度為5.455.55為合格，如不合 格，需通過加酸或水反復配制，直到符合工

7、藝要求。（二）看槽操作1. 流量測定槽體各流量要求每班測 4 次以上，每次實測流量值不能與所要 求的流量偏差太大，必須小于200ml,誤差大的要及時調(diào)整，并如實 記錄，簽名。2. 濃度測定認真測定各槽體中控點的水相濃度,每班 4 次以上。發(fā)現(xiàn)濃度 異常要及時報告,以便及時調(diào)整。所測濃度要如實記錄并簽名。3. 物料轉(zhuǎn)移及時輸送物料,保證高位槽不流空,儲槽不冒槽,在輸送物料 過程中泵不得空轉(zhuǎn)。4. 巡查1 ）要求每 15 分鐘左右巡查一次。2）巡查內(nèi)容包括：（ 1 ）萃取槽各水相出口液位。 液位過高易出現(xiàn)滿槽現(xiàn)象, 液位太低, 容易跑有機相。發(fā)現(xiàn)液位不正常,要及時調(diào)整,如有堵塞現(xiàn)象,要 及時疏通。

8、（2）有機相自循環(huán)液位和槽體有機相液位。 有機相流量計液位低于 最低線,說明有機相不夠周轉(zhuǎn),此時如不及時處理,會導致有機相 皂化值過高使槽體前面乳化。有機相不夠周轉(zhuǎn)可適當調(diào)高各水相出 口液位； 在槽尾加如適量的水； 如屬嚴重不夠周轉(zhuǎn)則需添加有機相。（3）流量計液位及流量計的運轉(zhuǎn)狀況。流量計液位太高或太低會使 流量偏大或偏小，甚至失控或斷流，從而破壞槽體平衡，影響正常 生產(chǎn)。發(fā)現(xiàn)流量計液位異常應及時調(diào)整，確保正常生產(chǎn)。（4）設備運轉(zhuǎn)狀況和破損情況。注意萃取槽傳動系統(tǒng)的情況，包括 攪拌漿、皮帶輪、軸承、皮帶是否過松等。出現(xiàn)慢速轉(zhuǎn)動或停轉(zhuǎn)屬 皮帶太松或脫落，應及時更換。缺油處應及時注油。（5）檢查是

9、否有“跑、冒、滴、漏”現(xiàn)象。跑指跑有機相，稀土皂 跑稀土；冒指槽體冒槽，高位槽因長時間泵料而冒物料，儲槽滿出； 滴漏指槽體及各管道、各儲槽、閥門等因破損或松動而導致物料流 出而造成損失。（6）稀土皂廢水要求每班至少檢查 3次以上，主要檢查其 PH值, PH>4為正常，發(fā)現(xiàn)異常應及時查明原因，及時處理。（三）開、停機操作 開機：啟動槽體攪拌，開各流量計，打開物料閥門并調(diào)節(jié)好流量計 液位，觀察槽體并注意調(diào)節(jié)好各水相出口液位。 停機：先停流量計，再停槽體攪拌并關好各物料閥門。五 異常情況的預防和處理（ 一 ） 乳化 乳化是指有機相和水相經(jīng)過攪拌混合后形成了穩(wěn)定的或比較穩(wěn)定的乳狀液而無法分層的現(xiàn)

10、象。乳化的原因很多，主要有：（1）有機相皂化值偏高。皂化值偏高后，有機相的飽和萃取容量增 大，有機相的粘度也增大，易形成乳化現(xiàn)象。當堿流量偏大， 有機相流量偏小， 有機相不夠周轉(zhuǎn)等情況下，易引起有機相皂 化過高而乳化。乳化使有機相與水相難分層，結塊難流動，并 易使水相口堵塞，引起冒槽，還會出現(xiàn)夾帶等現(xiàn)象。（2）有機相濃度過高使粘度增大影響分相而乳化。（3）有機相流量太大使澄清時間不夠影響分相。 針對引起乳化的原因，應采取相應的措施進行處理：（1）皂化值過高先停一下堿流量， 同時停皂料流量， 補加未皂化的 有機相使皂化值降低至規(guī)定值內(nèi)， 如乳化嚴重不能流動是可以 加入適量的新酸（不得用廢酸）破乳

11、，宜慢慢從混合室加入， 澄清室用棍棒攪拌。 有機相正常流動后開回正常流量。 一般堿 流量不能停 30 分鐘以上，皂料流量在開堿流量 20分鐘左右開。（2）有機相濃度太高時可補加煤油至規(guī)定濃度。（二）夾帶形成原因：（ 1）攪拌強度過大使有機相過分破碎，兩相分層增加而產(chǎn)生夾帶。 （2）引起乳化現(xiàn)象的各種原因。若由于攪拌強度過大而造成夾帶， 可采用調(diào)慢轉(zhuǎn)速、 提高攪拌 漿位置等方法來解決。屬乳化引起的夾帶只要消除乳化即可。（三）萃取槽冒槽冒槽原因：（1）嚴重乳化使有機相無法通過。（ 2）水相或混合相口堵塞，部分級水相超高兩相難以流通。（ 3）有機相或水相的流量過大。 采取措施消除乳化，疏通堰口堵塞，

12、降低有機相或水相流量可預防 和消除冒槽現(xiàn)象的發(fā)生。（四）跑有機相原因：（ 1）萃取槽冒槽流失有機相。（ 2）水相出口液位過低，水相流空而流有機相。（ 3）槽體乳化、不分層、水相出口夾帶有機相流出。 加強看槽責任心，避免乳化和冒槽。出現(xiàn)跑有機相的現(xiàn)象后， 應及時補足槽體有機相， 確保槽內(nèi)有機相充足， 并及時回收跑 出的有機相。（五）稀土皂跑稀土原因：（ 1）皂料流量偏大。（ 2）堿流量偏小或斷流。（3）稀土皂皮帶松轉(zhuǎn)速慢。（ 4）皂料濃度升高而未及時調(diào)整皂料流量。處理措施：（1）當檢測到稀土皂廢水PH值w 4時，說明稀土皂已跑稀土。首 先檢查皂料流量和堿流量是否正常，皮帶是否過松。（2）停皂料流

13、量，并提高稀土皂廢水出口微調(diào)。 測定廢水稀土濃度，若稀土濃度0.05mol/L時，應回收利用。消除造成跑稀土的因素后，待稀土皂最后一級混合室的 PH4后，開回正常皂料流量。皂料流量按下式計算：V皂二皂化值x V有X飽和度/3 C皂皂化值=V堿x C堿N有六 崗位工人責任（1）嚴格執(zhí)行工藝操作規(guī)程和設備維護保養(yǎng)規(guī)程。（2）按時完成生產(chǎn)任務。（3）保持槽體、地面及周邊環(huán)境的整潔。（4）認真做好原始記錄、 如實地把生產(chǎn)情況記錄在各原始記錄表并 簽名，字跡要工整。（5）按中控管理要求，定時定點取樣分析。（6）提高工作質(zhì)量和產(chǎn)品質(zhì)量。（7）遵守交接班制度和公司的各項規(guī)章制度。（ 8）提高崗位操作技能，積極提出合理建議。七 各原始記錄表要求（1）各原始記錄表所要求的內(nèi)容必須認真完整填寫。（2）數(shù)據(jù)必須真實、準確，不得偽造。（3）字跡工整清晰并簽名，不得涂改亂畫。（4）異常情況，停、開機要記錄清楚。5）交接班時應將下一班主要注意事項交代清楚八 交接班制度交接班雙方必須樹立大局觀，團結協(xié)作，做到交班者清楚，接 班者滿意，一切為有利于生產(chǎn)大局。在班人員必須在下班前半小時 做好交班準備工作（包括生產(chǎn)設備、衛(wèi)生、原始記錄等） ，接班人員 提前 10 分鐘進入崗位，必須執(zhí)