標準溶液的配置和標定時的計算

1、標準溶液的配置和標定時的計算一、配制時的計算1、用固體試劑配制（不純試劑應乘以百分含量）G=E X NX V/1000式中：G應稱固體試劑的克數N 欲配標準溶液的當量濃度E 固體試劑的克當量V 欲配標準溶液的毫升數2、將溶液用水稀釋到欲配標準溶液的濃度（該公式基于稀釋前和稀釋后溶質相等）V2=N 1X V1/V2式中：V2應取已知濃溶液的毫升數Vi 欲配標準溶液的毫升數N i欲配標準溶液的當量濃度N2 已知濃溶液的當量濃度3、由已知比重的濃酸配制所需濃度的酸V2=EX NX Vi/（DX PX i000）式中：V2應取濃酸的毫升數E濃酸的克當量N欲配酸的當量濃度D濃酸的比重P濃酸的百分含量V1

2、欲配酸的毫升數4、用兩種溶液混合，配制成這兩種溶液之間的任一濃度的溶液（也適用于用水稀釋濃溶液）V1=N-nV 2=NO-N式中：Vj應取濃溶液體積的基數V2應取稀溶液體積的基數No 濃溶液的濃度N欲配溶液的濃度n稀溶液濃度(用水稀釋則n=0)二、標定時的計算1、用已知濃度的標準溶液標定N2=N1 X V1/V2式中：N2被標定的標準溶液的濃度N1 已知標準溶液的濃度V1 已知濃度的標準溶液的毫升數V2 被標定的標準溶液的毫升數2、用固體基準試劑標定N=GX 1000/( EXV)式中： N 被標定的標準溶液的濃度G標定時稱取基準物質的克數E基準物質的克當量V被標定的標準溶液滴定時消耗的毫升數

3、三、濃度補正計算1、 用濃溶液將稀溶液向濃的方向補正V =(N-N 0)/(n-N)V式中： V應補加濃溶液的毫升數N 補正后要求的濃度N 0補正前稀溶液的濃度n濃溶液的濃度V稀溶液的毫升數2、 用稀溶液（或水）將濃溶液向稀的方向補正V =（N0-N）/（N- n）式中：V應補加稀溶液（或水）的毫升數N 稀釋后要求的濃度N0稀釋前濃溶液的濃度V被稀釋的濃溶液的毫升數n稀溶液的濃度（如加水補正時n=0）3、用水將濃溶液向稀的方向補正V =（V1-V2）V/V 2式中： V 應補加水的毫升數V被標定溶液的總毫升數V1滴定時已知濃度的標準溶液的毫升數V2滴定時消耗被標定溶液的毫升數乙二胺四醋酸二鈉滴

4、定液（0.05mol/L ） C10H14N2Na2O8 20=372.2418.68 宀 1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。【標定】取于約 800C灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定，加稀鹽酸 3ml使溶解，加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液 1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨氯化銨緩沖液（pH10.0） 10ml，再加鉻黑 T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色 變?yōu)榧兯{色， 并將滴定的結果用空白試驗校正。 每 1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液 （0.05mol/L ） 相當于 4.069mg 的氧化鋅。根據本液

5、的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。貯藏】置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L ) KOH=56.1128.06g宀1000ml【配制】取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置 24小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中?！緲硕ā烤芰咳←}酸滴定液( 0.5mol/L)25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數滴，用本液滴定。根據本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。本液臨用前應標定濃度?！举A藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L ) (C6H5)

6、4BNa=342.226.845g 宀 1000ml【配制】取四苯硼鈉 7.0g，加水50ml振搖使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g，溶于25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至 pH89),加氯化鈉16.6g，充分攪勻，加水 250ml，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉 試液至pH89,再加水稀釋至1000ml，搖勻?！緲硕ā烤芰咳”疽?0ml，加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH3.7) 10ml與溴酚藍指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L )滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據 烴銨鹽滴定液( 0.01mol/L )的消耗量,

7、算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L )時，可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L )在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度?！举A藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。甲醇鈉滴定液(0.1mol/L ) CH3ONa=54.025.402g 1000ml【配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯(含水量 0.02%以下)適量，使成 1000ml ,搖勻?！緲硕ā咳≡谖逖趸赘稍锲髦袦p壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱定，加無水甲醇 15ml 使溶解，加無水苯 5ml

8、 與 1麝香草酚藍的無水甲醇溶液1 滴，用本液滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。 每 1ml 的甲醇鈉滴定液 ( 0.1mol/L )相當于 12.21mg 的苯甲酸。 根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量， 算出本液的濃度，即得。 本液標定時應注 意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應重新標定?！举A藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。甲醇鋰滴定液(O.1mol/L ) CH3OLi=37.973.797g宀1000ml除取新切的金屬鋰 0.694g夕卜， 該滴定液的配制、標定、貯藏照甲醇鈉滴定液( 0.1mol/L )方法。亞硝酸鈉滴定液(0.1

9、mol/L ) NaNO2=69.006.900g 宀 1000ml【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3) 0.10g,加水適量使溶解成1000ml, 搖勻?！緲硕ā咳≡?20C干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水 30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸(1 2) 20ml，攪拌，在 30 C以下用本液迅速滴定，滴定 時將滴定管尖端插入液面下約 2/3 處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面， 用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法(附錄四A )指示終點。每1ml 的亞硝酸鈉滴定液( 0.1mol/L )相當于 17.32mg

10、的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與 對氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L )時，可取亞硝酸鈉滴定液( 0.1mol/L )加水稀釋制成。必要時標定濃度?！举A藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。草酸滴定液(0.05mol/L ) C2H2O4 2H2O=126.076.304g 宀 1000ml【配制】取草酸6.4g，加水適量使溶解成 1000ml，搖勻。【標定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液 (0.02mol/L ) 滴定，至近終點時，加熱至 65 C，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不退；當滴定終了時，

11、溶液溫度應不低于55 C。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L )的消耗量，算出本液的濃度，即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L )時，可取草酸約 32g，照上法配制與標定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L )滴定?！举A藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L ) (C4H9)4NOH=259.4825.95g 宀 1000ml【配制】取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細粉 20g，密塞，劇烈振搖 60分鐘；取此混合液數毫升，離心，取上清液 檢查碘化物，若顯碘化物正反應，則在上述混合液中再加氧

12、化銀2g,劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗， 直至無碘化物反應為止。 混合液用垂熔玻璃濾器濾過， 容器和垂熔玻璃濾 器用無水甲苯洗滌 3次，每次50ml ;合并洗液和濾液，用無水甲苯一無水甲醇(3: 1)稀釋至1000ml，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺 10ml 使溶解，加 0.3麝香苯酚藍的無水甲醇溶液3 滴，用本液滴定至藍色(以電位法校對終點) ，并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml 的氫氧化四丁基銨滴定 液(0.1mol/L )相當于12.2

13、1mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液 的濃度，即得?！举A藏】置密閉的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。氫氧化鈉滴定液 (1 >0.5 或 0.1mol/L ) Na0H=40.0040.00g 宀 1000ml20.00g 宀 1000ml4.000gt1000ml【配制】取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。氫氧化鈉滴定液( 1mol/L )取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成 1000ml，搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L )取澄清的氫氧化鈉飽和溶液 28ml，加新沸過的冷水使成

14、1000ml，搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成 1000ml ，搖勻。【標定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L )取在105C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定，加新沸過的冷水 50ml ，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液 2滴，用本液滴定； 在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(1mol/L )相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。氫氧化鈉滴定液( 0.5mol/L )取在105 C干燥至恒重的 基準鄰苯二甲

15、酸氫鉀約 3g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L )相當于102.1mg 的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )取在105C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )相當于20.42mg的鄰苯二 甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02 或 0.01mol/L )時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )加新沸過的冷水稀釋制成。 必要時， 可用鹽酸滴定液 (0.05、0.02或 0.01mol/L ) 標定濃度?！举A藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有 2 孔，孔內各插入玻璃管 1 支

16、， 1 管與 鈉石灰管相連， 1 管供吸出本液使用。重鉻酸鉀滴定液( 0.01667mol/L ) K2Cr2O7=294.184.903gt1000ml【配制】取基準重鉻酸鉀，在120 C干燥至恒重后，稱取 4.903g，置1000ml量瓶中，0.01mol/L )加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。烴銨鹽滴定液(【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g，加水溶解后，加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻?！緲硕ā咳≡?50C干燥1小時的分析純氯化鉀約 0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中， 加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密

17、量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L ) 25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，經干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置150ml錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5ml，用本液滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 的烴銨鹽滴定液( 0.01mol/L )相當于 0.7455mg 的氯化鉀。鹽酸滴定液(1、0.5、0.2 或 0.1mol/L ) HCI=36.4636.46g 宀 1000ml; 18.23g宀 1000ml7.292g t 1000ml; 3.646g f 1000ml【配制】鹽酸滴定液(1mol/L ) 取鹽酸90ml

18、，加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L )照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0ml?！緲硕ā葵}酸滴定液(1mol/L ) 取在270300 C干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水 50ml使溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時， 煮沸 2 分鐘，冷卻至室溫， 繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?每1ml的鹽酸滴定液(1mol/L )相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳 酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。鹽酸滴定液(0.5mol/L ) 照上法標定，但基準無水碳酸鈉

19、的取用量改為約0.8g.每1ml的鹽酸滴定液( 0.5mol/L )相當于 26.50ml 的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液( 0.2mol/L) 照上 法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g.每1ml的鹽酸滴定液(0.2mol/L )相當于10.60mg 的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液(0.1mol/L )照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g.每1ml的鹽酸滴定液( 0.1mol/L )相當于 5.30mg 的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液( 0.05、 0.02 或 0.01mol/L ）時，可取鹽酸滴定液（ 1 或 0.1mol/L ）加水稀釋制成。必要時標定濃度。高氯酸滴定液（

20、O.1mol/L ） HCIO 4=100.46 10.05g 1000ml【配制】取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml） 750ml，加入高氯酸（7072%） 8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法（附錄忸 M第一法）測定本液的含水量，再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量 為 0.010.2%?！緲硕ā咳≡?05C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定，加無水冰醋酸 20ml 使溶解，加結晶紫指示液 1 滴，用本液緩緩滴定至藍色，并

21、將滴定的結果用空 白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據 本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05 或 0.02mol/L ）時，可取高氯酸滴定液（ 0.1mol/L ）用無水冰醋酸稀釋制成，并標定 濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸（7072%） 8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至 1000ml.標定時，取在105C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定，加丙二醇 25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙二甲苯藍 FF

22、 混合指示液數滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{灰色，并將滴定的結果用空白試 驗校正。即得?！举A藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。高氯酸鋇滴定液（0.05mol/L ） Ba （ClO4 ） 2 3H2O=390.3219.52g1000ml【配制】取氫氧化鋇 15.8g ,加水75ml和高氯酸7.5ml，用高氯酸調節(jié) pH值至3.0,必 要時過濾。加乙醇150ml，加水稀釋至250ml，用醋酸醋酸鈉緩沖液（取無水醋酸鈉 10g, 加水300ml使溶解，用冰醋酸調解 pH值至3.7，用水稀釋至1000ml）稀釋至1000ml.標定】精密量取硫酸滴定液( 0.05mol/L )5ml ，加水 5ml 與上

23、述醋酸醋酸鈉緩沖液50ml 、乙醇 60ml ，以 0.1茜素紅溶液 0.5ml 為指示液，用本液滴定至橙紅色。根據本液的 消耗量，算出本液的濃度，即得。高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L ) KMnO4=158.033.161g 1000ml【配制】取高錳酸鉀 3.2g,加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置 2日以上，用垂熔 玻璃濾器濾過，搖勻?！緲硕ā咳≡?05C干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml，待退色后，加熱至 65C，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退；當滴定終了時，溶液溫度應不

24、低于 55 C，每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L )相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取 用量，算出本液的濃度，即得。如需用高錳酸鉀滴定液( 0.002mol/L )時，可取高錳酸鉀滴 定液( 0.02mol/L )加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標定其濃度。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。硝酸汞滴定液(0.02 或 0.05mol/L ) Hg (NO3) 2 H2O=342.626.85g 宀 1000ml ； 17.13g t1000ml【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L )取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解， 用水

25、稀釋至1000ml，搖勻。硝酸汞滴定液(0.05mol/L )取硝酸汞17.2g，加水400ml與硝 酸 5ml 溶解后，濾過，再加水適量使成 1000ml ，搖勻。【標定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L )取在110C干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法(附錄四A),以鉑電極作為指示電極，汞一硫酸亞汞電極作為參比電極，在不斷攪拌下用本液滴定。每1ml 的硝酸汞滴定液( 0.02mol/L )相當于 2.338mg 的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L )取在110C干燥至恒重的基準氯化鈉約

26、0.15g，精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液( 0.05mol/L )相當于 5.844mg 的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取 用量，算出本液的濃度，即得。硝酸銀滴定液(0.1mol/L ) AgNO 3=169.8716.99g宀 1000ml【配制】取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成 1000ml，搖勻?！緲硕ā咳≡?10C干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水 50ml使溶解，再加糊精溶液(1 t 50) 5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液 8滴，用本液滴定至渾濁液由黃 綠色變?yōu)槲⒓t色

27、。每 1ml 的硝酸銀滴定液( 0.1mol/L )相當于 5.844mg 的氯化鈉。根據本液 的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時，可取硝酸銀滴定液( 0.1mol/L )在臨用前加水稀釋制成?！举A藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L ) Na2S2O3 5H2O=248.1924.82g t 1000ml【配制】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml,搖勻，放置 1 個月后濾過?！緲硕ā咳≡?20 C干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g ,精密稱定，置碘瓶中，加水

28、50ml使溶解，力口碘化鉀 2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml 的硫代硫酸鈉滴定液( 0.1mol/L )相 當于 4.903mg 的重鉻酸鉀。 根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量， 算出本液的濃度， 即得。 室溫在25C以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20C。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01 或 0.005mol/L )時， 可取硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/L )在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。硫氰酸銨滴定液

29、(O.1mol/L ) NH4SCN=76.127.612g 宀 1000ml【配制】取硫氰酸銨 8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻?！緲硕ā烤芰咳∠跛徙y滴定液(0.1mol/L ) 25ml，加水50ml、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經劇烈振搖后仍不退色，即為終點。根據本 液的消耗量算出本液的濃度， 即得。硫氰酸鈉滴定液 ( 0.1mol/L )或硫氰酸鉀滴定液 (0.1mol/L) 均可做為本液的代用品。硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1 或 0.05mol/L ) H2SO4=98.0849.04g 宀 1000ml ; 24.52g 宀 1

30、000ml9.81g 宀 1000ml; 4.904g 1000ml【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L )取硫酸30ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水 稀釋至 1000ml ，搖勻。硫酸滴定液( 0.25、 0.1 或 0.05mol/L )照上法配制，但硫酸的取用量 分別為 15、 6.0 或 3.0ml.【標定】照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L )項下的方法標定，即得。如需用硫 酸滴定液( 0.01mol/L )時，可取硫酸滴定液( 0.5、 0.1 或 0.05mol/L )加水稀釋制成，必要 時標定濃度。硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L ) Fe ( NH4

31、 ) 2 (SO4) 2 6H2O=392.1339.21g 1000ml【配制】取硫酸亞鐵銨 40g，溶于預先冷卻的 40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水 適量使成 1000ml ，搖勻。本液臨用前應標定濃度。【標定】精密量取本液 25ml，加鄰二氮菲指示液 2滴，用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L )滴 定至溶液由淺紅色轉變?yōu)榈G色。根據硫酸鈰滴定液(0.01mol/L )的消耗量，算出本液的濃度，即得。硫酸鈰滴定液(0.1mol/L ) Ce (SO4) 2 4H2O=404.3040.43g 宀 1000ml【配制】取硫酸鈰 42g (或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28ml的水50

32、0ml，加熱溶解后， 放冷，加水適量使成 1000ml，搖勻?！緲硕ā咳≡?05 C干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L ) 10ml，微熱使溶解，加水 50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液 5ml與鄰二氮菲指 示液2滴，用本液滴定至近終點時，加熱至50C，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉變?yōu)榈G色。每1ml的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L )相當于4.946mg的三氧化砷。根據本液的消耗量與三氧 化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L )時，可精密量取硫酸鈰滴定液( 0.1mol/L )，用每 100ml 中含硫酸 2.

33、8ml 的水定量稀釋制成。鋅滴定液(0.05mol/L ) Zn=65.393.270g 宀 1000ml【配制】取硫酸鋅15g (相當于鋅約3.3g),加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成 1000ml, 搖勻。【標定】精密量取本液 25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液 1滴，滴加氨試液至溶液顯 微黃色，加水25ml、氨氯化銨緩沖液(pH10.0) 10ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四 醋酸二鈉滴定液( 0.05mol/L )滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結果用空白試驗 校正。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L )的消耗量，算出本液的濃度，即得。碘滴定液(0.1mol/L ) I=126.9012.69g 宀 1000ml【配制】取碘13.0g ,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml, 搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過?！緲硕ā咳≡?05 C干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g ,精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L