反應(yīng)釜溫度控制

1、淺談夾套玻璃反應(yīng)器的溫控問(wèn)題堯輝 （中國(guó) 上海 張江高科技園區(qū) 郵編201203）作者簡(jiǎn)介：2001年華東理工大學(xué)生物化學(xué)與分子生物學(xué)專業(yè)畢業(yè)獲理學(xué)碩士學(xué)位，現(xiàn)任英國(guó)HEL集團(tuán)全自動(dòng)化學(xué)反應(yīng)器事業(yè)部中國(guó)區(qū)技術(shù)支持，上海秉惠科技發(fā)展有限公司生化儀器研發(fā)總監(jiān)，上?？蚌蝺x器設(shè)備有限公司董事長(zhǎng)兼總經(jīng)理。夾套玻璃反應(yīng)器在國(guó)內(nèi)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)已經(jīng)有十年的歷史，但受到廣泛的關(guān)注和歡迎還是近兩年的事，這得益于國(guó)家和民間對(duì)綠色化工與民族制藥工業(yè)的大力推動(dòng)。筆者自2002年開(kāi)始從事國(guó)外夾套玻璃反應(yīng)器系統(tǒng)的引進(jìn)工作，2005年開(kāi)始設(shè)計(jì)并推廣國(guó)產(chǎn)夾套玻璃反應(yīng)器系統(tǒng)，接觸了不少許多客戶，反映較多的是配套溫控設(shè)備的問(wèn)題。筆者結(jié)合

2、理論以及過(guò)內(nèi)外同行開(kāi)發(fā)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)以下心得，以饗讀者。一、分析溫控設(shè)備對(duì)物料的升降溫能力可以獲得選擇設(shè)備的基本依據(jù)對(duì)于用戶來(lái)說(shuō)，頭痛的莫過(guò)于不知該選擇什么樣的溫控設(shè)備來(lái)適合自己的試驗(yàn)或生產(chǎn)要求。如果沒(méi)有科學(xué)的分析和計(jì)算方法，僅憑想象和經(jīng)驗(yàn)，要想選擇到適合自己項(xiàng)目的最佳性價(jià)比設(shè)備基本上是不可能的。用戶最常見(jiàn)的需求是要根據(jù)所需升溫速度與降溫速度來(lái)計(jì)算所需加熱功率與制冷功率?，F(xiàn)將英國(guó)著名玻璃反應(yīng)器生產(chǎn)商Redleys公司選用配套溫控設(shè)備功率的計(jì)算方法介紹如下。需要注意以下幾個(gè)變量和參數(shù)：1、單位時(shí)間內(nèi)反應(yīng)物質(zhì)的升降溫?zé)崃孔兓≦1/t）（計(jì)算單位J/S）Q1/t = G1 P1T1/tG1為反應(yīng)物

3、質(zhì)重量（計(jì)算單位KG）；P1為反應(yīng)物質(zhì)比熱（計(jì)算單位J/KG/）；T1/t為反應(yīng)物質(zhì)升降溫速度（計(jì)算單位/S）2、單位時(shí)間內(nèi)循環(huán)介質(zhì)的升降溫?zé)崃孔兓≦2/t），計(jì)算單位（J/S）Q2/t = G2P2T2/t G2為循環(huán)介質(zhì)重量（計(jì)算單位KG）；P2為循環(huán)介質(zhì)比熱（計(jì)算單位J/KG/）；T2/t為循環(huán)介質(zhì)升降溫速度（計(jì)算單位/S）3、單位時(shí)間內(nèi)傳熱介質(zhì)接觸物的升降溫?zé)崃孔兓≦3/t），計(jì)算單位（J/S）Q3/t = G31P31T31/t + G32P32T32/tG31為反應(yīng)器玻璃重量（計(jì)算單位KG）；P31為反應(yīng)器玻璃比熱（計(jì)算單位J/KG/）；T31/t為反應(yīng)器玻璃升降溫速度（計(jì)算單

4、位/S）G32為循環(huán)器不銹鋼儲(chǔ)箱、不銹鋼循環(huán)管道及附件等重量（計(jì)算單位KG）；P32為不銹鋼比熱（計(jì)算單位J/KG/）；T32/t為不銹鋼升降溫速度（計(jì)算單位/S）4、加熱量及制冷量損耗率（n），計(jì)算單位%與傳熱介質(zhì)接觸物另一界面相接觸的空氣、設(shè)備其他部分的傳熱也應(yīng)該考慮進(jìn)去，因這一部分無(wú)法計(jì)算，只能估計(jì)，可視為冷熱量損耗。即使傳熱介質(zhì)接觸物的保溫措施做得很好，損耗也不可能避免，只能降低損耗率。5、設(shè)備輸出功率PP=（Q1/t+Q2/t+Q3/t）/ n油槽加熱功率計(jì)算：水比熱：4200J/KG/硅油比熱：1630 J/KG/玻璃平均比熱：920J/KG/304不銹鋼比熱：460 J/KG/物

5、料（以水計(jì)算）要求升溫速度：80/3600S（從室溫20升到100）物料（以水計(jì)算）量：14KG油箱裝油量：15KG油管裝油量：0.5KG夾套裝油量：6KG20升夾套玻璃反應(yīng)器重量：16 KG304不銹鋼箱、泵、閥門及接頭等重量：35KG根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在保溫措施較好和傳熱介質(zhì)流速足夠的情況下，20升反應(yīng)器的物料（以水計(jì)算）達(dá)到要求溫度（t）時(shí)，夾套平均油溫約為：t+10；油管平均溫度約為t+15；油槽平均溫度為t+20。油直接受熱部位為油槽。無(wú)加熱量損耗的理想狀態(tài)下的最小功率為（4200J/KG/×80×14KG 1630J/KG/×100×21.5KG水的

6、熱量變化 油的熱量變化 920 J/KG/×90×16KG 460 J/KG/×100×35KG） ÷ 3600S玻璃的熱量變化 不銹鋼的熱量變化 單位時(shí)間3095.35W考慮到保溫不完全導(dǎo)致的損耗、設(shè)備加熱溫控能力的彈性、泵速促進(jìn)及時(shí)充分地進(jìn)行熱交換的水平，功率至少應(yīng)設(shè)計(jì)為4KW。制冷設(shè)備功率計(jì)算如下：油泵制冷功率稍微要復(fù)雜一些，因?yàn)閴嚎s機(jī)的制冷輸入功率與制冷量是兩個(gè)概念，而且這兩項(xiàng)還是隨不同制冷劑蒸發(fā)溫度和冷凝溫度而異，以本公司DL-45-20全封閉制冷恒溫循環(huán)油泵(無(wú)氟制冷)采用的丹麥Danfoss NTZ048制冷壓縮機(jī)（2匹）與R40

7、4A制冷劑組合為例，其在不同蒸發(fā)溫度和冷凝溫度的制冷量與輸入功率見(jiàn)下表：型號(hào)To-45-40-35-30-25-20-15-10TcQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeNTZ048304660.507740.7011600.9016361.1022111.2728961.4237001.5446351.62353710.476550.6710100.8914451.1019721.3126001.4933401.6442021.76To：蒸發(fā)溫度（） Tc：冷凝溫度（） Qo：制冷量（W） Pe：輸入功率（kW）而且計(jì)算還應(yīng)以所需最低溫度時(shí)的制冷量來(lái)計(jì)算。但計(jì)算方式

8、與油槽加熱功率基本相同。以本公司生產(chǎn)的DL-45系列全封閉低溫恒溫循環(huán)油泵為例，油泵制冷功率（制冷量）計(jì)算如下：水比熱：4200J/KG/硅油比熱：1630 J/KG/玻璃平均比熱：920J/KG/304不銹鋼比熱：460 J/KG/物料（以水計(jì)算）要求降溫速度：40/3600S（從室溫20降到-20）物料（以水計(jì)算）量：14KG油箱裝油量：2KG油管裝油量：0.5KG夾套裝油量：6KG交換器裝油量：0.5KG20升夾套玻璃反應(yīng)器重量：16 KG304不銹鋼箱、泵、閥門及接頭等重量：20KG根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在保溫措施較好和傳熱介質(zhì)流速足夠的情況下，20升反應(yīng)器的物料（以水計(jì)算）達(dá)到要求溫度（t）時(shí)，

9、夾套平均油溫約為：t-10；油管平均溫度約為t-15；制冷劑和油熱交換器平均溫度為t-20。油直接受冷部位為熱交換器即制冷設(shè)備的蒸發(fā)器。無(wú)制冷量損耗的理想狀態(tài)下的最小功率為（4200J/KG/×40×14KG 1630J/KG/×60×9KG水的熱量變化 油的熱量變化 920 J/KG/×50×16KG 460 J/KG/×60×20KG） ÷ 3600S玻璃的熱量變化 不銹鋼的熱量變化 單位時(shí)間1255.59W制冷劑蒸發(fā)溫度要求至少-35。從上表中可以看到丹麥Danfoss NTZ048制冷壓縮機(jī)（2匹

10、）制冷劑蒸發(fā)溫度-35、冷凝溫度30時(shí)，制冷量為1160W。此時(shí)該型壓縮機(jī)制冷量雖接近1255.59W的數(shù)值，但考慮到保溫不完全導(dǎo)致的損耗、設(shè)備制冷溫控能力的彈性、制冷劑蒸發(fā)器熱交換面積發(fā)揮壓縮機(jī)制冷能力的水平、泵速促進(jìn)充分及時(shí)進(jìn)行熱交換的水平，該型壓縮機(jī)也不能滿足要求，所以應(yīng)該選擇使用3匹以上的制冷壓縮機(jī)。二、用戶選擇反應(yīng)器及溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題1、反應(yīng)器及保溫措施1）循環(huán)介質(zhì)進(jìn)、出口的選擇目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的夾套玻璃反應(yīng)器循環(huán)介質(zhì)進(jìn)出口主要有寶塔頭、法蘭口兩種，以寶塔頭居多。筆者認(rèn)為寶塔頭接口雖然方便，但卻有許多弊端：首先，外型上呈逐漸縮小的造型容易產(chǎn)生阻力影響循環(huán)介質(zhì)的流速，高速流動(dòng)的液

11、體還會(huì)因此形成對(duì)玻璃的沖力進(jìn)而形成對(duì)夾套的壓力，對(duì)玻璃反應(yīng)器具有潛在的破壞力；其次寶塔形和玻璃的脆性決定了它只能與軟管直接連接，因?yàn)槟壳败浵鹉z類材料的耐溫能力不超過(guò)250，因此使用寶塔頭接口意味著您選擇的產(chǎn)品物料溫度很難超過(guò)210，對(duì)于20升以上的中試級(jí)反應(yīng)器而言，傳熱阻力更大，可達(dá)到的溫度值只會(huì)更低；而且，使用橡膠軟管還不能避免橡膠會(huì)老化的問(wèn)題。所以，筆者推薦使用法蘭接口，這也是國(guó)外同行通用的接口，它可以避免寶塔頭接口的許多弊端，唯一的缺點(diǎn)就是裝卸較煩瑣一些。現(xiàn)在也有快開(kāi)式連接，其實(shí)使用起來(lái)也很方便快捷，比寶塔頭與橡膠類軟管連接還更省力些。筆者所在公司開(kāi)發(fā)的夾套玻璃反應(yīng)器全部使用法蘭接口，目

12、前尚無(wú)用戶提出不同意見(jiàn)。2）內(nèi)置耐腐蝕盤管 該配件也可起到加熱、冷卻器的功能，還可充當(dāng)支撐骨架固定柔性溫度測(cè)量探頭，不影響攪拌槳的盡量放大，可謂功能多多。作為加熱器時(shí)可通蒸汽、熱水或熱油；作為冷卻器時(shí)可通水、冷的醇水混合液和冷油甚至液氮。常見(jiàn)的制作方法有薄壁PTFE包被金屬管道。有不少人排斥使用內(nèi)置盤管，認(rèn)為它清洗不方便，其實(shí)包被薄壁PTFE的金屬管道與固定在大型金屬反應(yīng)釜體上的盤管不一樣，前者很容易拆卸和清洗，而且造價(jià)并不高，可更換使用。須注意不銹鋼噴鍍PTFE的方法并不可取，不僅是因?yàn)槎蓪犹∫讋兟涠覈婂兂杀靖撸钪匾脑蚴菄婂兺戤吅笮纬傻氖怯屑?xì)小網(wǎng)孔的網(wǎng)狀鍍層，并不能起到防止化學(xué)腐蝕

13、的作用。3）真空夾層其原理在于消除熱傳導(dǎo)中的空氣對(duì)流因素，就象保溫瓶膽抽真空。玻璃反應(yīng)容器采用三層設(shè)計(jì)時(shí)，對(duì)外層夾套抽真空并封閉形成真空夾層，這樣反應(yīng)保溫效果好。而且低溫時(shí)，外層玻璃表面無(wú)水霧亦不會(huì)結(jié)霜，反應(yīng)清晰可見(jiàn)；高溫時(shí)外層玻璃表面不炙熱，可免除燙傷危險(xiǎn)。但三層玻璃反應(yīng)器的應(yīng)力點(diǎn)很多，燒制成功率不高，容積越大的反應(yīng)器越是這樣。4）測(cè)溫套及測(cè)溫點(diǎn)目前市場(chǎng)上大多數(shù)玻璃反應(yīng)器使用的是固定式溫度計(jì)玻璃套管來(lái)測(cè)物料溫度，套管從蓋子上固定處深入釜內(nèi)某一深度。這樣做的缺點(diǎn)很多：1）攪拌棒在某一轉(zhuǎn)速段可能出現(xiàn)強(qiáng)烈的共振，可能撞擊溫度計(jì)玻璃套管；2）中試級(jí)的反應(yīng)器（2050升）的玻璃套管處于攪拌軸與內(nèi)壁的中

14、央，使用渦輪式攪拌槳時(shí)很容易被頁(yè)片打到，致使葉片不能做到盡可能的大而影響攪拌效果；3）當(dāng)物料裝得多的時(shí)候，套管受力大易折裂，物料裝得少的時(shí)候則套管可能接觸不到物料而無(wú)法測(cè)溫。我們開(kāi)發(fā)了插入深度可調(diào)的溫度計(jì)套管可彌補(bǔ)第三種缺陷。另外還開(kāi)發(fā)了可與內(nèi)置換熱盤管捆綁使用的可任意彎曲的溫度探頭，這樣就可將測(cè)溫點(diǎn)置于靠近反應(yīng)器內(nèi)壁的任一深度，并且不影響使用更大攪拌半徑的攪拌槳頁(yè)。當(dāng)然這種應(yīng)用的前提是須同時(shí)使用內(nèi)置換熱盤管。另外，國(guó)外已有從底部閥門中央突出部位內(nèi)置溫度探頭來(lái)進(jìn)行溫度的數(shù)字測(cè)量，一般突出部位最高點(diǎn)比釜底高12cm。這種方式測(cè)量的是底部物料的溫度，比較適合于小型反應(yīng)器和應(yīng)攪動(dòng)混勻的液體，對(duì)于較大

15、的反應(yīng)器或粘度大的物料不合適。而且，對(duì)于較大的反應(yīng)器而言，夾套高度也大，因?yàn)楦邷亓黧w密度小，低溫流體密度大，一般在夾套下部循環(huán)介質(zhì)溫度要比上部低。所以對(duì)大型反應(yīng)器而言，底部測(cè)溫的方式測(cè)得物料溫度是偏低的。如果循環(huán)介質(zhì)的流速足夠的快，這種偏差要小些，但高速流體也同時(shí)對(duì)反應(yīng)器的強(qiáng)度提出了更高的要求，這恰恰是大型玻璃反應(yīng)器夾套不如小型玻璃反應(yīng)器的地方。5）保溫措施玻璃反應(yīng)器配套一般使用儀器級(jí)溫控設(shè)備，其價(jià)值不菲，因此配套時(shí)用戶不會(huì)選擇加熱制冷功率過(guò)大的設(shè)備。利用釜體外層保溫套和循環(huán)介質(zhì)管道保溫套可以有效地降低設(shè)備與外界空氣的熱交換，從而提高升降溫速度，也避免選擇功率更高價(jià)格也更高的設(shè)備。玻璃反應(yīng)器與

16、空氣接觸的面積大，不能因?yàn)橐蠓磻?yīng)過(guò)程的可視化而犧牲升降溫速度，選擇帶可視窗的釜體外層保溫套，可以解決這一矛盾。2、導(dǎo)熱介質(zhì)1）升降溫使用同一種傳熱介質(zhì)在夾套中使用同一種循環(huán)介質(zhì)，這樣做的優(yōu)點(diǎn)很多。首先，夾套內(nèi)壁清洗很不方便，如果將兩種液體介質(zhì)互換使用，在換用第二種介質(zhì)時(shí)夾套壁上可能會(huì)有第一種介質(zhì)的殘余，多次換用后，就成混合介質(zhì)了，這時(shí)原來(lái)兩種介質(zhì)的傳熱性能等物理性質(zhì)都會(huì)發(fā)生改變；其次，高溫用油低溫用醇類水溶液會(huì)使夾套玻璃內(nèi)壁表面出現(xiàn)油污，玻璃夾套變得模糊而影響反應(yīng)的觀察。第三，對(duì)于溫控設(shè)備的循環(huán)介質(zhì)內(nèi)腔的清洗與保養(yǎng)也很有益處。缺點(diǎn)是可操作溫度范圍受循環(huán)介質(zhì)的傾點(diǎn)與閃點(diǎn)限制，因而對(duì)循環(huán)介質(zhì)要求

17、較高。2）升降溫使用不同的傳熱介質(zhì)，兩者互不接觸即夾套中使用一種加熱制冷循環(huán)介質(zhì)，而內(nèi)置換熱盤管使用另一種加熱制冷循環(huán)介質(zhì)，控制兩套不同的設(shè)備，并進(jìn)行協(xié)同使物料達(dá)到某一所需溫度，會(huì)相對(duì)更煩瑣一些。還有另一種方式很少見(jiàn)，目前筆者只了解到一家外國(guó)公司使用這種夾套形式：復(fù)合貼壁夾套，同時(shí)與內(nèi)壁接觸的是多層夾套，可通兩種循環(huán)介質(zhì)，并且不會(huì)混合，該容器制作難度高，尤其容積越大的釜越難制作。3）有關(guān)蒸汽加熱的問(wèn)題常有客戶提出想用蒸汽進(jìn)行加熱。筆者認(rèn)為不適合。蒸汽的溫度與鍋爐壓力有關(guān)，因此溫度越高，蒸汽壓力越大。而對(duì)于玻璃來(lái)說(shuō)，玻璃管壁越厚或管徑越小，則耐受壓力的能力越強(qiáng)，所以越大的反應(yīng)器其夾套耐壓能力越差

18、，一般國(guó)產(chǎn)5升以上的玻璃夾套反應(yīng)器（玻璃壁厚6mm，內(nèi)層玻璃外徑180mm，外層玻璃外徑230mm）其夾套的耐壓水平就不到0.3MPa了。因此蒸汽不適合作為夾套加熱的熱源，要使用蒸汽，可使用玻璃反應(yīng)器內(nèi)置的包被PTFE材料的不銹鋼盤管來(lái)通蒸汽進(jìn)行加熱反應(yīng)物料。3、循環(huán)介質(zhì)保溫管道目前常見(jiàn)的種類包括以下幾種：1）耐溫保溫油管（-180150），丁氰橡膠材質(zhì)，進(jìn)口產(chǎn)品內(nèi)有雙層鋼絲網(wǎng)骨架，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不耐高溫。2）耐高溫保溫油管（-120220），為厚壁硅橡膠，折彎易恢復(fù)形狀，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不耐油，遇硅油會(huì)漸漸膨脹。3）耐高溫保溫油管（-20250）為厚

19、壁氟橡膠，折彎易恢復(fù)形狀，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不大耐低溫。4）耐高溫保溫油管（-120250）PTFE內(nèi)壁，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是較硬，彎曲易折扁不能自動(dòng)恢復(fù)形狀。5）304不銹鋼波紋油管適用于溫度范圍很寬的油路循環(huán)，尤其是250以上的高溫導(dǎo)熱油循環(huán)。外套保溫海綿管，富有彈性易彎曲，使用不銹鋼材質(zhì)快速球口接頭。為國(guó)際同行通用類型油管，但使用成本高。6）液氮輸送專用絕熱保溫管目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的高真空多層金屬輸液軟管為內(nèi)管、外管、護(hù)套三層結(jié)構(gòu)。內(nèi)管采用低溫?zé)o縫不銹鋼波紋管，外層為不銹鋼絲護(hù)套。產(chǎn)品撓性好，絕熱性能優(yōu)良，并配有真空安全與保險(xiǎn)裝置，很適合與液

20、氮容器配套輸送液氮。4、冷熱源夾套玻璃反應(yīng)器通常使用夾套加熱制冷，除此也有使用內(nèi)置盤管通循環(huán)介質(zhì)加熱制冷或作為輔助加熱制冷。1）加熱設(shè)備這個(gè)溫度段的升溫絕大大多數(shù)是靠帶電熱配件的加熱設(shè)備輸送高溫循環(huán)介質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，主要有傳統(tǒng)的開(kāi)放儲(chǔ)槽式運(yùn)行和先進(jìn)的循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行兩種方式，兩種方式的優(yōu)缺點(diǎn)比較將在最后一節(jié)討論Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品中進(jìn)行詳細(xì)闡述。2）常溫以上溫度降溫設(shè)備帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備其蒸發(fā)器（熱交換器）處于40以上工作環(huán)境時(shí)，整個(gè)制冷設(shè)備內(nèi)部氣態(tài)制冷劑的壓力很高，壓縮機(jī)組難以將氣態(tài)制冷劑壓縮并冷凝，這時(shí)制冷效率非常的低，所以一般不用該類制冷設(shè)備來(lái)對(duì)高溫的循環(huán)介質(zhì)進(jìn)行降溫。目前

21、，國(guó)內(nèi)外同行采用的措施主要有風(fēng)冷和水冷兩種方式，把高溫的油降低到常溫及接近常溫狀態(tài)，需要繼續(xù)降溫則可使用帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備。風(fēng)冷與水冷各有優(yōu)點(diǎn)，風(fēng)冷溫度控制精度更高，設(shè)計(jì)容易、控制方式簡(jiǎn)單。相同換熱面積的兩種設(shè)備成本接近但風(fēng)冷降溫速度比水冷慢，尤其是接近室溫時(shí)；同時(shí)風(fēng)冷因?yàn)闊峤粨Q效率比水冷低，如需要提高換熱效率則必須將循環(huán)介質(zhì)先分流再合流，這樣做的代價(jià)是阻力增加流量減小，就如同血液在毛細(xì)血管中一樣。水冷的設(shè)計(jì)難度更高，所以開(kāi)發(fā)出成功的設(shè)備的廠商較少。3）常溫以下溫度降溫設(shè)備這個(gè)溫度段的降溫絕大大多數(shù)是靠帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備輸送低溫循環(huán)介質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，主要有傳統(tǒng)的開(kāi)放儲(chǔ)槽式運(yùn)行和先進(jìn)的循環(huán)介

22、質(zhì)封閉運(yùn)行兩種方式，兩種方式的優(yōu)缺點(diǎn)比較將在最后一節(jié)討論Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品中進(jìn)行詳細(xì)闡述。需要提請(qǐng)注意的是，目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上使用醇類物質(zhì)（如乙醇、乙二醇）與水混合液（如乙醇、乙二醇）為傳熱介質(zhì)的開(kāi)放儲(chǔ)槽式循環(huán)泵其盤管式蒸發(fā)器面積遠(yuǎn)低于板式熱交換器，所以制冷壓縮機(jī)的潛力遠(yuǎn)沒(méi)有得到發(fā)揮。所以選購(gòu)時(shí)光看設(shè)備配備的制冷壓縮機(jī)的制冷功率是沒(méi)有用的。也許價(jià)格相差很多的設(shè)備選用的一個(gè)型號(hào)的制冷壓縮機(jī)，差別僅在于儲(chǔ)槽的容量與盤管式蒸發(fā)器的長(zhǎng)度，即多用了幾兩金屬材料而已，巨大價(jià)格差背后的成本幾乎沒(méi)有差別。4）超低溫設(shè)備國(guó)內(nèi)超低溫反應(yīng)器的應(yīng)用目前主要用體現(xiàn)在合金（鈦合金、奧氏體不銹鋼等）反應(yīng)釜上，在

23、玻璃反應(yīng)器方面，目前筆者所在公司已進(jìn)行了系統(tǒng)的探索并率先推出了產(chǎn)品。要經(jīng)濟(jì)的實(shí)現(xiàn)超低溫環(huán)境，肯定不應(yīng)該選擇兩級(jí)或三級(jí)以上的多級(jí)壓縮機(jī)制冷設(shè)備，鑒于液氮的使用成本不到2元/公斤，無(wú)論在實(shí)驗(yàn)中還是在生產(chǎn)上，這種制冷方式得到大多數(shù)用戶的歡迎。但由于液氮沸點(diǎn)低（-195.8）、潛熱小、極易蒸發(fā)。要安全，經(jīng)濟(jì)地貯存、輸送和應(yīng)用液氮，必須要有絕熱性能良好的貯存和應(yīng)用設(shè)備。市場(chǎng)上液氮相關(guān)設(shè)備及管道配件大多采用英國(guó)人詹姆斯杜瓦發(fā)明的雙層壁真空容器結(jié)構(gòu)。而影響這種真空容器及配件性能的關(guān)鍵因素是夾層真空度。而且液氮的使用對(duì)反應(yīng)器控溫方式、保溫措施、材料性能、設(shè)備密封與壓力控制以及使用環(huán)境安全性措施等方面都提出了較

24、高的要求。使用液氮制冷的玻璃反應(yīng)器仍然必須保留反應(yīng)過(guò)程透明可見(jiàn)的優(yōu)點(diǎn)。而且液氮具有健康危害性：皮膚接觸液氮可致凍傷。如在常壓下汽化產(chǎn)生的氮?dú)膺^(guò)量，可使空氣中氧分壓下降，引起缺氧窒息。我們開(kāi)發(fā)出的超低溫控制設(shè)備可以分別用在單夾套與雙夾套的玻璃反應(yīng)器中，原理示意圖如下：圖1、單層夾套超低溫玻璃反應(yīng)器圖2、雙層夾套超低溫玻璃反應(yīng)器5、循環(huán)泵和泵速 針對(duì)不同的循環(huán)介質(zhì)，相應(yīng)有不同的泵作為循環(huán)動(dòng)力源。主要考慮的是使用某種泵和循環(huán)介質(zhì)組合后泵的額定流量能得以保證或起碼是接近。一般來(lái)說(shuō)，粘度小的液體如醇類、鹽水等適合使用增壓泵，而粘度適中的液體如傾點(diǎn)低的有機(jī)硅油適合使用離心泵，粘度高的液體如傾點(diǎn)高的有機(jī)硅油

25、適合使用齒輪泵。這里要引起高度重視的是，齒輪泵的揚(yáng)程很高，一般都有上百米，可見(jiàn)其產(chǎn)生的液壓是很大的，而且有的循環(huán)介質(zhì)使用溫度范圍寬，體積隨著溫度變化而變化，如果不配備安全閥、緩沖槽、彈性空腔囊等減壓措施，很可能會(huì)在壓力承受差的部位造成破壞。筆者就見(jiàn)過(guò)有同行使用齒輪泵打冷的硅油導(dǎo)致價(jià)值不菲的50升夾套玻璃反應(yīng)器崩裂的慘景。另外，泵速的選擇同樣非常重要?？梢韵胂?，就算從溫控循環(huán)器流出的循環(huán)介質(zhì)與反應(yīng)器溫差大，如果流速低，則對(duì)反應(yīng)器的升降溫是沒(méi)有多少貢獻(xiàn)的。泵的作用在于促進(jìn)液體的流動(dòng)，迅速供給夾套冷熱介質(zhì)，促進(jìn)介質(zhì)與反應(yīng)器的熱交換，進(jìn)一步控制反應(yīng)物質(zhì)溫度。泵速足夠大才能達(dá)到這一目的。以反應(yīng)器有效容積

26、與夾套容積比為4：1的以20升反應(yīng)器為例，要獲得較好的熱交換效果，每個(gè)循環(huán)介質(zhì)分子在夾套停留的時(shí)間若必須不超過(guò)6秒為宜，因夾套容積為為5升，則流速為5升/6秒，即50升/分?？紤]管道和容器內(nèi)壁產(chǎn)生的阻力，則泵的額定流量必須大于50升/分。6、溫度的測(cè)量顯示方式采用數(shù)字溫度顯示具有比傳統(tǒng)的刻度溫度顯示具有觀察方便、可以校正、可顯示高精度、數(shù)字信號(hào)可轉(zhuǎn)化為電信號(hào)給電子設(shè)備進(jìn)行反饋控制溫度等優(yōu)點(diǎn)。7、控制方式反應(yīng)器內(nèi)物料溫度可以有兩種溫度控制方式：1）反應(yīng)器內(nèi)溫度直接控制（恒溫控制設(shè)備的測(cè)控探頭置于反應(yīng)器中測(cè)物料溫度），優(yōu)點(diǎn)是靈敏；缺點(diǎn)是溫度有輕微波動(dòng)，對(duì)設(shè)備的加熱制冷功率、升降溫速度、循環(huán)泵速要求

27、較高。適用于大多數(shù)溫控實(shí)驗(yàn)，尤其是反應(yīng)過(guò)程中有劇烈或較大熱量變化的反應(yīng)；目前國(guó)外大多使用這種方式，而國(guó)內(nèi)很少實(shí)驗(yàn)室具備這樣的設(shè)備。2）反應(yīng)器內(nèi)溫度間接控制或補(bǔ)償控制（恒溫控制設(shè)備的測(cè)控探頭置于恒溫控制設(shè)備中測(cè)循環(huán)介質(zhì)溫度），優(yōu)點(diǎn)是溫度穩(wěn)定；缺點(diǎn)是麻煩，需要重新較調(diào)槽溫以使釜內(nèi)達(dá)到所需溫度。適用于反應(yīng)過(guò)程中有無(wú)大的熱量變化或溫度要求精確穩(wěn)定的反應(yīng)；目前國(guó)外較少使用這種方式，而國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室仍使用這種方式。三、設(shè)備供應(yīng)商開(kāi)發(fā)溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題1）用大工程應(yīng)用的理念開(kāi)發(fā)小型儀器設(shè)備。比如循環(huán)溫控設(shè)備內(nèi)部輸油管道、接頭、閥門與外部輸油管道內(nèi)徑應(yīng)盡量選擇等徑，為流體的輸送提供最佳的硬件環(huán)境。2

28、）高效的發(fā)揮設(shè)備配件及系統(tǒng)的潛能，生產(chǎn)高性價(jià)比的產(chǎn)品。比如開(kāi)發(fā)帶制冷壓縮機(jī)組的制冷設(shè)備時(shí)應(yīng)注意蒸發(fā)器表面積與制冷功率的搭配，盡可能的增大蒸發(fā)器表面積，充分發(fā)揮壓縮機(jī)的制冷潛能。3）注意設(shè)備的安全工作。如按硅油的閃點(diǎn)來(lái)選擇合適的硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì)、使用不易燃的循環(huán)介質(zhì)、電器的安全工作設(shè)計(jì)；使用對(duì)人生命和健康無(wú)危害，不具有毒性、窒息性和刺激性的循環(huán)介質(zhì)等等。4）環(huán)保。國(guó)外的同行很重視這方面的問(wèn)題，這也是國(guó)產(chǎn)設(shè)備進(jìn)入歐美市場(chǎng)的門檻之一。比如注意使用易再生的資源如風(fēng)來(lái)對(duì)部件（比如制冷壓縮機(jī)組的冷凝器）進(jìn)行散熱、使用環(huán)保型制冷劑，淘汰ODP（臭氧消耗潛能值）和GWP（全球變暖潛能值）高的制冷劑如R502等

29、。四、值得推薦的Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品德國(guó)Huber公司Unistat全封閉恒溫循環(huán)油泵（功能：加熱、降溫、制冷和升溫），具有以下特點(diǎn)：1、單片機(jī)微電腦智能控制，精度高，波動(dòng)度小。可升級(jí)為帶RS232或RS485電腦接口實(shí)現(xiàn)電腦記錄溫度數(shù)據(jù)與可編程控制溫度進(jìn)程，升降溫速度可設(shè)置。2、溫度范圍寬，為-120+400，配專用導(dǎo)熱油，全封閉運(yùn)行，-80+200范圍內(nèi)升降溫?zé)o須更換介質(zhì)。3、泵速足夠的大，油與反應(yīng)器之間熱交換能力強(qiáng)。配小試型反應(yīng)器（15升）的泵速達(dá)1530升/分；配中試型反應(yīng)器（1050升）的泵速高達(dá)4080升/分；配生產(chǎn)型反應(yīng)器（100升以上）的泵速則高達(dá)100升/分以上。4、直接控制反應(yīng)器內(nèi)溫度，升降溫反應(yīng)迅速。對(duì)有較大熱量變化的放熱或吸熱