儀器使用及其維護2

1、 工作原理 用固定量的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒和扣除礦物質(zhì)的量，剩余量稱粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規(guī)定的條件下，測出的概略成分，其中以纖維為主，還有少量的半纖維素和木質(zhì)素。 技術指標測定范圍：各種糧食、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品中的粗纖維含量。測定精度：0.2%重現(xiàn)性：粗纖維含量在10%以下，絕對值相差0.4測定時間：在儀器上約90min/批 操作方法 將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。 將坩鍋用開水洗凈，洗至坩鍋內(nèi)不留任何雜質(zhì)，置于干燥箱內(nèi)烘1小時左右（溫度在105）移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，編號，再置

2、于干燥箱內(nèi)備用。 在已編號后的坩鍋內(nèi)準確地稱取凈干的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品1.5g，準確至0.0001g。 接通電源、水源、開啟主機電源開關（自來水盡量開足保證冷凝）。 打開酸、堿預熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸、堿溶液及蒸鎦水，加至預熱瓶的70%，蓋上冷凝球。 開啟酸預熱電源開關，預熱酸至微沸。 將裝有試樣的坩鍋移入儀器溫室中（注意此時位置保持準確無偏：下部放入坩鍋座中心，上部對準消煮管下保護套的內(nèi)孔），壓下手柄并鎖緊再一次檢查坩鍋位置是否準確后，將下閥全部關閉，逐個拉出加熱器手柄。 開啟酸閥，逐個開上閥，在消煮管內(nèi)加入少量（約5ml）H2SO4溶液，再開吸開關，逐個開下閥，抽盡溶液，關

3、吸開關和全部下閥。然后將已預熱好的H2SO4加至刻度中間線（約150ml）后，再在每個消煮管內(nèi)加34滴正辛醇，開定時器同時按需要分別開加熱器電源開關，調(diào)節(jié)選位旋鈕可觀察單個加熱器電壓，并將電壓調(diào)至最高（220V）。待消煮液微沸，將電壓逐個向下調(diào)到150v，使樣品無沉淀，開始定時旋鈕旋至30min，保持消煮液微沸（如發(fā)現(xiàn)試樣粘壁可補加消煮液）。同時開啟蒸鎦水預熱開關（預熱蒸鎦水至微沸）。到時加溫自動停止。 開吸開關，再逐個開下閥，將消煮液快速抽掉（在10min內(nèi)抽盡）并用熱蒸鎦水洗滌殘渣至中性（約三次）后，抽盡洗液，在抽濾過程中如發(fā)現(xiàn)坩鍋被堵塞時關吸開關，開吹開關用氣流反沖，發(fā)現(xiàn)消煮管內(nèi)出現(xiàn)氣泡

4、后關吹開關開吸開關繼續(xù)抽吸。 按酸煮步驟進行堿消煮。 按抽洗酸消煮液方法抽洗堿消煮液，同時逐個推進加熱器手柄。 左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升，使其復位，帶好手套，取出存有試樣的坩鍋，移入干燥箱內(nèi)在130溫度下，烘2小時，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。 2.8.5.14 將稱重后的坩鍋，置入550馬弗爐內(nèi)灼燒30min，時間到達以后，微開馬弗爐門，待爐溫降至200以下，從電阻爐內(nèi)取出坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。 注意事項每次使用結束，必須擦洗干凈，防止試劑腐蝕儀器，影響測試精度及使用壽命。玻璃坩堝每次使用結束，要清洗干凈。定期清理冷凝管，防止影響冷凝效果。連續(xù)數(shù)天不使用，要把燒煮瓶

5、內(nèi)的溶液清理干凈儀器額定電壓220V 50HZ 技術性能測量范圍：pH：（0.0014.00）pH mV： (01400)mV 儀器基本誤差：0.1pH儀器重復性誤差：0.05pH 使用環(huán)境環(huán)境溫度：（540）相對濕度：不大于85%除地球磁場外物其他磁場干擾無顯著震動 儀器的標定打開電源開關，儀器進入pH測量狀態(tài)，按“溫度”鍵，是儀器進入溶液溫度調(diào)節(jié)狀態(tài)，調(diào)節(jié)溫度顯示值與溶液溫度一致，然后按確定，回到測量狀態(tài)。把用蒸餾水清洗過的點擊插入pH=6.68pH的標準溶液中，按標定鍵，此時顯示實測的mV值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認鍵(此時顯示實測的mV值對應的該溫度下標準緩沖溶液的標稱值），然后再按確認鍵，

6、儀器轉(zhuǎn)入斜率標定狀態(tài)。儀器在斜率標定狀態(tài)下，把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=9.18pH(或pH=4.00pH)的標準緩沖溶液中，此時顯示實測的mV值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認鍵，(此時顯示實測的mV值對應的鈣溫度下標準緩沖溶液的標稱值）然后按確認鍵，儀器自動進入pH測量狀態(tài)，如果誤使用同一標準緩沖溶液進行定位斜率標定，在按確認時，顯示器下方斜率顯示會連續(xù)閃爍三次，通知斜率標定錯誤，儀器保持上一次標定結果。 測量pH值經(jīng)標定過的儀器即可用來測量被側溶液，注意要使被側溶液與儀器顯示溫度值一致。用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使其均勻，在顯示屏上讀出溶液

7、的pH值。 儀器維護儀器的輸入端必須保持干燥清潔，儀器不用時將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。測量時電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。如果在標定過程中操作失誤，可關閉電源，然后按住確認鍵后再開啟電源，使儀器恢復初始狀態(tài)，然后重新標定。玻璃電極保質(zhì)期為一年，不管是否使用，出廠一年以后其性能都會受到影響，應及時更換。第一次使用或長期停用的電極，在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24h。電極保護套拿下后，避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，任何破損或擦毛都會使電極失效。測量結束，及時套上電極保護套，放少量外參比補充液，保持球泡濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。電極的引出端必須保持

8、清潔干燥，絕對防止輸出兩端短路，否則會導致測量失準或失效。電極應避免長期浸在蒸餾水，蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。避免與有機硅油接觸。被側溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化，會使斜率降低，應根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，用適當溶液清洗，使電極復新。選用清洗劑時不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，因為惦記外殼是用聚碳酸樹脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡，從而使電極失效，也不能用復合電極去測上述溶液，此時應選用65-1型玻璃殼pH復合電極。pH復合電極的使用，最容易出現(xiàn)問題的外參比電極的液接界處，液接界處的堵塞是產(chǎn)生誤差的主要原因。 污染物質(zhì)和清洗劑參考

9、表 污染物 清洗劑無機金屬氧化物 低于1mol/L稀酸有機油脂類物質(zhì) 稀洗滌劑（弱堿性）樹脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀 5%胃蛋白酶+0.1mol/LHCL顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫 緩沖溶液配制方法pH4.00溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12g溶解于1000ml的高純?nèi)‰x子水中。pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀3.387g，GR磷酸氫二鈉3.533g，溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。pH9.18溶液：用GR硼砂3.80g，溶解于1000ml的高純?nèi)‰x子水中。注意：配制后兩種溶液所用水，用預先煮沸1530min，除去溶解的二氧化碳。 概述 本儀器采用電加熱，數(shù)顯測

10、溫，使用與各種震蕩培養(yǎng)。 技術參數(shù)電源電壓：220V 50HZ溫度范圍：室溫+399.9振動頻率：啟動300rpm震蕩幅度：20mm工作負載：12kg加熱功率：1800w 操作說明首先檢查儀器水閥是否關閉，然后必須先加水于鍋內(nèi)，也可按需要的溫度加入熱水，以縮短加熱時間，將定時器選至你需要的工作時間，或選至常開“ON”位置。打開儀器蓋把需震蕩的容器夾在彈簧萬用夾具上，打開電源開關，將電源開關撥至ON檔，如需加熱，再打開加熱開關，設置自己所需溫度，按“set”鍵進入溫度設定狀態(tài)，上排顯示SP，按上下鍵，使下排顯示為所需要的設定溫度，再按“set”鍵，上排顯示ST，按上下鍵使下排顯示為所需要的定時時

11、間，再按“set”鍵回到標準模式。按震蕩速度由慢向快調(diào)節(jié)，使用完儀器后，將電源開關撥至off，同時將電源插頭取下。若顯示000則說明傳感器開路或輸入信號超過測量范圍。 儀器在工作期間，允許修改ST，前面的累積運行時間被記憶，并運行到新的定時時間，當新的定時時間ST小于前面的累計運行時間時，加熱輸出立即關閉，蜂鳴器叫4次以示提醒。 儀器組成及技術參數(shù)加熱電爐：采用1000W鎳鉻電爐絲，硅酸鋁墊片。爐盤墊片又稱蒸餾燒瓶支板，用隔熱耐高溫材料，硅酸鋁墊片。調(diào)壓裝置：由電位器、電位器旋鈕、電壓表組成，可隨意調(diào)節(jié)電壓大小，控制加熱電爐的爐溫，并可清晰的觀察到電壓表上調(diào)節(jié)的電壓大小。加熱電爐升降臺：由升降

12、臺板、軸、手輪組成，可以轉(zhuǎn)動手輪隨意調(diào)節(jié)升降臺高低，使蒸餾燒瓶支管恰好插入冷凝管。冷凝水槽及控溫裝置，冷凝水槽由不銹鋼制成，內(nèi)裝有PT100溫度傳感器，梯度正弦15度角的冷凝管，500W加熱管、進水管、溢流管，控溫裝置：溫控器控制冷凝水槽的溫度范圍：水溫95。 操作方法將儀器平穩(wěn)的放在試驗臺上插上電源。選用適合試樣的內(nèi)徑硅酸鋁墊板安放在加熱電爐上。調(diào)節(jié)好加熱電爐的高低，由升降手輪調(diào)節(jié)，使安放在加熱電爐和硅酸鋁墊板上的蒸餾燒瓶的支管恰好插入冷凝管口內(nèi)。準備好試樣裝入蒸餾燒瓶內(nèi)，溫度計插上硅酮橡膠塞，蒸餾燒瓶支管插上硅酮橡膠塞與冷凝管口緊密塞上，注意硅酮橡膠塞在塞上后，必須檢查是否漏氣，入漏氣還應

13、涂上火棉膠密封。在儀器背后有冷凝水槽的進水口和出水口，帶開關的是進水口，接水入冷凝水槽，如需水自然冷凝，進水接通后，勿關電源，進出水循環(huán)即可。調(diào)節(jié)冷凝水槽溫度的溫控器，按一下溫控器的轉(zhuǎn)換按鈕，上排顯示SP時，按上下鍵設定所需的設定溫度，再按一下轉(zhuǎn)換按鈕。上排顯示測量值，下排顯示設定值，如只需循環(huán)水冷卻，將設定值設定到低于水溫即可。加熱電爐的功率由調(diào)壓旋鈕控制，根據(jù)試樣的要求，調(diào)節(jié)電壓旋鈕，控制加熱電爐的功率和式樣所需的溫度。冷凝管的下口，放入玻璃筒和100ml的蒸餾量筒。開啟照明開關，觀察油樣蒸餾后經(jīng)冷凝管冷凝，滴入蒸餾量筒，按GB/T6536 標準實驗、記錄、計算。 注意事項冷凝水槽內(nèi)無水狀

14、態(tài)時，禁止開啟電源開關，否則水槽內(nèi)加熱管會燒壞。儀器后板上是進水口、出水口，如需冷凝水槽的水溫升高時，將誰放滿水槽內(nèi)，關閉進水口，可調(diào)節(jié)溫控器，設定好溫度即可升溫。 技術參數(shù)儀器采用3又2分之一位半LED數(shù)碼管顯示，測量精度高測量范圍：01*105S/cm，儀器分為4檔量程，各檔量程間采用波段開關手動切換。測量高電導率時，一般采用大常數(shù)的電導電極，當電導率10000S/cm時，采用常數(shù)10的電導電極。 儀器的使用按電源開關，預熱30min后，進行校準將選擇開關指向檢查，常數(shù)補償調(diào)節(jié)按鈕指向1刻度線，溫度補償調(diào)節(jié)按鈕指向25刻度線，調(diào)節(jié)校準調(diào)節(jié)按鈕，使儀器顯示100.0S/cm，校準完畢。在電導

15、率測量過程中，正確選擇電導電極常數(shù)，對獲得較高的測量精度是非常重要的，可配用常數(shù)為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型的電導電極。如下表：測量范圍S/cm推薦使用電導常數(shù)的電極020.01、0.102000.1、1.020020001.02000200001.0、102000010000010對常數(shù)為1.0、10類型的電導電極有光亮和鉑黑二種形式，鍍鉑電極習慣稱作鉑黑電極，對光亮電極其測量范圍為0300S/cm為宜。電極常數(shù)的設置方法如下： 目前電導電極的電極常數(shù)為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型，但每種類電極具體的電極常數(shù)值，制造廠均粘貼在每支電導電極上，根據(jù)電極上所標的電極

16、常數(shù)值調(diào)節(jié)儀器面板常數(shù)補償調(diào)節(jié)旋鈕到相應的位置。 將選擇開關指向檢查，溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕指向25，調(diào)節(jié)校準調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示100.0S/cm。 調(diào)節(jié)常數(shù)補償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值與電極上所標數(shù)值一致。 例如：電極常數(shù)為0.01025cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5.測量值=讀數(shù)值*0.01。 電極常數(shù)為0.1025cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5.測量值=讀數(shù)值*0.1。 電極常數(shù)為1.025cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5.測量值=讀數(shù)值*1。 電極常數(shù)為10.25cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5

17、.測量值=讀數(shù)值*10。溫度補償?shù)脑O置 調(diào)節(jié)儀器面板上溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕，使其指向待測溶液的實際溫度值，此時，測量得到的將是待測溶液經(jīng)過溫度補償后折算為25下的電導率值。 如果將溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕指向25，那么測量的將是待測溶液在改溫度下未經(jīng)補償?shù)脑茧妼手怠３?shù)、溫度補償設置完畢，應將選擇開關按下表置合適位置，當測量過程中，顯示值熄滅時，說明測量值超出量程范圍，此時，應切換開關至上一檔量程。序號開關位置量程被測電導率1020.0顯示讀數(shù)*C220.0200.0顯示讀數(shù)*C3200.02000顯示讀數(shù)*C4200020000顯示讀數(shù)*C注：C為電導電極常數(shù)值 例如；電極常數(shù)為0.01時，C=0.01注意事項 1.在測量高純水時應避免污染，正確選擇電極常數(shù)的電導電極病最好采用密封、流動的測量方式。 2.因溫度補償系采用固定的2%的溫度系數(shù)補償?shù)?，故對高純水測量盡量采用不補償方式進行測量后查表。 3.為確保測量精度，電極使用前應用于小0.5S/cm的去離子水沖洗二次，然后用被測試樣沖洗后方可測量。4.電極插頭座絕對