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1、糧油類(lèi)食品質(zhì)量檢測(cè)工作報(bào)告 首先,學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位-xx省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站。xx省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn),委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)檢驗(yàn),打擊不法分子以次充優(yōu),參雜造假行為,保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益,也利用節(jié)假日的時(shí)間開(kāi)展“放心糧油”的活動(dòng),讓消費(fèi)者吃得放心,他們擁有豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備,以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。 剛到那里,我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師-劉堅(jiān),跟在老師后面,我有種完全不得要領(lǐng)的感覺(jué),不知道自己能做些什么,不過(guò)在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下,我開(kāi)始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱(chēng)量及移液管的使用,并且仔細(xì)閱讀該
2、做的工作,就這樣我對(duì)實(shí)驗(yàn)有了大概的了解,首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。樣品有稻谷、玉米、小麥(樣品必須低溫保存),稱(chēng)量時(shí)(樣品應(yīng)常溫),應(yīng)首先把天平擦干凈,避免干擾,在稱(chēng)樣前,要將樣品充分混勻,為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱(chēng)量,在稱(chēng)量前需關(guān)上門(mén),準(zhǔn)確稱(chēng)取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶,并及時(shí)標(biāo)記,由于試樣過(guò)多,試樣稱(chēng)完后需要做好記號(hào)便于區(qū)分試樣,同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中(中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用),另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭,然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過(guò)的二氯甲烷,每天到的第一
3、件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中,在蓋瓶塞時(shí),應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎,加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘,振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜,在使用振蕩器時(shí),老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器,振蕩完畢后,需要過(guò)濾,過(guò)濾時(shí)最好使用試管架便于小試管的放置,小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管(有機(jī)磷測(cè)定使用的小試管需用丙酮潤(rùn)洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用),濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過(guò)濾,且開(kāi)始的3-5滴濾液應(yīng)棄去,然后收集濾液5ml,濾液收集后需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋),利用氮?dú)鉂饪s時(shí),應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5
4、ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(cè)(由于氣相色譜儀器非常昂貴,檢測(cè)時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測(cè))。結(jié)果計(jì)算:x=cv/m,x-樣品的農(nóng)藥殘留量,mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱(chēng)樣量g,樣品測(cè)定峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。 試劑的儲(chǔ)存:樣品前處理:樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,合并篩上,篩下部分,混均后供分析。中性氧化鋁:在550灼燒4h,用前于130復(fù)烘5h,加5%水脫活,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用?;钚蕴浚簩游鲇?0-40目,將活性炭放入濃鹽酸中,加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性,烘干后,放入帶蓋瓷皿內(nèi),蓋上皿蓋,在550灼燒2h,用前在105烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。丙酮:向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流,直至紫色不褪為止,然后蒸餾,收集沸程為55-57的餾分,置于棕色瓶中密閉保存。二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸餾,收集沸程為39-41的餾分(
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