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文檔簡介
1、鄰菲羅啉分光光度法測定鐵鄰菲羅啉分光光度法測定鐵 (一)(一)陳睿婷陳睿婷E-mail:ruiting_儀器分析實(shí)驗(yàn)儀器分析實(shí)驗(yàn)1;紫外紫外- -可見分光光度法可見分光光度法 紫外紫外-可見分光光度法是研究物質(zhì)分子在紫外可見分光光度法是研究物質(zhì)分子在紫外-可見光區(qū)分子吸收可見光區(qū)分子吸收光譜的分析方法。光譜的分析方法。入射光入射光I0透射光透射光It0lglgtIATI 吸光度:吸光度:2;單光束紫外可見分光光度計(jì)主要部件單光束紫外可見分光光度計(jì)主要部件原理:原理:由光源發(fā)出的連續(xù)光譜,進(jìn)入單色器經(jīng)色散元件分光,由光源發(fā)出的連續(xù)光譜,進(jìn)入單色器經(jīng)色散元件分光,獲得的單色光分別通過參比溶液和樣品
2、溶液,進(jìn)行光強(qiáng)度(吸獲得的單色光分別通過參比溶液和樣品溶液,進(jìn)行光強(qiáng)度(吸收)的測定。收)的測定。0.575光源光源單色器單色器吸收池吸收池檢測器檢測器顯示顯示3;(一)、掌握分光光度法測定鐵的原理及方法(一)、掌握分光光度法測定鐵的原理及方法(二)、通過測定鐵的條件試驗(yàn),掌握分光光度法測定鐵的條(二)、通過測定鐵的條件試驗(yàn),掌握分光光度法測定鐵的條件及方案的擬定。件及方案的擬定。(三)、掌握分光光度計(jì)的組成部分,操作注意事項(xiàng)和如何使(三)、掌握分光光度計(jì)的組成部分,操作注意事項(xiàng)和如何使用它實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)的檢測。用它實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)的檢測。(四)、掌握(四)、掌握7200型分光光度計(jì)的使用方法。型分光光
3、度計(jì)的使用方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?;Lamber-Beer定律定律 Lambert-Beer定律定律是說明物質(zhì)對(duì)單色光的吸光度(是說明物質(zhì)對(duì)單色光的吸光度(A)與吸)與吸光物質(zhì)的濃度(光物質(zhì)的濃度(c)和)和 液層厚度(液層厚度(l)間的關(guān)系的定律,是光吸)間的關(guān)系的定律,是光吸收的基本定律,是紫外收的基本定律,是紫外-可見光度法定量的基礎(chǔ)??梢姽舛确ǘ康幕A(chǔ)。Sample (conc. C)Path length l入射光入射光 I0透射光透射光 It A Ecl濃度濃度(比爾定律)(比爾定律)厚度厚度(朗伯定律)朗伯定律)吸光系數(shù)吸光系數(shù)吸光度吸光度5;二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理
4、在在pH=29的條件下,的條件下,F(xiàn)e2+與鄰菲羅啉(鄰二氮菲)生成很與鄰菲羅啉(鄰二氮菲)生成很穩(wěn)定的橙紅色的絡(luò)合物,其反應(yīng)如下:穩(wěn)定的橙紅色的絡(luò)合物,其反應(yīng)如下:此絡(luò)合物的此絡(luò)合物的logK穩(wěn)穩(wěn)=21.3,=11000。 顯色反應(yīng):使得無色物質(zhì)通過反應(yīng)生成有色物質(zhì),提高顯色反應(yīng):使得無色物質(zhì)通過反應(yīng)生成有色物質(zhì),提高測定靈敏度和選擇性。測定靈敏度和選擇性。6;鄰菲羅啉鄰菲羅啉-Fe2+配合物的紫外吸收光譜配合物的紫外吸收光譜510nm青綠色青綠色橙紅色橙紅色7;4Fe3+2NH2OHHCl4Fe2+N2 +H2O+4H+ +2Cl-在顯色前,首先用在顯色前,首先用鹽酸羥胺鹽酸羥胺把把Fe3
5、+還原為還原為Fe2+: 測定時(shí),控制溶液酸度在測定時(shí),控制溶液酸度在pH=29較適宜,酸度過高,反較適宜,酸度過高,反應(yīng)速度慢,酸度太低,則應(yīng)速度慢,酸度太低,則Fe2+水解,影響顯色。通常在水解,影響顯色。通常在pH值值5的緩沖液介質(zhì)中測定。的緩沖液介質(zhì)中測定。 本試驗(yàn)中用本試驗(yàn)中用HAc-NaAc緩沖溶液緩沖溶液8;三、儀器和試劑三、儀器和試劑7200型可見分光光度計(jì)、型可見分光光度計(jì)、pHS-3B型酸度計(jì)型酸度計(jì)儀器:儀器:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(CFe3+=10 g/ml)10%鹽酸羥胺水溶液鹽酸羥胺水溶液0.1鄰菲羅啉水溶液鄰菲羅啉水溶液1mol/L NaAc緩沖溶液緩沖溶液C(H
6、Cl)=0.1mol/L溶液溶液 C(NaOH)=0.4mol/L溶液溶液試劑:試劑:9;四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)條件試驗(yàn)(一)條件試驗(yàn)F 1、測定波長選擇、測定波長選擇:吸收曲線:吸收曲線(A-l l曲線曲線)的繪制,選擇最大的繪制,選擇最大吸收波長作為測定波長;吸收波長作為測定波長;F 2、反應(yīng)時(shí)間選擇、反應(yīng)時(shí)間選擇:鄰菲羅啉鐵配合物的穩(wěn)定性,繪制:鄰菲羅啉鐵配合物的穩(wěn)定性,繪制A-t曲線;曲線;F 3、顯色劑用量、顯色劑用量:顯色劑濃度的影響,繪制:顯色劑濃度的影響,繪制A-V曲線;曲線;F 4、pH選擇選擇:溶液酸度對(duì)配合物的影響,繪制:溶液酸度對(duì)配合物的影響,繪制A-pH曲線。
7、曲線。10; 1、吸收曲線的繪制、吸收曲線的繪制試樣配制:試樣配制:鐵標(biāo)液鐵標(biāo)液CFe3+=10g/mL鹽酸羥胺鹽酸羥胺10%NaAc緩沖液緩沖液1mol/L鄰菲羅啉鄰菲羅啉0.1%參比溶液參比溶液0.00mL1mL5mL5mL試液試液5.00mL1mL5mL5mL吸收曲線(吸收曲線(A-) 波長波長(nm)450460470480490500510吸光度吸光度A波長波長(nm)520530540550560570吸光度吸光度A用蒸餾水定容至用蒸餾水定容至50mL靜置靜置10分鐘,測試分鐘,測試11; 2、鄰菲羅啉配合物的穩(wěn)定性、鄰菲羅啉配合物的穩(wěn)定性試樣配制:與實(shí)驗(yàn)試樣配制:與實(shí)驗(yàn)1一樣,可
8、共用。一樣,可共用。鐵標(biāo)液鐵標(biāo)液CFe3+=10g/mL鹽酸羥胺鹽酸羥胺10%NaAc緩沖液緩沖液1mol/L鄰菲羅啉鄰菲羅啉0.1%參比溶液參比溶液0.00mL1mL5mL5mL試液試液5.00mL1mL5mL5mL曲線(曲線(A-t):):時(shí)間時(shí)間t (min)515306090吸光度吸光度A檢測波長:檢測波長:510nm用蒸餾水定容至用蒸餾水定容至50mL0 2 4 6 10 15 45 6012; 3、顯色劑濃度影響、顯色劑濃度影響試樣配制:試樣配制:鐵標(biāo)液鐵標(biāo)液CFe3+=10g/mL鹽酸羥胺鹽酸羥胺10%NaAc緩沖液緩沖液1mol/L鄰菲羅啉鄰菲羅啉0.1%試液試液10.00mL
9、1mL5mLx mL曲線(曲線(c-A) 鄰菲羅啉鄰菲羅啉0.1%0.10mL0.30mL0.50mL1.00mL3.00mL5.00mL10.00mL吸光度吸光度A參比:蒸餾水;檢測波長:參比:蒸餾水;檢測波長:510nm靜置靜置10分鐘,測試分鐘,測試用蒸餾水定容至用蒸餾水定容至50mL13; 4、溶液酸度對(duì)配合物的影響、溶液酸度對(duì)配合物的影響試樣配制:試樣配制:鐵標(biāo)液鐵標(biāo)液10g/mL鹽酸羥鹽酸羥胺胺10%pH調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)溶液溶液鄰菲羅啉鄰菲羅啉0.1%pH值值吸光度吸光度110.00mL2mL5mL 0.4mol/LNaOH5mL210.00mL2mL5mL 0.1mol/LHCl5mL3
10、10.00mL2mL5mL NaAc緩沖緩沖5mL參比:蒸餾水作參比;檢測波長:參比:蒸餾水作參比;檢測波長:510nm溶液反應(yīng)溶液反應(yīng)5分鐘后測量,分鐘后測量,加樣順序從左到右加樣順序從左到右,看溶液,看溶液pH值對(duì)配值對(duì)配合物穩(wěn)定性和配位反應(yīng)的速度的影響。合物穩(wěn)定性和配位反應(yīng)的速度的影響。用蒸餾水定容至用蒸餾水定容至50mL14;1、移液管的使用、移液管的使用 常見移液管:標(biāo)有常見移液管:標(biāo)有溫度和容量溫度和容量(注意是注意是否標(biāo)有否標(biāo)有吹吹) 用途:用途:準(zhǔn)確移取一準(zhǔn)確移取一定體積的液體定體積的液體 操作:操作:洗滌洗滌(蒸餾水蒸餾水)、潤洗潤洗(3次次)、移液、移液、洗滌干凈洗滌干凈注
11、意事項(xiàng):注意事項(xiàng):1、整個(gè)操作過程中,保持移液管的垂直;、整個(gè)操作過程中,保持移液管的垂直;2、讀數(shù)、讀數(shù)時(shí)視線與凹液面平齊;時(shí)視線與凹液面平齊;3、每次移液后,錐形瓶壁用蒸餾水沖、每次移液后,錐形瓶壁用蒸餾水沖洗(洗瓶的頭不要碰到瓶壁)洗(洗瓶的頭不要碰到瓶壁)15;容量瓶的使用容量瓶的使用注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):1、使用前要檢漏。加水至刻度,、使用前要檢漏。加水至刻度,塞上瓶塞,倒立,檢查是否漏水,塞上瓶塞,倒立,檢查是否漏水,瓶塞旋轉(zhuǎn)瓶塞旋轉(zhuǎn)180,如上操作。,如上操作。2、使用過程中,防止瓶塞被混、使用過程中,防止瓶塞被混淆污染,不能隨意放置桌上。淆污染,不能隨意放置桌上。3、洗滌時(shí)洗至不
12、掛水珠,再用、洗滌時(shí)洗至不掛水珠,再用蒸餾水潤洗蒸餾水潤洗3次,用鉻酸洗液清次,用鉻酸洗液清洗。洗。4、讀數(shù)時(shí)要用手前、讀數(shù)時(shí)要用手前3指輕輕夾起指輕輕夾起容量瓶,使之自然垂直,再讀數(shù)。容量瓶,使之自然垂直,再讀數(shù)。5、容量瓶不可烘干,防止體積、容量瓶不可烘干,防止體積變化。變化。16;7200可見分光光度計(jì)可見分光光度計(jì)1、選擇模式:、選擇模式:mode 透光率(透光率(Transmittance ) 吸光度(吸光度(Absorbance )校正:校正:透光率模式透光率模式全黑比色皿:全黑比色皿:0%空白溶液:空白溶液:100%測試:測試:吸光度模式吸光度模式2、波長選擇、波長選擇轉(zhuǎn)動(dòng)波長旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)波長旋鈕每次測量前都要重新校正每次測量前都要重新校正。測試從低濃度到高濃度,測測試從低濃度到高濃度,測試前比色皿要用待測液試前比色皿要用待測液
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