平面色譜技術(shù)

1、1.1.平板色譜一般分離過程平板色譜一般分離過程 將試樣點(diǎn)在色譜濾紙或?qū)⒃嚇狱c(diǎn)在色譜濾紙或?qū)游霭宓囊欢耍⒃摱私游霭宓囊欢?，并將該端浸在作為流動相的溶劑（常稱在作為流動相的溶劑（常稱之為展開劑）中，隨著溶劑之為展開劑）中，隨著溶劑向上的移動，經(jīng)過試樣點(diǎn)時(shí)向上的移動，經(jīng)過試樣點(diǎn)時(shí)，帶動試樣向上運(yùn)動。，帶動試樣向上運(yùn)動。 紙層析和薄層層析流動紙層析和薄層層析流動相的移動是依靠毛細(xì)作用。相的移動是依靠毛細(xì)作用。溶質(zhì)原點(diǎn)前沿溶劑前沿移動的距離斑點(diǎn)中心移動點(diǎn)中心fr載體：濾紙（纖維素），可吸附載體：濾紙（纖維素），可吸附22%水，其中水，其中 6%與纖維素上的羥基結(jié)合（通過氫鍵和分子與纖維素上的羥基

2、結(jié)合（通過氫鍵和分子 之間的偶極作用）形成固定相之間的偶極作用）形成固定相6%h2o 固定相固定相流動相流動相sisio oo oo oo oh hch3ch3ch3o oh hh ho oh hh ho oh hh hsisio oo oo oo oh hch3ch3ch3o oh hh ho oh hh hsisio oo oo oo oh hch3ch3ch3o oh hh hsisio oo oo och3ch3室溫70室溫70 或干燥溶劑或干燥溶劑100120 100120 或干燥溶劑或干燥溶劑45011004501100第三層第二層第一層sisio oo oo oo oh hch3

3、ch3ch3200650200650 粘合劑粘合劑a.a.煅石膏煅石膏（casocaso4 42h2h2 2o)o)：120140120140烘烤烘烤24h,24h,過過200200目篩，密閉備用。目篩，密閉備用。b.b.梭甲基纖維素鈉（梭甲基纖維素鈉（- -a)a)：0.21.0%0.21.0% 添加劑添加劑a.a.熒光指示劑熒光指示劑 znsoznso4 4:mn 254nm:mn 254nm znsznscds:ag 366nmcds:ag 366nmb.b.酸、堿或緩沖液酸、堿或緩沖液c.c.硝酸銀溶液硝酸銀溶液 ：飽合化合物：飽合化合物 炔烴炔烴 反式烯烴反式烯烴 順式烯烴順式烯烴

4、( (a a) )( (b b) )( (c c) )( (d d) )( (e e) )bab雙相展開雙相展開 在薄層板上的斑點(diǎn)再濃縮在薄層板上的斑點(diǎn)再濃縮(a)(a)(b)(b)(c)(c) tlc板tlc板飽和飽和溶劑溶劑tlc板tlc板蒸發(fā)蒸發(fā)溶劑溶劑在在未未飽飽和和展展開開室室中中薄薄層層板板上上出出現(xiàn)現(xiàn)的的“邊邊緣緣效效應(yīng)應(yīng)”示示意意圖圖a aa+ba+b硅膠對溶劑的親和力硅膠對溶劑的親和力 a b a b0 2 4 6 800.20.40.60.81.0pp,間甲酚間甲酚,水水()偶極距偶極距質(zhì)子受體質(zhì)子受體質(zhì)子供體質(zhì)子供體0.30.30.40.40.50.50.60.60.50.50.40.40.40.40.30.30.30.30.50.50.5mm0.5mm己烷己烷四氯化碳四氯化碳苯苯二氯甲烷二氯甲烷氯仿-乙醇氯仿-乙醇展開劑強(qiáng)度遞增展開劑強(qiáng)度遞增點(diǎn)滴試驗(yàn)法點(diǎn)滴試驗(yàn)法對照品對照品樣品樣品平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低，平板色譜簡單、方便、及操作費(fèi)用低， 可以在一塊層析板上同時(shí)展開多個(gè)試樣及將多條可以在一塊層析板上同時(shí)展開多個(gè)試樣及將多條濾紙同時(shí)展開。濾紙同時(shí)展開。 采用方形薄層板還可以方便的進(jìn)行二維展開，即采用方形薄層板還可以方便的進(jìn)行二維展開，即按一般方法展開后，改變方向和展開劑再次展開，