最新實驗4簡單蒸餾匯編

1、實驗四簡單蒸餾一、實驗目的1、學習蒸餾的基本原理及其應用2、掌握簡單蒸餾的實驗操作技術二、預習要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡單蒸餾的用途；什么樣的組分的 分 離 才 能 采 用 蒸 餾 的 方 法 ； 了 解 冷 凝 管 的 種 類 和 使 用 范 圍 ； 掌 握 什 么 是 止 爆 劑及 其 止爆原因；掌握有 機實驗 裝置搭配 順序和標準；思考 在本實 驗中如 何防止火 災、 玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰使液體汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過 程 。 通 過 蒸 餾 可 以 使 液 態(tài) 混 合 物 中 各 組 分 得 到 部 分 或

2、 全 部 分 離 ， 所 以 液 體 有 機化 合 物 的 純 化 和 分 離 、 溶 劑 的 回 收 ， 經(jīng) 常 采 用 蒸 餾 的 方 法 來 完 成 。 通 常 蒸 餾 是 用來 分 離 兩 組 分 液 態(tài) 有 機 混 合 物 ， 但 是 采 用 此 方 法 并 不 能 使 所 有 的 兩 組 分 液 態(tài) 有 機混 合物得到較好的分離效果。當兩組分的沸點相差比較大（一般差2030 C以上）時， 才 可得 到 較 好 的 分 離 效 果 。 另外， 如果兩 種物 質(zhì) 能夠形成 恒沸 混合 物 也 不能采用 蒸餾法來分離。利用蒸 餾法還可 以 來測 定較 純 液態(tài)化合 物 沸 點 。 在蒸

3、餾過程 中， 餾出 第一 滴 餾 分 時 的 溫度與餾 出最后一 滴餾分 的 溫度 之差 叫 做沸 程。 純液態(tài)化合 物 的 沸程較 小、較穩(wěn)定，一般不超過0.51C。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說來 純 度 越高， 沸 程 較 小 。用蒸餾 法 測定 沸 點 的 方法叫常 量 法， 此法用 量較 大 ， 一 般 要消耗 樣 品 10ml 以上。四、儀器和試劑鐵架臺（鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、 溫度計、溫度計套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;無水乙醇、蒸餾水、工業(yè)酒精五、實驗內(nèi)容（一）蒸餾裝置簡介實驗室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主

4、要包括下列三個部分：1、蒸餾部分主要包括鐵架臺、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和 不帶支管兩種）、蒸餾頭、溫度計等儀器。蒸餾過程中，液體在蒸餾燒瓶內(nèi)受熱氣 化、蒸氣經(jīng)支管進入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管的 蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約23 cm。2、 冷凝部分 主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。 常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見 前）。常根據(jù)不同的沸點范圍來選擇適當?shù)睦淠?。一般說來，液體的沸點高于 130 C的用空氣冷凝管，沸點在70 C 130 C之間時用直形冷凝管或球形冷凝管， 液體沸點

5、低于70 C時，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側管 為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上側管為出水口，用橡皮管套接將水導入水 槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內(nèi)充滿著水，才會有更好的冷凝效果。圖4-1蒸餾裝置（右邊為標準磨口玻璃儀器）3、接液部分 主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當蒸餾低沸點或毒性 較強的液體時，應采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風 櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機化學實驗裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡到繁。在鐵架臺上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來調(diào)節(jié)石棉網(wǎng)的位置。取一個 干燥

6、的蒸餾燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺上，使蒸餾燒 瓶的底部在石棉網(wǎng)上方12 mm。瓶口配一個單孔橡皮塞（若為標準磨口儀器則 此處采用配套的蒸餾頭和溫度計套管即可），插入適當量程、分度的溫度計，調(diào)整 溫度計的位置務必使在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測得蒸氣的 溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸餾燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線 上，如圖4-2所示。在支管處套上一個適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側 管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約 中上部）， 調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動），務必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管

7、在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此 直線上移動與蒸餾燒瓶相連后，旋轉冷凝管使其側管一個朝上、一個朝下，再固 定鐵夾。下側管接自來水龍頭，上側管將水導入水槽。在冷凝管下端口處套上一個適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和 接液瓶。由于尾接管沒有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過程中要特別小心。接 液瓶應與外界大氣相通，高度不夠時可以墊上墊板。圖4-2溫度計的位置圖4-3冷凝管的位置（三）蒸餾操作1、檢漏 儀器安裝好后，應認真檢查儀器各部位連接處是否嚴密，是否為封 閉體系。2、加料 檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度計套管），加入數(shù)粒止 暴劑（又叫助沸物或

8、沸石），將待蒸餾液體通過玻璃漏斗倒入蒸餾燒瓶，注意漏 斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計的塞子，再仔細檢查一遍裝 置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣2 。圖4-4向燒瓶中加入液體3、加 熱 加熱前 ，先 慢慢 打開水 龍頭，使 冷卻水 充滿冷 凝管，并 引入水 槽。 放 好熱源后 開始加 熱3 。先用小火 加熱， 以免蒸餾 燒瓶因 局部過熱而 炸 裂，再慢 慢 增大火力，可 以看 到蒸餾 瓶中液體 逐漸沸 騰，蒸 氣 上升，溫 度計讀 數(shù)略有上 升。 當 蒸 氣 到 達 溫 度 計 水 銀 球 部 位 時 ， 溫 度 計 讀 數(shù) 急 劇 上 升 。 這 時 應 稍

9、稍 調(diào) 小 火 焰， 使 加 熱 速 度 略 為 下 降 ， 蒸 氣 停 留 在 原 處 ， 使 瓶 頸 和 溫 度 計 充 分 受 熱 ， 讓 水 銀 球上 液滴和蒸氣溫度達到平衡，然后又稍加大火焰精選蒸餾?？刂萍訜嵋哉{(diào)節(jié)蒸餾速度，一般以每秒蒸出12滴為宜。蒸餾過程中，溫 度 計水銀球上常有 液滴 并且比較勻 速 的滴 下， 此 時的溫度 即為 液體與蒸 氣達到平 衡 時的溫 度 ， 溫 度 計的讀數(shù)就是液 體（餾 分）的沸點。蒸 餾 時 火焰不 能太大 ，否 則會 在蒸餾 瓶的頸 部造成過 熱 現(xiàn)象，使 部 分液體的 蒸 氣 直 接 接 受 了 火 焰 的 能 量 ， 這 樣 測 得 值

10、會 偏 高 ； 反 之 ， 加 熱 火 焰 太 小 ， 蒸 氣達 不 到支管口處， 溫 度 計的水銀球不 能為 蒸 氣充分 潤濕而使 測得值偏低或 不規(guī)則。4、收 集餾 分 在達 到收集物 的沸點之前，常 有沸點較 低的液 體先蒸 出 。這 部 分 餾 液稱為“ 前餾 分”。蒸 完前餾 分溫 度 趨于穩(wěn) 定后，餾 出 的就是較純物 質(zhì)，這 時 應 更換接液瓶。 記 下開始餾 出 和最 后一 滴 時的溫 度， 就是 該餾分 的沸程 。 當某一 組 分蒸 完后， 這時 若維持原來溫 度 就不會 再有餾 液蒸 出 ， 溫 度會 突然下 降。 遇到 這 種情況， 應停止 蒸 餾 。蒸 餾 操 作中 ，

11、 即 使雜質(zhì) （或某 一 組分） 含量很 少， 也 不要蒸 干。 由于 溫 度 升 高 ， 被蒸 餾 物可能 發(fā)生分解， 影響 產(chǎn)物純 度 或發(fā) 生其他意 外事故。 特別 是蒸餾硝 基 化合物及含有過 氧化物的溶劑（ 如乙醚 ）時， 切忌蒸 干 ， 以 防爆炸。5、后處 理 蒸 餾 完畢， 應先移 走熱 源 ， 待稍 冷卻后 再關好 冷卻水， 以 免發(fā) 生 倒 吸 現(xiàn) 象 。 拆 除 儀 器 （ 其 程 序 與 裝 配 時 相 反 ）， 洗 凈 。六、注釋1 常用的止 暴劑都 是多孔 性物質(zhì)， 如碎瓷 片或玻 璃沸石 等。 當 液體加 熱 到沸騰 時 ， 止暴劑內(nèi)的小 氣泡成為 液體分 子的汽

12、 化中 心 （也可以 理解為 將大氣 泡邊成小 氣 泡），使 液體平 穩(wěn)地沸騰，防 止 液體因 過 熱 而產(chǎn) 生暴沸。如 果蒸 餾 已經(jīng) 開始但是 忘 了加 沸石， 此時 千萬不要直接加 沸石， 否則會 引起劇烈 的暴沸！必須 等液體冷 卻 后再補加 。 如果 加 熱 中 斷， 再加 熱時也 應該重 新加 入沸 石， 因為 原來 大沸石上 的 小孔已經(jīng)被液體 充滿， 不能再起 到汽化 中 心的 作用。還可以 用一 端封 閉的毛 細管作 為 止暴劑， 但是 要注意 其正確 的使用方 法， 即 封 口朝上的插入蒸 餾 燒瓶底部， 如圖 4-5 所 示。正確不正確圖4-5 毛細管作為止暴劑時的放置2 所用的塞子不能漏氣