標準解讀

GB 5009.254-2016 是一項食品安全國家標準，專注于規(guī)定了食品中動植物油脂內(nèi)聚二甲基硅氧烷（PDMS）含量的檢測方法。這項標準旨在確保食品質(zhì)量與安全，防止因不當使用或污染而導致的聚二甲基硅氧烷超標的食品流入市場，保障公眾健康。

標準適用范圍

該標準適用于各類動植物油脂及其制品中聚二甲基硅氧烷的定量分析，包括但不限于食用油、調(diào)和油、以及含油食品原料中的PDMS含量測定。

檢測原理

標準采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS），這是一種高靈敏度、高選擇性的檢測手段，能夠準確識別并測定樣品中聚二甲基硅氧烷的種類及含量。通過將樣品經(jīng)過提取、凈化、衍生化等預(yù)處理步驟后，送入氣相色譜儀分離，隨后由質(zhì)譜儀進行定性和定量分析。

方法概述

  1. 樣品準備：采集的油脂樣品需經(jīng)過均質(zhì)、稱重，使用合適的溶劑進行提取，以確保聚二甲基硅氧烷充分轉(zhuǎn)移至溶液中。

  2. 凈化與富集：提取液通過固相萃取柱或其他凈化手段去除干擾物質(zhì)，如脂肪酸、色素等，從而提高分析的準確性。

  3. 衍生化：為提高PDMS在氣相色譜中的檢測靈敏度，有時需要對提取物進行衍生化處理，轉(zhuǎn)換成更易揮發(fā)、更易檢測的形式。

  4. 儀器分析：處理后的樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，利用特定的色譜條件分離各組分，并由質(zhì)譜儀記錄其特征質(zhì)譜圖，據(jù)此識別和定量分析目標化合物。

結(jié)果判定與表示

檢測結(jié)果需根據(jù)標準中規(guī)定的限量值進行判定，報告中應(yīng)詳細列出檢測到的每種聚二甲基硅氧烷的具體含量，單位通常為毫克每千克（mg/kg）。若含量超過國家規(guī)定的最大殘留限量，則視為不合格產(chǎn)品。

標準的重要性

該標準不僅為監(jiān)管部門提供了統(tǒng)一、科學的檢測依據(jù)，還為食品生產(chǎn)加工企業(yè)設(shè)定了清晰的質(zhì)量控制指標，有助于從源頭上減少食品中不良添加劑的使用，保障消費者的飲食安全。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2016-08-31 頒布
  • 2017-03-01 實施
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GB 5009.254-2016 食品安全國家標準 動植物油脂中二甲基硅氧烷的測定_第1頁
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文檔簡介

0161    食品安全國家標準動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定警告使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗,本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本標準規(guī)定了動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定方法。本標準適用于動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定。第一法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2 原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定試樣提取液中的硅含量,外標法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純。水為6682規(guī)定的一級水?？彰河?#(或可作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀直接進樣的能夠溶解聚二甲基硅氧烷的有機溶劑)。酸(酸溶液():量取114水定容至1000準品聚二甲基硅氧烷(2,3148純度二甲基硅氧烷標準儲備液(1000g/航空煤油1#溶解轉(zhuǎn)移至100容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4保存12個月。二甲基硅氧烷標準工作液:稱取5g(物油或動物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10熔化的置于70水浴鍋中,加入2釋,分別移取0L、40L、100L、200L、300L、500航空煤油1#定容至刻度,搖勻。0162    0g/g/0g/0g/0g/0g/凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測定。4 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:帶有機進樣系統(tǒng)。平:渦混勻器。聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。量瓶:10500料離心管:150 樣制備稱取5g(樣于25入15充分混勻,置于70水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉(zhuǎn)移至50鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10時做試劑空白試驗。易凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測定。準曲線的制作將標準系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測定相應(yīng)的發(fā)射強度,以標準工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標,以發(fā)射強度值為縱坐標,繪制標準曲線。樣溶液的測定將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測定發(fā)射強度值,根據(jù)標準曲線得到待測液中聚二甲基硅氧烷的濃度(g/平行測定次數(shù)不少于兩次。6 分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(1)計算:V1000m1000F(1)式中:試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(mg/i試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/0空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣的體積,單位為毫升(0163    m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);F稀釋因子;1000換算系數(shù)。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。8 二法 火焰原子吸收光譜法9 原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)4用配有一氧化二氮標法定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。劑4準品聚二甲基硅氧烷(2,3148純度二甲基硅氧烷標準儲備液(1000g/4容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4保存12個月。二甲基硅氧烷標準工作液:稱取4g(物油或動物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10熔化的置于70水浴鍋中,加入2別移取0L、40L、100L、200L、300L、5004勻。得到以植物油或動物油或氫化植物油為基體的0g/g/0g/0g/0g/0g/凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測定。0164    11 子吸收光譜儀:附硅空心陰極燈;一氧化二氮加熱裝置的減壓閥);一氧化二氮平:浴鍋:帶控溫裝置。塞比色管:10002 樣制備植物油或動物油或氫化植物油:稱取4g(樣于10熔化的置于70水浴鍋中,加入4勻。同時做空白試驗。長:譜通帶:電流:10炔流量:氧化二氮流量:準曲線的制作將標準系列工作液分別吸入原子吸收光譜儀中,測定相應(yīng)的吸光度值。以標準工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標,以吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。樣溶液的測定將空白及試樣溶液吸入原子吸收光譜儀中,測定吸光度值。根據(jù)標準曲線得到待測溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度(g/平行測定次數(shù)不少于兩次。13 分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(2)計算:V1000m1000F(2)式中:試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(mg/i試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/0空白油脂中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣的體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);0165    F稀釋因子;1000換算系數(shù)。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。14 精密度重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。15 物油)、物油或氫化植物油

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