056-益母草質量標準.doc

淄博鼎立中藥飲片有限公司技術標準-質量管理文件名稱益母草質量標準及檢驗操作規(guī)程編 碼TS-ZL-YL-056-00頁 數(shù)2-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質保部分發(fā)部門生產部、化驗室、原料倉庫目的：制訂益母草質量標準及檢驗操作規(guī)程。適用范圍：益母草質量標準及檢驗操作規(guī)程。責任： 化驗室、生產部、原料倉庫執(zhí)行該標準，質保部負責監(jiān)督該標準的執(zhí)行。標準：本品為唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鮮或干燥地上部分。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時采割，曬干，或切段曬干。性狀鮮益母草幼苗期無莖，基生葉圓心形，邊緣59淺裂，每裂片有203鈍齒?；ㄇ捌谇o呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成縱溝，長3060m，直徑0.2-0.5cm；表面青綠色；質鮮嫩，斷面中部有髓。葉交互對生，有柄；葉片青綠色，質鮮嫩，揉之有汁；下部莖生葉掌狀3裂，上部葉羽狀深裂或淺裂成3片，裂片全緣或具少數(shù)鋸齒。氣微，味微苦。干益母草莖表面灰綠色或黃綠色；體輕，質韌，斷面中部有髓。葉片灰綠色，多皺縮、破碎，易脫落。輪傘花序腋生，小花淡紫色，花萼筒狀，花冠二唇形。切段者長約2cm。鑒別（1）本品莖的橫切面：表皮細胞外被角質層，有毛茸；腺鱗頭部4、6或8細胞，柄單細胞；非腺毛14細胞。下皮厚角細胞在棱角處較多。皮層為數(shù)列薄壁細胞；內皮層明顯。中柱鞘纖維束微木化。韌皮部較窄。形成層不明顯。木質部在棱角處較發(fā)達。髓部薄壁細胞較大。薄壁細胞含細小草酸鈣針晶及小方晶。鮮品近表皮部分皮層薄壁細胞含葉綠體。（2）取本品粉末（鮮品干燥后粉碎）3g，加乙醇30ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，加于活性炭氧化鋁柱（活性炭0.5g；中性氧化鋁100120目，2g；內徑10mm）上，用乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各10l,分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇鹽酸水（4：1：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定對照品溶液的制備精密稱取經105干燥至恒重的鹽酸水蘇堿對25mg， -93-淄博鼎立中藥飲片有限公司技術標準-質量管理文件名稱益母草質量標準及檢驗操作規(guī)程編 碼TS-ZL-YL-056-00頁 數(shù)2-2置25ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含鹽酸水蘇堿1mg）。供試品溶液的制備取本品粉末（鮮品干燥后粉碎，過三號篩）約3g（同時另取本品粉末測定水分（附錄IX H第一法），精密稱定,置具塞錐行瓶中,精密加入乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率350w頻率35kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml:,置蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/l鹽酸溶液10ml使溶液,加活性炭0.5g置水浴中加熱半分鐘,攪拌,濾過,濾液置25ml量瓶中,用0.1mol/l鹽酸溶液分次洗條蒸發(fā)皿和濾器,洗液并入同一量瓶中,備用.。測定法 精密量取對照品溶液10ml,置25ml量瓶中,另取0.1mol/l鹽酸溶液20ml,置25ml的量瓶中.在對照品溶液,0.1mol/L鹽酸溶液及上述備用供試品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2%硫氰酸鉻銨溶液3ml,搖勻,加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,置冰浴中放置1小時,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,以0.1mol/l鹽酸溶液為空白,照分光光度法(附錄vB，在520nm的波長處分別測定吸收度，用空白試劑的吸收度分別減去對照品與供試品的吸收度，計算，即得。 本品按干燥品計算，含生物堿以鹽酸水蘇堿（C7H13NO2.HCL）計，干品不的少