食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測方法(DOC 401頁).doc

內(nèi)部材料日本厚生勞動省食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測方法中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院序編譯說明一、本書的內(nèi)容根據(jù)日本厚生勞動省公告.二、本書的目錄按照中文拼音字母的順序排列。三、附錄包括：附錄1：（本書檢測方法中所涉及的）術(shù)語和應(yīng)注意的事項(xiàng)；附錄2：（本書檢測方法中所用的）試劑；附錄3：（本書檢測方法中）測定樣品的制備方法；附錄4：（本書檢測方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的日英中文名稱對照表；附錄5：（本書檢測方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的英日中文名稱對照表。附錄6：（本書檢測方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的中英日文名稱對照表。目 錄12，4，5涕檢測方法22，4滴檢測方法 32甲4氯和麥草威檢測方法4矮壯素檢測方法5艾克敵檢測方法6艾氏劑、異狄氏劑和狄氏劑檢測方法7奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑檢測方法8霸草靈檢測方法9苯并噻二唑檢測方法10苯達(dá)松檢測方法11苯丁基錫檢測方法12苯硫磷、克瘟散、丙線磷、乙嘧硫磷、硫線磷、喹硫磷、毒死蜱、毒蟲畏、甲基毒蟲畏、樂果、二嗪農(nóng)、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、對硫磷、甲基對硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、殺螟硫磷、豐索磷、倍硫磷、雙硫丹、抑草磷、丙蟲硫磷、辛硫磷、伏殺硫磷、噻唑磷和馬拉硫磷檢測方法13苯唑酮、苯丙甲環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、西草凈、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙環(huán)唑、六那唑和戊菌唑檢測方法14吡蟲清檢測方法15吡氟禾草靈檢測方法16吡氟酰草胺檢測方法17吡利霉素檢測方法18吡蚜酮檢測方法19芐草唑檢測方法20芐呋菊酯檢測方法21芐青霉素檢測方法22丙草丹檢驗(yàn)方法23丙炔氟草胺檢測方法24草胺磷檢測方法25草甘瞵檢測方法26草凈津檢測方法27噠草特檢測方法28噠螨靈檢測方法29達(dá)滅凈檢測方法30單克素檢測方法31氮氨菲啶檢測方法32得殺草檢測方法33敵敵畏和敵百蟲檢測方法34敵菌丹檢測方法35地克珠利和雙硝苯脲二甲嘧啶醇檢測方法36調(diào)環(huán)酸鈣鹽檢測方法37丁草特檢測方法38丁嘧脲檢測方法39丁酰肼檢測方法40啶斑肟檢測方法41啶蟲丙醚檢測方法42啶酰菌胺檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）43啶酰菌胺檢測方法（畜產(chǎn)品）44毒莠定檢測方法45對苯二甲酸銅檢測方法46惡唑菌酮檢測方法47二甲嘧菌胺檢測方法48二氯喹啉酸檢測方法49二氯異丙醚檢測方法50二氫鏈霉素,鏈霉素,壯觀霉素和新霉素檢測方法51呋草黃檢測方法52氟苯噠唑檢測方法53氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、聯(lián)苯菊酯、除蟲菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯檢測方法54氟蟲清檢測方法55氟定脲、除蟲脲、蟲酰肼、氟苯脲、氟蟲脲、氟鈴脲和氟丙氧脲檢測方法56氟啶胺檢測方法57氟硅唑檢測方法58氟菌酰胺檢測方法59氟菌唑檢測方法60氟硫滅檢測方法61氟唑蟲清和甲羧除草醚檢測方法62福拉比檢測方法63腐霉利檢測方法64硅醚菊酯檢測方法65禾大壯檢測方法66環(huán)丙嘧磺隆檢測方法67環(huán)庚草醚檢測方法68環(huán)酰菌胺檢測方法69磺胺二甲嘧啶檢測方法70加普胺檢測方法71甲草胺、異丙威、亞胺菌、乙霉威、異丁草胺、吡螨胺、多效唑、雙苯三唑醇、蚊蠅醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、異丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和環(huán)草定檢測方法72甲草苯隆檢測方法73甲硫威檢測方法74角黃素檢測方法75腈菌唑檢測方法76腈嘧菌酯檢測方法77抗倒胺檢測方法78抗倒酯檢測方法79可尼丁檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）80可尼丁檢測方法（畜產(chǎn)品）81克百威檢測方法82克菌丹、乙酯殺螨醇、百菌清和滅菌丹檢測方法83喹禾靈檢測方法84喹喔啉-羧酸檢測方法85萊克多巴胺檢測方法86聯(lián)苯肼酯檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）87聯(lián)苯肼酯檢測方法(畜產(chǎn)品)88磷乙鋁（三乙磷酸鋁）檢測方法89六六六、滴滴涕、艾氏劑、三氯殺螨醇、狄氏劑、七氟菊酯、氟樂靈、芐螨醚及甲氰菊酯檢測方法90氯惡草唑檢測方法91氯惡嗪草和禾草靈檢測方法92氯磺隆和甲磺隆檢測方法93氯嘧磺隆和苯磺隆檢測方法94氯氰磺柳胺檢測方法95螺旋霉素檢測方法96落長靈檢測方法97咪草啶酸銨檢測方法98咪酰胺檢測方法99咪唑磺隆和芐嘧磺隆檢測方法100咪唑菌酮檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）101咪唑菌酮檢測方法（畜產(chǎn)品）102醚菊酯檢測方法103嘧菌胺檢測方法104嘧菌環(huán)胺檢測方法105嘧螨醚檢測方法106滅螨猛檢測方法107滅螨蠅檢測方法108滅蠅胺檢測方法(農(nóng)產(chǎn)品)109滅蠅胺檢測方法（畜產(chǎn)品）110茉莉酸誘導(dǎo)體檢測方法111鉛檢測方法112嗪草酮檢測方法113氰氟草酯和二甲酚草胺檢測方法114氰霜唑檢測方法115慶大霉素檢測方法116塞草酮檢測方法117噻蟲胺檢測方法(農(nóng)產(chǎn)品)118噻蟲胺檢測方法(畜產(chǎn)品)119噻菌靈和5-丙基磺?；?1H-苯并咪唑-2-胺檢測方法120噻螨酮檢測方法121三環(huán)錫檢測方法122三環(huán)唑檢測方法123三氯苯咪唑檢測方法124三唑磷和對硫磷檢測方法125殺草強(qiáng)檢測方法126殺草隆檢測方法127沙拉沙星和達(dá)氟沙星檢測方法128砷檢測方法129雙苯氟脲檢測方法130雙草醚檢測方法131雙胍辛胺檢測方法132雙甲脒檢測方法133霜霉威檢測方法134霜脲氰檢測方法135四螨嗪檢測方法136四唑啉酮檢測方法137四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆檢測方法138特草定檢測方法139涕滅威、乙硫甲威、殺線威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和惡蟲威檢測方法140替米考星檢測方法141甜菜胺檢測方法142頭孢噻呋檢測方法143土霉素、金霉素和四環(huán)素的檢測方法144戊基惡唑酮檢測方法145戊菌隆檢測方法146烯草酮檢測驗(yàn)方法147烯蟲脂檢測方法148烯啶蟲胺檢測方法149烯菌靈檢測方法150烯酰嗎啉檢測方法151稀禾定檢測方法152酰胺類殺菌劑檢測方法153溴檢測方法154完滅硫磷檢測方法155亞胺唑檢測方法156楊菌胺檢測方法157野燕枯檢測方法158葉枯肽檢測方法159伊維菌素、依普菌素和莫西丁克檢測方法160乙蟲清檢測方法161乙螨唑檢測方法162乙酰甲胺磷和甲胺磷檢測方法163乙氧苯草胺檢測方法164乙氧喹啉檢測方法165異菌脲檢測方法166異柳磷檢測方法167抑菌靈檢測方法168抑死夫、氯苯胺靈、禾草丹、稗草丹和硝草胺檢測方法169抑芽丹檢測方法170因滅汀檢測方法171吲熟酯檢測方法172茚草酮檢測方法173右環(huán)十四酮酚、群勃龍和群勃龍檢測方法174右環(huán)十四酮酚檢測方法175左旋咪唑檢測方法176唑蟲酰胺檢測方法177唑螨酯檢測方法178GC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）179LC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法I（農(nóng)產(chǎn)品）180LC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）181GC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法（畜、水產(chǎn)品）182HPLC 獸藥等同時(shí)檢測方法（畜、水產(chǎn)品）183HPLC 獸藥等同時(shí)檢測方法（畜、水產(chǎn)品）2，4，5涕檢測方法1儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀及氣相色譜-質(zhì)譜儀。2. 試劑除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。 乙腈：取300 mL乙腈，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙腈；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。乙醚：取300 mL乙醚，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙醚；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。氯化鈉：特級，如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑150250m），130加熱處理12小以上，放干燥器中冷卻。硅藻土：化學(xué)分析用硅藻土乙酸乙酯：取300 mL乙酸乙酯，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙酸乙酯；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。丁酯化試劑：取10三氟化硼乙基絡(luò)合物溶解于25 mL正丁醇中。正己烷：取300 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮至5mL，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。水： 蒸留水, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。無水硫酸鈉：特級, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去甲醇；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。3標(biāo)準(zhǔn)品2,4,5涕：含2,4,5涕98以上，熔點(diǎn)為156。4試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎，過420m標(biāo)準(zhǔn)篩；取10.0g已粉碎的樣品，加20mL水，靜置2小時(shí)。加入100mL丙酮、5mL 4mol/L的鹽酸，均質(zhì)3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，均質(zhì)3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。 殘留物中加入30mL正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL乙腈飽和正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200 mL分液漏斗中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，反復(fù)操作二次，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，輕輕振蕩混合后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。末茶：稱取5.00g樣品，加入水20mL，放置2H。啤酒花：將樣品粉碎后，稱取其5.00g，加水20mL，放置2小時(shí)。加入100mL丙酮和5mL 4mol/L鹽酸，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾至磨后減壓濃縮器中，取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上法同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。末茶以外的茶 將9.00g樣品浸泡于540 mL 100水中，室溫下放置5分鐘后，過濾，移取360mL冷卻后濾液于500mL三角瓶中。加入18g氯化鈉和4mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH1以下。將其移入預(yù)先注入100mL 乙酸乙酯的1000mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。b 水解 在提取方法所得的殘留物加入20mL甲醇溶解，移入100mL茄型瓶中，加入10mL 1.5molL氯化鈉溶液。裝上回流冷卻器，在80水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過濾器（孔徑標(biāo)號為G3）抽濾，濾液移入300mL分液漏斗（I）中；用少量丙酮和水洗滌玻璃過濾器上的殘留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化納溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300mL分液漏斗（II）中。加入4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角燒瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL。c 丁酯化將b 水解所得的溶液轉(zhuǎn)入20mL茄型瓶中，室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干后，加入1mL丁酯化試劑。裝上回流冷卻器，90水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入預(yù)先注入50mL 10氯化鈉溶液和50mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用10mL正己烷洗滌三角燒瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約2 mL。d 凈化方法在內(nèi)徑10mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再加入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50ml乙醚：正己烷（119）混合溶液,棄去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（317）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至10 mL，此為試驗(yàn)溶液。5操作方法a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4.試驗(yàn)溶液的制備中C 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件柱：內(nèi)徑0.25mm，長30石英毛細(xì)管，涂布0.25m厚氣相色譜用5苯基-甲基硅酮，老化。柱溫：在50保持1分鐘，此后毎分鐘升溫25。到達(dá)125后，毎分鐘升溫10，到300后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：260檢測器溫度：300氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)整使（2，4，5-三氯苯氧基）乙酸正丁酯約15分鐘時(shí)流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)按照與b 定量試驗(yàn)相同的操作條件，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4.試驗(yàn)溶液的制備中C 丁酯化相同操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。2，4滴檢測方法1分析目標(biāo)化合物2,4滴、2,4滴鈉鹽、2,4滴二甲胺鹽、2,4滴乙基、2,4滴異丙基、2,4滴丁氧乙基、2,4滴烷醇胺鹽2儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。3試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。二丁基酯化劑：將10g三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶解在加入25mL正丁醇。4標(biāo)準(zhǔn)品2，4D：含量在 99以上，熔點(diǎn)為138。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎后通過420m的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，稱取其10.0 g，加20mL水，放置2小時(shí)。加入100mL丙酮和5mL 4molL鹽酸，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器，取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中，用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中，用振蕩器振蕩5分鐘，靜置后，分取乙酸乙酯層于三角燒瓶中。水層加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器，用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中，加入30mL正己烷飽和乙腈，激烈振蕩5分鐘，靜置后，乙腈層移入200mL分液漏斗中，正己烷層加入30mL正己烷飽和乙腈，與上述同樣操作，合并乙腈層于200mL分液漏斗中，加入50mL乙腈飽和正己烷，輕搖混合，靜置后，將乙腈層移入減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。 水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1 kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0克樣品的量。末茶和啤酒花：稱取5.00g樣品, 加入20mL水，放置2小時(shí)。加入100mL丙酮和5mL 4molL鹽酸，攪拌3分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中，用100mL乙酸乙酯洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中，用振蕩器振蕩5分鐘，靜置后，乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移至三角瓶中。水層中加入50mL 乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器中。再用20mL 乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。 末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡于540mL 100水中, 室溫下放置5分鐘，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入18g氯化鈉，用4molL鹽酸調(diào)節(jié)PH值小于1。轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入100mL乙酸乙酯的1000mL分液漏斗中,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中，水層加入100mL乙酸乙酯，與上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時(shí)搖動、混合，放置15分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器中，再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。b 水解在a 提取方法所得殘留物中加入20mL甲醇溶解。移入100 mL茄型瓶中，加入10mL 1.5molL 氫氧化鈉溶液，裝上回流冷卻器，在80的水浴中加熱30分鐘后，冷卻。移入磨口減壓濃縮器，40以下濃縮除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過濾器（細(xì)孔標(biāo)號G3）抽濾，濾液移入300mL分液漏斗（）中，玻璃過濾器上的殘留物用少量的丙酮和水洗滌，合并洗液于分液漏斗中，加入50mL乙醚和100mL 10氯化鈉溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300mL分液漏斗()中，用4molL鹽酸調(diào)節(jié)PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中,水層中加入50mL乙酸乙酯,與上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時(shí)搖動、混合，放置15分鐘后，濾于磨口減壓濃縮器中，再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL。 c 丁酯化將b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干后，加入1mL丁酯化劑。將上述茄型瓶裝上回流冷卻器，在90的水浴中加熱30分鐘后，冷卻。移入預(yù)先注入50mL 10氯化鈉溶液及50 mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入三角瓶中。水層加入50mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中，加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾于磨口減壓濃縮器中，再用10mL正己烷洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約2mL。 d 凈化方法在內(nèi)徑15mm，長300mm 色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上再加入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍棄流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入10mL正己烷溶解，準(zhǔn)確至10mL，此為試驗(yàn)溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備c 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件：柱：內(nèi)徑0.25mm、長30m石英毛細(xì)管，涂布0.25m厚氣相色譜儀用5%苯基-甲基硅酮，老化。柱溫：在50保持1分鐘，此后每分鐘升溫25。到達(dá)125后，每分鐘升溫10到達(dá)300后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：260檢測器溫度：300氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)按照與b 定量試驗(yàn)相同的操作條件下，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備c 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限0.005 mg/kg（谷類：0.01 mg/kg）8注意事項(xiàng)1） 分析值2,4D的分析值中包括：2,4D、2,4D鈉鹽、2,4D二甲胺鹽、2,4D乙基、2,4D異丙基、2,4D丁氧乙基、2,4D烷醇胺鹽。2） 由于2,4D在鹽性下具有水溶性，提取時(shí)必須保持酸性。此外，丁酯化時(shí)除盡乙酸乙酯。9參考文獻(xiàn)無10類型A2甲4氯和麥草威檢測方法1分析目標(biāo)化合物農(nóng)藥等成分物質(zhì) 分析目標(biāo)化合物2甲4氯(含酚硫殺) 2甲4氯、2甲4氯乙酯體、2甲4氯鈉鹽、MCPA 硫代乙酯體（酚硫殺）麥草威 麥草威、麥草威異丙基銨鹽、麥草威甲基銨鹽、麥草威鉀鹽、麥草威鈉鹽2儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜質(zhì)譜儀。3試劑使用附錄2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品2甲4氯：含2甲4氯98以上，熔點(diǎn)為118119。麥草威：含麥草威95以上，熔點(diǎn)為114116。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎通過420m的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加20mL水，放置2小時(shí)。加入100 mL丙酮和5mL 4molL鹽酸，攪拌2分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌2分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，轉(zhuǎn)移乙酸乙酯層于三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器中。用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作2次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入300mL分液漏斗中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作2次，合并乙腈層于上述300mL分液漏斗中，加入30mL用乙腈飽和正己烷，振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，將乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。 水果、蔬菜稱取約1 kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100 mL丙酮和5mL 4molL鹽酸，攪拌2分鐘，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌2分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，轉(zhuǎn)移乙酸乙酯層于300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作2次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。b 水解殘留物中加入20mL甲醇溶解，移入100 mL茄型瓶中。加入10mL 1.5molL 氫氧化鈉溶液，安裝回流冷卻器，在80水浴中加熱30分鐘后，冷卻。移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過濾器（細(xì)孔標(biāo)號G3）抽濾，濾液移入300mL分液漏斗（）中。玻璃過濾器上的殘留物用少量的丙酮和水洗滌，合并洗液于分液漏斗（）中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化鈉溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300mL分液漏斗()中，用4molL 鹽酸調(diào)節(jié)PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層再加入50mL乙酸乙酯,按上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時(shí)搖動、混合，放置15分鐘后。濾入磨口減壓濃縮器中。用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作2次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入丙酮：環(huán)己烷（1：4）混合溶液溶解，準(zhǔn)確至4mL。c 凈化方法在苯乙烯二乙烯共聚物柱中，注入2mL b 水解所得的溶液后，注入88mL丙酮：環(huán)己烷（1：4）混合溶液，棄去流出液。再注入25mL丙酮：環(huán)己烷（1：4）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL 。d 三氟乙酯化將c 凈化方法得到的溶液移入10 mL具塞的試管中，在室溫下通氮?dú)饬鞔蹈?。殘留物中加入約0.2 mL硫酸和1mL 2，2，2三氟乙醇，塞緊，在90水浴中加熱30分鐘后，在流動水中冷卻。加入2.5mL正己烷和6mL水，激烈振蕩1分鐘后，靜置，收集正己烷層于試管中。e 凈化方法在內(nèi)徑5mm、長100mm色譜管中裝入1g柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約0.5g無水硫酸鈉后，注入10mL正己烷，棄去流出液。柱中注入2mL d 三氟乙酯化所得的溶液后，注入10 mL正己烷，棄去流出液。再注入10mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至2mL，此為試驗(yàn)溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備d 三氟乙酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件：柱：內(nèi)徑0.25mm、長30m石英毛細(xì)管，涂布0.4m厚氣相色譜儀用5%的苯基甲基硅酮，老化。柱溫：在60保持1分鐘，此后每分鐘升溫10。到達(dá)130后，保持1分鐘，然后每分鐘升溫2，到達(dá)150后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：250檢測器溫度：250300氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)節(jié)流速使麥草威三氟乙酯化生成的3，6二氯2甲氧基(2，2，2三氟乙基)苯甲酸酯約15分鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同的操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)在與a 定性試驗(yàn)相同的操作條件下，用氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測。試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備 d 三氟乙酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限MCPA： 0.002 mg/kg麥草威：0.005 mg/kg8注意事項(xiàng)1） 分析値2甲4氯的分析值包括2甲4氯、2甲4氯乙酯體、2甲4氯鈉鹽、2甲4氯硫代乙酯體。麥草威的分析值包括麥草威、麥草威異丙基銨鹽、麥草威甲基銨鹽、麥草威鉀鹽、麥草威鈉鹽。2）水解后的濃縮操作時(shí)要留意以防暴沸。此外，三氟乙酯化后易揮發(fā)，濃縮操作時(shí)要小心進(jìn)行。9參考文獻(xiàn)無10類型A矮壯素檢測方法1分析目標(biāo)化合物矮壯素2儀器設(shè)備帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀及苯硫酚鈉合成裝置下圖為苯硫酚鈉合成裝置概況圖：（略）A：甲苯注入口 B：凝汽閥 C：爐臺式加熱器 D：雙口圓底燒瓶E：冷凝管 3試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。柱色譜法氧化鋁（堿性）：將柱色譜法氧化鋁（堿性，粒徑63200m）在650加熱6小時(shí)后，放在干燥器中冷卻。含水量必須在0.1以下。甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，輕輕振搖后，放置12小時(shí)以上。4標(biāo)準(zhǔn)品矮壯素：含矮壯素99以上，分解點(diǎn)為245。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法谷類：將樣品粉碎過420m標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其20.0g。水果和蔬菜： 準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩30分鐘后，靜置，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL甲醇，用振蕩器激烈振蕩30分鐘后，靜置，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。在濃縮物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，緩緩振搖混合后，靜置，過濾。再用75mL水：甲醇（2：1）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同樣操作，再用30mL水洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液。b 凈化方法在內(nèi)徑15mm，長300mm色譜管中，注入12mL懸浮在水中的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（粒徑74149m），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8molL 鹽酸，再注入水至流出液的pH67，舍棄流出液。接著，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍棄流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，再注入35mL 8molL鹽酸，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，在50以下除去鹽酸。殘留物中加入10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。在內(nèi)徑15mm，長300mm色譜管中注入10g懸浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色譜法用氧化鋁（堿性），其上面再裝入約5g無水硫酸鈉，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍棄最初的40mL流出液，收集其后120mL流出液于磨口減壓濃縮器中，在40下除去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反應(yīng)上述殘留物中加入2mL 0.6懸浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚鈉溶液，用氮?dú)庵脫Q上述減壓濃縮器的茄型瓶中的空氣。塞緊后，在80加熱30分鐘，并不斷振蕩、混合，移入50mL分液漏斗中()，用4mL甲基乙基酮洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同樣操作，合并兩次洗滌液于分液漏斗()中，加入4mL 0.5molL檸檬酸溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入50mL分液漏斗()中，有機(jī)溶劑層中加入4mL 0.5molL檸檬酸溶液，按上述同樣操作，合并水層于分液漏斗()中。 在分液漏斗()中，加入7mL4molL檸檬酸三鉀溶液：4molL氫氧化鈉（1：1）混合溶液和8mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩15秒后，靜置，分層后直接舍棄水層。 用放有少量無水硫酸鈉的濾紙將有機(jī)溶劑層過濾，用少量乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液，加入乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，準(zhǔn)確至10mL，此為試驗(yàn)溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按照5.試驗(yàn)溶液的制備c 苯硫基化合物合成反應(yīng)相同操作所得的結(jié)果一致。操作條件柱填充劑：柱擔(dān)體中應(yīng)含有5氣相色譜法用硅酮。柱：內(nèi)徑23mm，長1.01.5m的玻璃管柱溫： 150170進(jìn)樣器溫度：220250檢測器溫度：250270氣體流量：以氮?dú)庾鬏d氣。調(diào)節(jié)流速使N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺約3分鐘流出，調(diào)節(jié)空氣和氫氣的流量至適當(dāng)條件。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。7定量限0.1 mg/kg8注意事項(xiàng)無9參考文獻(xiàn)無10類型A艾克敵檢測方法1分析目標(biāo)化合物艾克敵A、艾克敵D2、儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀和液相色譜質(zhì)譜儀。3、試劑使用附錄2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品(2R，3aS，5aR，5bS，9S，13S，14R，16aS，16bR)2(6脫氧2，3，4三 O甲基L甘露吡喃羥基)13(4二甲基氨基2，3，4，6D赤吡喃羥基)9乙基2，3，3a，5a，5b，6，7，9，10，11，12，13，14，15，16a，16b十六氫14甲基1H8氧雜環(huán)十二bas苯并二茚7，15二酮(以下稱“艾克敵A”。)： 含艾克敵A 90以上，熔點(diǎn)為8499.5。(2S，3aR，5aS，5bS，9S，13S，14R，16aS，16bR)2(6脫氧2，3，4三O甲基L甘露吡喃羥基)13(4二甲基氨基2，3，4，6四脫氧D赤吡喃羥基)9乙基2，3，3a，5a，5b，6，7，9，10，11，12，13，14，15，16a，16b十六氫4，14二甲基1H8氧雜環(huán)十二bas苯并二茚7，l5二酮(以下稱“艾克敵D”。)： 含艾克敵D 90以上，熔點(diǎn)為161.5170。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎通過420m的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其20.0g，加入50mL水，放置2小時(shí)。加入50mL乙腈，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50mL乙腈：水（1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液于三角瓶中，移入200mL具塞的容量瓶中，加乙腈：水（1：1）混合溶液至200mL。 水果和蔬菜準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100mL乙腈：水（1：1）混合溶液,攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50mL乙腈：水（1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液于三角瓶中，移入200mL具塞的容量瓶中，加入乙腈：水（1：1）混合溶液至200mL。 茶將樣品粉碎后稱取其5.00g, 加入50mL水,放置2小時(shí)。加入50mL乙腈，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50mL乙腈：水（1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液于三角瓶中，移入200mL具塞的容量瓶中，加入乙腈：水（1：1）混合溶液至200mL。b、凈化方法環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱色譜法在環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱（2000mg）中注入10mL乙腈，棄去流出液。再注入10mL水，棄去流出液。柱中注入100mL a 提取方法所得的溶液后，注入20mL乙腈，棄去流出液。再注入10mL乙腈：三乙胺（49：1）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，在40以下除去乙腈和三乙胺。殘留物中加入10mL正己烷溶解。硅膠柱色譜法在硅膠小柱（690mg）中注入5mL丙酮，棄去流出液。再注入5mL正己烷，棄去流出液。柱中注入環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱色譜法所得的溶液后，注入5mL丙酮：正已烷（1：4）混合溶液，棄去流出液。再加入5mL丙酮，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去丙酮。殘留物中加入乙腈：水（1：1）混合溶液溶解，準(zhǔn)確至1mL，此為試驗(yàn)溶液。6、操作方法。a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑5m）。柱：內(nèi)徑4.6mm、長150mm不銹鋼管。柱溫：40檢測器：波長245nm。流動相：乙腈：2%乙酸銨溶液：甲醇（2：1：2）混合溶液。調(diào)整流速使艾克敵A約10分鐘流出，艾克敵D約13分鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，用峰高法或峰面積法定量，分別求得艾克敵A和艾克敵D的含量。其和為艾克敵的含量。c 確證試驗(yàn)按照與a 定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件，用液相色譜質(zhì)譜儀測定。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限0.01 mg/kg（茶：0.05 mg/kg。）8注意事項(xiàng)分別對艾克敵A和艾克敵D進(jìn)行定量，其和為艾克敵的分析值。9參考文獻(xiàn)無10.類型A艾氏劑、異狄氏劑和狄氏劑檢測方法1儀器設(shè)備帶電子捕獲器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。2. 試劑除下列試劑外, 使用附錄2所列試劑。乙腈：取300 mL乙腈，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙腈；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。乙醚：取300 mL乙醚，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙醚；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。氯化鈉：特級，如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑150250m）130加熱處理12小以上，放干燥器中冷卻。硅藻土：化學(xué)分析用正己烷：取300 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮至5mL。取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高