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文檔簡介
氧化還原滴定法和配位滴定法自學(xué)總結(jié) 姓 名: 學(xué)員營隊(duì): 學(xué) 號(hào): 日 期: 氧化還原滴定法和配位滴定法自學(xué)總結(jié)近段時(shí)間我在原有的基礎(chǔ)上自學(xué)了分析化學(xué)中四大滴定法之二,即氧化還原滴定法和配位滴定法,使我對四大滴定法的異同有了一定的了解,也對分析化學(xué)有了更深的了解。下面是我對這兩種滴定法的所學(xué)和總結(jié)。氧化還原滴定法1、 概述氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析方法。它以氧化劑或還原劑為滴定劑,直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì);或者間接滴定一些本身并沒有氧化還原性,但能與某些氧化劑或還原劑起反應(yīng)的物質(zhì)。氧化還原反應(yīng)要注意選擇合適的條件使反應(yīng)能定量、迅速、完全進(jìn)行:1、 滴定反應(yīng)必須按一定的化學(xué)反應(yīng)式定量反應(yīng),且反應(yīng)完全,無副反應(yīng);2、反應(yīng)速度必須足夠快;3、必須有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。若氧化還原反應(yīng)的速度極慢,該反應(yīng)就不能直接用于滴定,那么通常我們會(huì)采用以下方法來提高氧化還原反應(yīng)速度:1、 增大反應(yīng)物的濃度或減小生成物的濃度;2、 升高溫度;3、 加催化劑。我查閱到氧化還原滴定法根據(jù)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液不同可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法等。最常用的也就是高錳酸鉀法和碘量法,下面主要介紹這兩種方法的原理及其應(yīng)用。2、 高錳酸鉀法 (一)原理和條件高錳酸鉀法是以高錳酸鉀作標(biāo)準(zhǔn)溶液在強(qiáng)酸性溶液中直接或間接的測定還原性或氧化性物質(zhì)的含量的滴定分析方法。在酸性條件下其化學(xué)反應(yīng)式為:。測定方法有三種:直接滴定法、返滴定法和間接滴定法。一些具有還原性的物質(zhì)如等可用直接滴定法,一些不能直接用高錳酸鉀滴定的氧化性和還原性物質(zhì)則可選用返滴定法,有些非氧化性或還原性物質(zhì)不能用直接滴定法或返滴定法時(shí)可采用間接滴定法。(2) 高錳酸鉀法的應(yīng)用 高錳酸鉀法的應(yīng)用范圍非常廣,自學(xué)過程中我學(xué)到了用它測定市售過氧化氫中含量。 過氧化氫具有還原性,可用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,測量其含量。高錳酸鉀自身作指示劑,進(jìn)行滴定。在酸性溶液中與 反應(yīng)的方程式:。的含量可按下式計(jì)算:。 三、碘量法(一)原理和條件 碘量法是利用的氧化性的的還原性進(jìn)行滴定的分析方法。其化學(xué)方程式是:,。從可知是較弱的氧化劑,是中等強(qiáng)度的還原劑。碘量法可分為直接碘量法和間接碘量法。直接碘量法是利用的氧化性直接測定(滴定)還原性較強(qiáng)的的物質(zhì),又叫碘滴定法。應(yīng)在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。時(shí)則會(huì)發(fā)生如下發(fā)反應(yīng):。直接碘量法可用淀粉指示劑指示終點(diǎn),終點(diǎn)時(shí)溶液呈藍(lán)色。由于的氧化能力不強(qiáng),所以只能滴定較強(qiáng)的還原劑,因此用于直接滴定的物質(zhì)不多,有等。如可用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,。間接碘量法是利用的還原性間接測定氧化物質(zhì)含量的方法。測定時(shí)先將氧化物質(zhì),與過量的反應(yīng)析出定量的,然后可用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的,通過消耗量,計(jì)算氧化劑的含量這種方法稱為間接碘量法。間接碘量法也有滴定條件:1、增加溶液的酸度;2、加入過量的;3、近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉;4、室溫及避光條件下滴定。間接碘量法也可用淀粉指示劑指示終點(diǎn),根據(jù)藍(lán)色消失確定滴定終點(diǎn)。(2) 碘量法應(yīng)用(維生素C含量測定) 維生素C分子中含有烯二醇基,易被氧化成二酮基,反應(yīng)式如下:。測定時(shí)加入使溶液成弱酸性,減少維生素C的副反應(yīng),且不影響滴定速度。 第一步是配置標(biāo)準(zhǔn)溶液;第二步是標(biāo)定溶液濃度,可用已標(biāo)定好的 標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定溶液濃度:;第三步是維生素C含量的測定并計(jì)算出維C含量。 配位滴定法 一、概述利用形成配合物的反應(yīng)進(jìn)行滴定分析的方法稱為配位滴定法,也稱絡(luò)合法。能夠用于配位滴定的反應(yīng),必須具備以下條件:1、形成的配合物要相當(dāng)穩(wěn)定,,否則不易得到明顯的滴定終點(diǎn);2、在一定條件下,配位數(shù)必須固定(也只形成一種配位數(shù)的配合物);3、反應(yīng)速度要快;4、要有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定滴定的計(jì)量點(diǎn)。目前應(yīng)用最為廣泛的有機(jī)配位劑是乙二胺四乙酸,簡稱EDTA.二、EDTA配位滴定法的基本原理(一)EDTA配合物的穩(wěn)定性水溶液中EDTA分子中互為對角線的兩個(gè)羧基上的會(huì)轉(zhuǎn)移到氮原子上,形成雙偶極離子結(jié)構(gòu)。EDTA與金屬離子形成配位化合物的反應(yīng)式:,越大,配合物越穩(wěn)定。EDTA與金屬離子形成的配合物具有下列特點(diǎn):1、配位比較簡單絕大多數(shù)為1:1,沒有逐級(jí)配位現(xiàn)象;2、配位能力強(qiáng),配合物穩(wěn)定,滴定反應(yīng)進(jìn)行的完全程度高;3、配合物大多帶電荷水溶性較好;4、配位反應(yīng)的速度快,除等金屬外一般都能迅速地完成;5、配合物的顏色主要取決于金屬離子的顏色。酸度會(huì)影響該反應(yīng),滴定時(shí)需滿足條件:,查表可得,它反應(yīng)EDTA配合物的穩(wěn)定性,越大配合物越穩(wěn)定,不同PH下EDTA的也可以查表得到。我們還應(yīng)考慮其他配位劑的影響,其他絡(luò)合劑同時(shí)存在的溶液中時(shí)會(huì)與金屬離子反應(yīng),降低金屬離子的濃度,配位滴定中常利用這個(gè)原理消除干擾離子。這種消除干擾的作用叫作掩蔽作用,起掩蔽作用的配位劑叫作掩蔽劑。(2) 金屬指示劑配位滴定中指示終點(diǎn)的方法有很多,其中最重要應(yīng)用最多的是金屬指示劑。它常常是一種配位劑,能與金屬離子形成可溶于水的有色配合物。常見的金屬指示劑有鉻黑T、鈣試劑等。鉻黑T是一個(gè)具有弱酸性酚羥基的有色配位劑,在不同的酸度下顯不同的顏色,呈紫紅色,呈藍(lán)色,呈橙色。只有在時(shí)進(jìn)行滴定,顏色變化才顯著。三、EDTA配位滴定應(yīng)用(水的總硬度)水的總硬度是指水中的總含量,水中鈣鎂酸式鹽形成的硬度稱為暫時(shí)硬度,鈣
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