油脂中皂化值的測定

項(xiàng)目三 油脂中皂化值的測定1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及目的要求：(1) 滴定法測定油脂的皂化值(2) 掌握脂肪的測定意義，原理方法 (3) 熱練掌握油脂的操作2 實(shí)驗(yàn)原理： 皂化值：指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克數(shù)，以mgKOH/g油表示。 油脂的皂化：不僅包括油脂與KOH的中和也包括了油脂中的游離脂肪酸與KOH的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 將油脂與過量的KOH乙醇溶液在回流溫度下進(jìn)行完全皂化反應(yīng)，完全皂化后，用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定KOH，做空白實(shí)驗(yàn)根據(jù)消耗HCL的量之差計(jì)算皂化值。3實(shí)驗(yàn)儀器、試劑及原料：（1）儀器恒溫水浴鍋、電子0.001g天平、錐形瓶250ml、回流冷凝管、250ml的酸式滴定管移液管、量筒（2）試劑： 0.5mol/L KOH乙醇溶液-移取KOH12g，溶于400Ml乙醇溶液中，靜置24小時(shí)取上清液，儲(chǔ)存于棕色的試劑瓶中備用。 酚酞 助沸物：玻璃珠 0.5mol/L鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸（12mol/L）10.4ml，加水稀釋到250ml，此溶液約0.5mol/L,需要標(biāo)定。（3）原料 實(shí)驗(yàn)室提供大豆原油（設(shè)代碼為A），食堂一樓奶茶窗口提供的大豆油炸油(設(shè)代碼為B)4測定步驟4.1 標(biāo)定0.5mol/L鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取在105C干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.4g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g)，放入250ml的錐形瓶當(dāng)中，以50ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑5滴，用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?，平行測定2次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，以上平行測定的三次的算術(shù)平均值為測定結(jié)果：4.2操作過程（1）稱樣：稱取約2g試樣于磨口的錐形瓶250ml。（2）用移液管準(zhǔn)確移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于錐形瓶中（3）加熱回流皂化：于錐形瓶中加入助沸物，連接回流冷凝管，在水浴鍋上加熱煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶內(nèi)澄清透明，無明顯的油珠）（4）滴定：取下錐形瓶，加入23滴酚酞指示劑，以0.5mol/L滴定至紅色消失。（5）同時(shí)做空白和平行實(shí)驗(yàn)。5 注意事項(xiàng)（1）如果溶液顏色較深，終點(diǎn)觀察不明顯，可以改用百里酚酞作指示劑。（2）兩次平行測定結(jié)果允許誤差不大于0.56 實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理及分析（1）結(jié)果計(jì)算：按照以下公式計(jì)算：C（HCl）=m*1000/(V1V2)*52.994式中：m基準(zhǔn)的無水碳酸鈉的質(zhì)量g V1鹽酸溶液的用量，ml V2空白試驗(yàn)中的鹽酸溶液的用量，ml 52.994碳酸鈉的一半的摩爾質(zhì)量（2）數(shù)據(jù)處理及分析實(shí)驗(yàn)中的所得數(shù)據(jù)及處理如下表5.表5 ：0.5mol/L鹽酸溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g滴定試樣消耗的鹽酸的體積V1/ml滴定空白時(shí)的鹽 酸的體積V2/ml（V1-V2）/ml0.417912.631111.50.397412.811111.70.49913.591112.49計(jì)算得出的鹽酸濃度的平均值為c（HCl）=0.470mol/L。（3）結(jié)果計(jì)算：按照以下公式計(jì)算：皂化值（mg/KOH/g）=（V2V1）C*56.1/m式中： V2滴定空白的所要HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液ml V1滴定的樣品中所要HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液mlCHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/Lm油脂的試樣質(zhì)量g56.1KOH摩爾質(zhì)量（4）數(shù)據(jù)處理及分析實(shí)驗(yàn)中的所得數(shù)據(jù)及處理如下表6.表6 油脂測皂化值時(shí)的數(shù)據(jù)大豆油所消耗的鹽酸的體積ml油炸用油所消耗的鹽酸的體積ml空白實(shí)驗(yàn)所消耗的鹽酸的體積/ml111.7312.7024.35212.5712.8524.35平均數(shù)12.1512.7724.35（注：mA=1.575g，mB=1.505g）參考數(shù)據(jù)及公式得出：大豆油的皂化值：173.82mgKOH/g油