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生物工程系動(dòng)物科學(xué)專(zhuān)業(yè)20112012學(xué)年度第一學(xué)期有機(jī)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題實(shí)驗(yàn)一:1冷凝管通水方向是由下而上,反過(guò)來(lái)行嗎?為什么?答:冷凝管通水是由下而上,反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 2蒸餾時(shí)加熱的快慢,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?為什么?答:蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,而且餾份純度也不高。加熱太慢,蒸氣達(dá)不到支口處,不僅蒸餾進(jìn)行得太慢,而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則,讀數(shù)偏低。3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開(kāi)始蒸餾時(shí),是否需要補(bǔ)加沸石?為什么?答:(1)沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng),能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補(bǔ)加,切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加,否則會(huì)引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時(shí)會(huì)引起著火。 (3)中途停止蒸餾,再重新開(kāi)始蒸餾時(shí),因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效,必須重新補(bǔ)加沸石。4在蒸餾裝置中,溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果?答:如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí),則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。5蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的23,也不應(yīng)少于13?答:如果裝入液體量過(guò)多,當(dāng)加熱到沸騰時(shí),液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走,混入餾出液中。如果裝入液體量太少,在蒸餾結(jié)束時(shí),相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。6蒸餾時(shí),為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒?答:蒸餾時(shí),最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn),使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍,從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分,都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果,避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 7如果液體具有恒定的沸點(diǎn),能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)?為什么?答:如果液體具有恒定的沸點(diǎn),不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物,它們也有恒定的沸點(diǎn),但確是混合物,而不是單純物質(zhì)。8學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?答:學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝 管,空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中;沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好);刺形分餾柱用于精餾操作中,即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。判斷:3如果液體具有恒定的沸點(diǎn),它一定是純凈物。()4蒸餾時(shí),最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。()5用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn),餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。()6用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。()實(shí)驗(yàn)二判斷:1用分餾法分離混合物,燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。()2測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。()3分餾的基本原理是什么?利用分餾柱進(jìn)行分餾,實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí),上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果,上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加,而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次,就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡,即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣,靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高,而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高,當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí),開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份,而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。4進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么? 答:1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開(kāi)始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái),以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開(kāi)始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求,分段集取餾份,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),稱(chēng)量各段餾份。實(shí)驗(yàn)三1根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn),總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體?答:當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí),用飽和食鹽水洗滌,有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí),用飽和食鹽水洗滌,可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大,用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度,減少洗滌時(shí)的損失。 2什么是萃???什么是洗滌?指出兩者的異同點(diǎn)。 答:萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需要的,這種操作叫萃取;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。實(shí)驗(yàn)四1 重結(jié)晶時(shí),如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦?答:可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶:(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3)投入“晶種”。 2 重結(jié)晶操作中,活性炭起什么作用?為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入? 答:(1)重結(jié)晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入,否則會(huì)引起暴沸,使溶液溢出,造成產(chǎn)品損失。(列舉題)3列舉選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)應(yīng)考慮的因素。(至少列舉三點(diǎn)) 答:(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng); (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化,即高溫時(shí)溶解度大,而低溫時(shí)溶解度小; (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很??; (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離; (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒,不易燃,價(jià)格合適并有利于回收利用。(列舉題)4列舉在重結(jié)晶過(guò)程中使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好的注意事項(xiàng)。(至少列舉三點(diǎn)) 答:1. 正確選擇溶劑; 2. 溶劑的加入量要適當(dāng); 3. 活性炭脫色時(shí),一是加入量要適當(dāng),二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭; 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱; 5. 濾液應(yīng)自然冷卻,待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度, 以確保晶形完整; 6. 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去,并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。5在重結(jié)晶過(guò)程中,必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好? 答:1. 正確選擇溶劑; 2. 溶劑的加入量要適當(dāng); 3. 活性炭脫色時(shí),一是加入量要適當(dāng),二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭; 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱; 5. 濾液應(yīng)自然冷卻,待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度, 以確保晶形完整; 6. 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去,并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。12重結(jié)晶的目的是什么?怎樣進(jìn)行重結(jié)晶?答:從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純,其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是: 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中,制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低,則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì),可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液,使晶體從過(guò)飽和溶液中析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過(guò)濾,把晶體從母液中分離出來(lái),洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。實(shí)驗(yàn)五1遇到磨口粘住時(shí),安全地打開(kāi)連接處的方法:(1)用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)用軟木(膠)塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中,使?jié)B透松開(kāi)。2減壓蒸餾時(shí),往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出 A ,成為液體的 B ,同時(shí)又起到攪拌作用,防止液體C。 答:A::氣泡; B:沸騰中心; C:暴沸。3有機(jī)實(shí)驗(yàn)中什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置? 答:有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置:一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低,用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行,需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng),需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。 4怎樣操作回流反應(yīng)裝置?回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意:1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式,如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度,一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高,蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中;過(guò)低,反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。5何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成,各起什么作用?答:在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分:主要儀器有蒸餾燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,溫度計(jì),直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起分離作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分:有冷卻阱,有機(jī)蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔,起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分:主要是壓力計(jì),可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表,起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 6減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油;操作時(shí)必須先B后才能進(jìn)行 C蒸餾,不允許邊D邊E;在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F,再使G,然后才能H。答:A:磨口;B:調(diào)好壓力;C:加熱;D:調(diào)整壓力;E:加熱; F:加熱;G:系統(tǒng)與大氣相同;H:停泵。7在減壓蒸餾裝置中,氫氧化鈉塔用來(lái)吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收 C , 氯化鈣塔用來(lái)吸收 D 。 答:A:酸性氣體;B :水;C:有機(jī)氣體;D:水。 8減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等組成。 答:克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計(jì);溫度計(jì);毛細(xì)管(副彈簧夾);干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。實(shí)驗(yàn)六(列舉題)1列舉什么情況下用水蒸氣蒸餾?答:下列情況可采用水蒸氣蒸餾: (1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。(列舉題)2列舉用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件?答:用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件: (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水,且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì),應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度,而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。 3蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè) ,以防止 的侵入。 答:干燥管;空氣中的水分。 4水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一,常用于下列情況:(1)混合物中含有大量的 ;(2)混合物中含有 物質(zhì);(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。 答:(1)固體;(2)焦油狀物質(zhì);(3)氧化分解、高沸點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)七(連線題)1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果? (1) 熔點(diǎn)管壁太厚;(2) 熔點(diǎn)管不潔凈;(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)。答:(1)影響傳熱,其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (3)這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小,結(jié)果導(dǎo)致熔距加大,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(連線題)2.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果? (1)加熱太快;(2) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后,熱浴液不冷卻立即做第二次;(3)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答:(1) 熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高,熔距加大。(2) 連續(xù)不間歇做時(shí)測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(3)這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。判斷下列敘述,對(duì)者畫(huà),錯(cuò)者畫(huà)。3熔點(diǎn)管壁太厚,測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。()4熔點(diǎn)管底部未完全封閉,有針孔,測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。() 5熔點(diǎn)管不干凈,測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察,但不影響測(cè)定結(jié)果。()6樣品未完全干燥,測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。()7樣品中含有雜質(zhì),測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。()8A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。()9在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20時(shí),加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。()10樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。()11是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定?答:不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解,有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。12 測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同,將它們研細(xì),并以等量混合(1) 測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬;(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么? 答:(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì),一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì),故混合物的熔點(diǎn)降低,熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況(如形成固熔體)外,一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。13測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),常用的浴液體有哪些?如何選擇?答:測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),常用的熱浴有液體石蠟,甘油,濃硫酸,磷酸,硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液,如: (1)被測(cè)物熔點(diǎn)140時(shí),可選用濃硫酸,但不要超過(guò)250,因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙,防礙溫度的讀數(shù); (3)被測(cè)物熔點(diǎn)250時(shí),可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液;濃硫酸 : 硫酸鉀 = 7 :3(重量)可加熱到325;濃硫酸 : 硫酸鉀 3 :2(重量)可加熱到365;還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350),但價(jià)格較貴
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