聚合氯化鋁_pH基準試劑-- 磷酸二氫鉀_測定標準及內(nèi)容.doc

本試劑為無色結(jié)晶，溶于水，不溶于醇。分子式：KH2PO4分子量：136.09(按1983年國際原子量)1 技術(shù)要求1.10.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25): pH(S)= pH(S)0.005 1.2KH2PO4含量不少于:99.5%。1.3水溶液反應(yīng)：合格。1.4雜質(zhì)最高含量（指標以百分含量計）：2 試驗方法測定中所需標準溶液、雜質(zhì)標準液、制劑及制品按GB 60177化學(xué)試劑 標準溶液制備方法、GB 60277化學(xué)試劑 雜質(zhì)標準液制備方法、GB 60377化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法之規(guī)定制備。2.10.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25)測定:按GB 685186pH基準試劑定值通則之規(guī)定進行測定，使用鉑雙氫電極法。0.025m混合磷酸鹽溶液(0.025mKH2PO4、0.025mNa2HPO4)pH(S)I=6.864(25)。 2.2KH2PO4含量測定：稱取4g樣品，稱準至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。按HG 3101476化學(xué)試劑 電位滴定法通則之規(guī)定，用1N氫氧化鈉標準溶液滴定至pH值9.1為終點。KH2PO4的百分含量(X)按下式計算： X= Vc0.1361 100 m式中：V-氫氧化鈉標準溶液之用量，ml;c-氫氧化鈉標準溶液之當(dāng)量濃度，N;m-樣品質(zhì)量，g;0.1361-每毫克當(dāng)量KH2PO4之克數(shù)。2.3水溶液反應(yīng)：稱取5g樣品，稱準至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度計測定。PH值應(yīng)在4.24.6之間。2.4雜質(zhì)測定：樣品須稱準至于0.01g。2.4.1澄清度試驗：稱取20g樣品，溶于100ml水中，其濁度不得大于澄清度標準2號（參照HG 3116878化學(xué)試劑 澄清度標準的制備及測定方法）。2.4.2水不溶物：稱取40g樣品，溶于200ml水中，在水浴上保溫1h，用恒重的4號玻璃濾堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無磷酸反應(yīng)，于105110烘至恒重，濾渣不得大于0.8mg。2.4.3干燥失重：稱取2g樣品，置于恒重的稱量瓶中，稱準至0.0002g，于硫酸干燥器中干燥至恒重（約2024h），由減輕的重量計算干燥失重的百分數(shù)。2.4.4 氯化物：稱取1g樣品，溶于25ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸銀，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標準。標準是取0.01mg的氯化物（C1）雜質(zhì)標準液，與樣品同時同樣處理。2.4.5 硫酸鹽：稱取0.5g樣品，溶于10ml水中，加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸，在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標準。標準是取0.01mg的硫酸鹽（SO4）雜質(zhì)標準液，與樣品同時同樣處理。 2.4.6 硝酸鹽：稱取0.5g樣品，溶于10ml水中，加1ml10%氯化鈉溶液、1ml0.0001mol/L靛藍二磺酸鈉，在搖動下于1015s內(nèi)加10ml硫酸，放置1聚氯化鋁0min。所呈藍色不得淺于標準。標準是取0.01mg的硝酸鹽（NO3）雜質(zhì)標準液，與樣品同時同樣處理。2.4.7銨鹽：稱取1g樣品，溶于50ml水中，加10ml10%氫氧化鈉溶液、2ml納氏試劑，所呈黃色不得深于標準。標準是取0.01mg的銨（NH4）雜質(zhì)標準液，與樣品同時同樣處理。2.4.8鈉：原子吸收分光光度法。 儀器條件： 光源：鈉空心陰極燈； 波長：589.0nm； 火焰：乙炔-空氣。測定方法：稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100ml，取10ml，共四份。按HG 3101376化學(xué)試劑 原子吸收分光光度法通則第二章第2條第（2）款之規(guī)定測定。2.4.9鐵：稱取1g樣品，溶于20ml水中，加2ml10%碘基水楊酸溶液，搖勻，加5ml10%氨水溶液，搖勻。所呈黃色不得深于標準。標準是取0.01mg的鐵（Fe）雜質(zhì)標準液，與樣品同時同樣處理。2.4.10砷：稱取0.5g樣品，按GB 61077化學(xué)試劑 砷測定法之規(guī)定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。標準是取0.0025mg的砷（As）雜質(zhì)標準液，與樣品同時同樣處理。2.4.11重金屬：稱取2g樣品，溶于水，稀釋至40ml。取30ml，稀釋至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min 。所呈暗色不得深于標準。標準是取剩余的10ml樣品溶液及0.01mg的鉛（Pb）雜質(zhì)標準液，稀釋至40ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。 PAN2.4.12氨沉淀物：稱取15g樣品，溶于100ml水中（必要時過濾），加10ml氨水，搖勻，靜置1218h，過濾，用2%熱硝酸銨溶液洗滌濾渣至洗液無鉀離子反應(yīng)，烘干，炭化，于800灼燒至恒重。同時作空白試驗。樣品和空白試驗的殘渣重量不得大于0.75mg。3檢驗規(guī)則按GB 61977化學(xué)試劑 取樣及驗收規(guī)則之規(guī)定進行取樣及驗收。4包裝及標志 4.1包裝按HG 311983化學(xué)試劑包裝及標志之規(guī)定。 內(nèi)包裝形式：G1、G3