長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)DOC.doc

長(zhǎng) 春 中 醫(yī) 藥 大 學(xué)綜合技能實(shí)踐操作手冊(cè)藥 學(xué) 院目 錄1、分析化學(xué)容量分析法12、分析化學(xué)電位法及可見紫外分光光度法53、中藥化學(xué)、天然藥物化學(xué)提取分離技術(shù)74、中藥化學(xué)、天然藥物化學(xué)化學(xué)成分的檢識(shí)和鑒定105、物理化學(xué)操作（一）126、物理化學(xué)操作（二）147、藥劑學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程168、藥劑學(xué)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程269、中藥鑒定學(xué)中藥材的性狀鑒定3210、中藥鑒定學(xué)中藥材粉末顯微鑒定和中藥材藥典常規(guī)檢測(cè)3511、藥理學(xué)3912、分析類大型儀器操作（一）5413、分析類大型儀器操作（二）5814、分析類大型儀器操作（三）6415、分析類大型儀器操作（四）6816、藥理類大型儀器操作74分析化學(xué)分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。包括化學(xué)分析和儀器分析兩個(gè)分支。其主要任務(wù)是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量和表征以及分析方法的選擇和評(píng)價(jià)。本課程的實(shí)踐考核主要內(nèi)容分為容量分析法、電位法及分光光度法兩部分。分析化學(xué)容量分析法 容量分析法是常量分析法。主要用于測(cè)定樣品中含量較高的一些成分。要求同學(xué)們掌握分析天平的使用和容量法操作?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求?. 學(xué)習(xí)和掌握分析天平的原理、構(gòu)造及正確的使用方法。2. 熟悉常用玻璃儀器的名稱、用途和使用方法。3. 熟悉指示劑原理和變色范圍。4. 能熟練地進(jìn)行滴定操作。（一）分析天平 分析天平是分析工作中最常用的儀器之一。每一項(xiàng)分析工作都直接或間接地需要使用天平，因此必須了解天平的原理構(gòu)造及使用注意事項(xiàng)。1. 分析天平的稱量原理：杠桿原理2. 分析天平類型、主要部件及使用注意事項(xiàng)【類型】 常用分析天平主要有擺動(dòng)式分析天平、空氣阻尼天平、電光天平等多種，目前使用最多的是雙盤半機(jī)械加碼電光天平?！局饕考?天平梁：包括梁、三棱體(刀口)、砝碼、標(biāo)尺、指針、重心調(diào)節(jié)螺絲、零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲吊耳和天平盤等八個(gè)部件。 天平柱：包括柱、刻度標(biāo)牌、盤托、升降樞紐及其機(jī)件和水平儀等。 天平箱：包括箱體、底座、天平腳、腳墊和砝碼拉桿等。砝碼：其組成系統(tǒng)有兩種，5、2、2、1制和5、2、1、1、1制。每一系統(tǒng)中的等值砝碼都有自己的標(biāo)記。【儀器、藥品】電光分析天平、中藥粉末、硫酸紙、上皿天平【操作】檢查好天平看加砝指數(shù)盤是否都退至零處、天平是否水平等準(zhǔn)備工作。接通電源。輕開天平，觀察光幕，擺動(dòng)靜止后刻度標(biāo)尺的“O”是否與標(biāo)線相重合，如不重合，相差不大時(shí)，扳動(dòng)天平底座下部的調(diào)零桿使之重合，如相差較大，而調(diào)零桿不能調(diào)至重合時(shí)，則關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)梁上的零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲，調(diào)至重合為止。關(guān)閉天平。將硫酸紙放入天平樣品盤，加圈碼稱量，讀至小數(shù)點(diǎn)第四位，記錄數(shù)據(jù)。關(guān)閉天平。將硫酸紙上倒入中藥粉末，在上皿天平上粗稱后，再在分析天平上稱重，記錄數(shù)據(jù)。 將天平整理好，斷電、罩好、登記使用情況?！咀⒁馐马?xiàng)】 刀口的刀刃鋒利，刀承要光滑平整，避免磨損，刀口是天平最重要的部件。 砝碼應(yīng)用鑷子夾取，不得用手拿放。 開啟天平時(shí)用左手緩慢開啟升降樞紐切勿動(dòng)作過粗過重，使瑪瑙刀受損。 使用完畢應(yīng)檢查天平是否關(guān)閉升降樞紐，擺動(dòng)部分是否全部架起。 拔去插頭將天平罩好，請(qǐng)指導(dǎo)老師檢查?！究己酥R(shí)點(diǎn)】 1分析天平的稱量原理 2分析天平主要部件的識(shí)別 3調(diào)整天平零點(diǎn) 正確接通電源 調(diào)整水平儀 正確開啟天平 調(diào)整零點(diǎn) 整理好天平（二）滴定【原理】通過滴定操作完成被檢樣品于特定試劑的化學(xué)反應(yīng)。是容量分析法中最重要的基本操作之一，必須熟練掌握。【儀器、藥品】25ml酸式滴定管、25ml堿式滴定管、錐形瓶100ml,250ml、凡士林、NaOH、 HCl、甲基橙、酚酞等?！静僮鳌砍Ａ康味ü茏钚】潭葹镺1m1讀數(shù)估計(jì)為O01ml。分為酸式滴定管和堿式滴定管兩類。1試漏：將滴定管充滿自來水并擦干外部，直立幾分鐘如不漏水，將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度再試一次，如無漏水現(xiàn)象即可使用，否則將酸式滴定管活塞涂薄薄一層凡士林再試，堿式滴定管玻珠大小適當(dāng)。2洗滌：用鉻酸洗液或滴定管刷刷洗后用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水潤(rùn)洗23次，洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕而無條紋，且不掛水珠。3裝標(biāo)準(zhǔn)溶液：為避免滴定管內(nèi)壁殘留水分改變準(zhǔn)溶液濃度，在裝入溶液前先用少量該溶液潤(rùn)洗23次，然后直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液從貯液瓶中倒入管內(nèi)，并注意排出下端氣泡。4. 滴定管讀數(shù)：讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管垂直，以液面呈彎月形最凹處與刻度相切點(diǎn)為準(zhǔn)，視線必須與切點(diǎn)在同一水平線，讀至O01ml，并做記錄。5. 滴定：用左手控制滴定管的活塞，右手拿錐形瓶。使用酸式滴定管時(shí)左手姆指在前，食指及中指在后，一起控制活塞。在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)，手指微微彎曲，輕輕向里扣住，手心不要頂住小頭端，以免頂出活塞使溶液濺漏。用堿式滴定管時(shí)，用手指捏玻璃珠上半球部位的橡皮管，擠成一條縫隙，溶液即可流出。滴定時(shí)，左手控制溶液流量，右手拿住瓶頸，并向同一方向做旋搖運(yùn)動(dòng)，使滴入的標(biāo)準(zhǔn)溶液很快被分散，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。旋搖時(shí)，不讓瓶?jī)?nèi)溶液濺出，近終點(diǎn)時(shí)用少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，淋下濺起的溶液，同時(shí)放慢滴定速度，每次滴人標(biāo)準(zhǔn)溶液1滴或半滴直至終點(diǎn)。并正確記錄讀數(shù)。滴定儀器用畢必須用自來水洗凈，滴定管倒放或充滿蒸餾水置于滴定管夾上?！咀⒁馐马?xiàng)】1滴定管是具準(zhǔn)確刻度的量器，不能直火加熱及烘烤。2每次滴定勿忘記錄初讀數(shù)及終讀數(shù)。3裝溶液或滴定完后稍等半分鐘再讀數(shù)以免管壁的溶液未流下影響讀數(shù)準(zhǔn)確性。4必須正確控制滴定管防止滴定中途漏液?！究己酥R(shí)點(diǎn)】1滴定管分類 2滴定管準(zhǔn)備(包括試漏、洗滌、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液)3滴定管讀數(shù)4滴定操作(三) 直接配制法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液是濃度準(zhǔn)確已知的溶液，根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)通常有兩種配制方法，即直接配制法和間接配制法。對(duì)于基準(zhǔn)物質(zhì)則可以采用直接配制法。【原理】準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，用蒸餾水溶解后定量轉(zhuǎn)移至一定容積的容量瓶中稀釋至標(biāo)線，根據(jù)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)重量及稀釋的體積計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。【儀器、藥品】燒杯250ml,100ml、容量瓶250ml、鄰苯二甲酸氫鉀【操作】容量瓶是用來準(zhǔn)確配制和稀釋一定體積溶液的容器，瓶頸上有環(huán)形刻線表示20容量毫升數(shù)。1檢漏：使用前應(yīng)檢查容量瓶與瓶塞磨口是否配套，是否漏水。2洗滌：方法可參見滴定管的洗滌。3配制溶液：將小燒杯內(nèi)準(zhǔn)確稱好的固體物質(zhì)少量蒸餾水溶解后，將溶液小心地定量轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)。轉(zhuǎn)移時(shí)，用一干凈玻棒插入容量瓶頸內(nèi)并接觸內(nèi)壁處，燒杯嘴緊靠玻棒下端，使溶液沿玻棒流入，待溶液流完后，將玻棒與燒杯同時(shí)直立，使附在燒杯嘴處少許溶液流回?zé)瓋?nèi)，最后將燒杯再用蒸餾水淋洗3次，洗液按上述操作轉(zhuǎn)移人容量瓶中，加蒸餾水近標(biāo)線時(shí)用滴管小心滴加至溶液彎月面底部與標(biāo)線準(zhǔn)確相切為止。蓋緊瓶塞，一手食指壓住瓶塞并握緊瓶口處，另一手的大姆指、中指、食指三個(gè)指頭托住瓶底反復(fù)倒轉(zhuǎn)容量瓶1020次，使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。 4. 定量轉(zhuǎn)移：將已準(zhǔn)確稱量的鄰苯二甲酸氫甲放入小燒杯中用少量蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻即得。【注意事項(xiàng)】 1必須符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的才可用直接配制法配制，同時(shí)必須用分析天平準(zhǔn)確稱量。 2定量轉(zhuǎn)移操作要仔細(xì)正確，注意準(zhǔn)確量的概念，攪棒不可離開小燒杯。 3定容要小心、準(zhǔn)確。 4容量瓶不能直火加熱及烘烤，不能久貯溶液?！究己酥R(shí)點(diǎn)】 1固體藥品稱取量的計(jì)算 2容量瓶的準(zhǔn)備 3溶解試樣 4定量轉(zhuǎn)移 5稀釋至刻度 6混勻 7整理(四) 準(zhǔn)確稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液【原理】準(zhǔn)確稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，根據(jù)稀釋倍數(shù)選擇一定容積的移液管和容量瓶。用移液管準(zhǔn)確吸取一定量的濃溶液放至容量瓶中加水稀釋至刻線、搖勻?！緝x器、藥品】移液管10ml,5ml，2ml，1ml、燒杯250ml,100ml、容量瓶250ml、吸耳球、洗瓶、0.100mol/l鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【操作】移液管又稱吸量管，是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液用的量器。按形狀不同分為腹式吸管和刻度吸管。1. 洗滌：先用洗液，再用常水沖洗，然后用蒸餾水潤(rùn)洗，最后用待吸溶液潤(rùn)洗。2. 使用：右手將移液管插入待吸溶液一定深度，左手用洗耳球?qū)⑷芤何翗?biāo)線以上，立即用右手食指按住管口(不準(zhǔn)用拇指)同時(shí)拿起貯液瓶，管尖靠近瓶口內(nèi)壁，稍松食指，使移液管中液面慢慢下降，至彎月面底與刻度相切。按緊食指，把移液管小心地轉(zhuǎn)移到稍傾斜的容量瓶?jī)?nèi)壁處，使管垂直，放開食指，使溶液全部流出，等15秒后，取出移液管。3. 操作步驟：用25毫升移液管準(zhǔn)確量取2500毫升0100moll鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液放至250毫升容量瓶中加水至刻線，搖勻，即成001000moll 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。【注意事項(xiàng)】1吸取溶液時(shí)將移液管尖端必須插入液面下，防止吸人空氣。2按移液管口必須用右手食指。3放出移液管中溶液后，“吹”否要看管上是否標(biāo)明?！究己酥R(shí)點(diǎn)】1移液管用途2移液管分類3移液管洗滌4移液管使用5容量瓶使用考核方式容量分析法（稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與稀釋、滴定）分析化學(xué)容量法實(shí)踐考核評(píng)分表形式項(xiàng)目考 核 內(nèi) 容分?jǐn)?shù)得分筆答儀器名稱原理用途計(jì)算識(shí)別下列分析儀器分析天平稱量原理容量法玻璃量器的使用方法及注意事項(xiàng)根據(jù)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)重量及溶液體積計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度10101010操作或口述天平使用稀釋溶液滴定調(diào)整水平儀、正確開啟天平、調(diào)整零點(diǎn)、稱重配制0.01molL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液100毫升使用酸式滴定管進(jìn)行滴定操作202020合計(jì)100分析化學(xué)電位法及可見紫外分光光度法1. 可見紫外分光光度法 可見-紫外分光光度法是一種物理化學(xué)分析方法，是藥品生產(chǎn)和檢驗(yàn)部門的一類常規(guī)檢驗(yàn)方法。主要用于化學(xué)藥物和中藥材及制劑中大類成分如總黃酮、總皂苷的含量測(cè)定?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求?. 學(xué)習(xí)并掌握可見-紫外分光光度法的基本原理。2. 熟悉分光光度計(jì)的原理、構(gòu)造、性能指標(biāo)。3. 學(xué)會(huì)使用儀器和掌握定性、定量分析方法?！驹怼坎ㄩL(zhǎng)為200400nm的范圍稱為紫外光區(qū)，400760nm的范圍稱為可見區(qū)?？梢?紫外吸收光譜主要產(chǎn)生于有機(jī)化合物分子中價(jià)電子在電子能級(jí)間的躍遷，通過測(cè)定分子對(duì)紫外-可見光的吸收，可以用于有機(jī)化合物定性和定量。利用紫外-可見吸收光譜進(jìn)行定量分析是依據(jù)光吸收的定量定律Beer-Lambert定律： A=lgT=lgII0=ECL式中A吸光度，T透光率，E吸收系數(shù)，C被測(cè)物質(zhì)溶液的濃度，L光路長(zhǎng)度。吸收系數(shù)E有不同的表示方法。當(dāng)C以“mol/L”為單位時(shí)，E稱為摩爾吸收系數(shù)，用表示；當(dāng)C用“g/100ml”為單位時(shí)，E稱為百分吸收系數(shù)，用E1%1cm表示。在藥物分析中使用百分吸收系數(shù)（E1%1cm）。1）含量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法： 采用相同的溶劑和步驟，分別配制供試品和對(duì)照品數(shù)份濃度梯度溶液，在規(guī)定波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，按工作曲線求得供試品溶液中被測(cè)組分濃度進(jìn)行計(jì)算。吸收系數(shù)法： 各品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法配制供試品溶液，在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度，再根據(jù)吸收系數(shù)按下式計(jì)算公式品溶液的濃度。C=A/ E1%1cmL使用吸收系數(shù)法測(cè)定時(shí)，對(duì)儀器需進(jìn)行嚴(yán)格的校正和檢定，保證吸收度測(cè)定的準(zhǔn)確性。2）定性鑒別方法：對(duì)比吸收光譜特征參數(shù)，即核對(duì)供試品溶液的max、E1%1cm、A是否符合規(guī)定。供試品具有不止一個(gè)吸收峰時(shí)，可同時(shí)用幾個(gè)峰位作為鑒別依據(jù)。光譜的肩峰或吸收谷，有時(shí)也與峰值同用。比較吸收度比值的一致性 物質(zhì)的吸收峰較多時(shí)，可規(guī)定幾個(gè)波長(zhǎng)處的吸收度比值作為鑒別標(biāo)準(zhǔn)。【儀器構(gòu)造】1、光源系統(tǒng)：751G型分光光度計(jì)采用自準(zhǔn)式光路，屬單光束非記錄型，波長(zhǎng)范圍200-1000nm，其中波長(zhǎng)小于400nm的是紫外區(qū)，大于400nm的為可見區(qū)。在320一1000nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)用鎢絲白熾燈作光源,在200一320nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)用氫弧燈作光源。2、單色器部件一狹縫：入射狹縫與出射狹縫安裝在同一狹縫機(jī)構(gòu)上，可同時(shí)關(guān)閉，再通過蝸輪蝸桿帶動(dòng)一個(gè)偏心雙面凸輪，使狹縫做橫向移動(dòng)來達(dá)到從0一2mm連續(xù)變化，使狹縫可調(diào)，還有準(zhǔn)直鏡、石英棱鏡等部件組成。3、試樣室：可同時(shí)裝置四只規(guī)格的比色皿，光程分別為5、10、20和30mm并備有夾形件，以使比色皿不致歪斜。拉動(dòng)手柄，使各比色皿依次進(jìn)入光路中就可以進(jìn)行測(cè)量，注意一定要互相匹配，否則產(chǎn)生誤差。 4、檢測(cè)器：即光電換能器，是將所接收到的光信息轉(zhuǎn)變成電信息。紫敏光電管為銫陰極，適用于波長(zhǎng)200-625nm；紅敏光電管為銀氧化銫陰極，適用于625一1000nm。5、訊號(hào)處理與顯示器：通過讀數(shù)盤直接讀取透過率或吸收度?！臼褂梅椒ā?.接通電源，打開穩(wěn)流穩(wěn)壓電源和主機(jī)電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘。2.擇合適的波長(zhǎng)、光源、光電管及比色皿。 1）光源的選擇：200一300nm用氘燈，將手柄搬到“H”位置，320一1000nm用鎢燈；將手柄搬到“W”位置，使用鎢燈時(shí)，波長(zhǎng)小于400nm時(shí)，可將主機(jī)濾光片拉出一檔，大于590nm時(shí)，拉出兩檔。 2、）電管的選擇：625nm以下，用蘭敏管，625nm以上用紅敏管，儀器穩(wěn)定工作時(shí)，紅、蘭敏管轉(zhuǎn)換需5-10分鐘的穩(wěn)定時(shí)間。 3）比色皿的選擇：一般350nm以下的紫外波段選用石英比色皿，可見及近紅外波段用玻璃比色皿. 3.試校測(cè)試操作： 1）光門桿置推入位置，即暗電電流狀態(tài)，按樣池CEL1聯(lián)鍵，進(jìn)入工作狀態(tài)，再按0%鍵，讀數(shù)顯示00，至此暗電流已扣除。 2）將空白置入光路，拉出光門桿，即亮電流狀態(tài)，按100鍵，使讀數(shù)窗顯示T 1000（若達(dá)不到100，可按樣池CEL清除CE聯(lián)鍵，退出工作狀態(tài)，如果顯示值小于1000應(yīng)開大狹縫如顯1999，應(yīng)關(guān)小狹縫，再重新操作）。 3）將樣品置入光路，讀數(shù)顯示T值，按A鍵即可顯示A值。4）如需打印，可按打印PRN鍵即可?！静僮鳌?. 儀器：751GW可見-紫外分光光度計(jì)、石英比色皿1cm、玻璃器材、鏡頭紙等2. 藥品：中藥標(biāo)準(zhǔn)品、醋酸鉀、氯化鋁、乙醇、正丁醇、醋酸、中藥材等3. 操作：（1） 提?。▍⒁娭兴幓瘜W(xué)部分）（2） 薄層鑒別（參見中藥化學(xué)部分）（3） 測(cè)定吸光度（4） 含量計(jì)算考核方式題目：現(xiàn)有一中藥制劑藥品和該制劑的標(biāo)準(zhǔn)品，若對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行分析，需準(zhǔn)備那些藥品和實(shí)驗(yàn)用品？如何進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。 中藥分析分光光度法實(shí)踐考核評(píng)分表 形式項(xiàng)目考 核 內(nèi) 容分?jǐn)?shù)得分筆答儀器名稱測(cè)試條件含量計(jì)算5520操作試樣處理選擇儀器條件定性鑒別定量測(cè)定20102020合計(jì)1002、電位法近年來，電位法廣泛用于化學(xué)藥物分析中。用于溶液的PH值測(cè)定。也作為容量法指示終點(diǎn)的方法?！驹怼扛鶕?jù)待測(cè)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的指示電極和參比電極，浸入試樣溶液組成原電池，測(cè)量原電池的電池電動(dòng)勢(shì)，根據(jù)電池電動(dòng)勢(shì)與有關(guān)離子濃度的關(guān)系求得待測(cè)組分含量。【操作方法】學(xué)生自行操作，不記考核成績(jī)。中藥化學(xué)、天然藥物化學(xué)中藥化學(xué)是一門結(jié)合中醫(yī)藥基本理論和臨床用藥經(jīng)驗(yàn)，主要運(yùn)用化學(xué)的理論和方法及其它現(xiàn)代科學(xué)理論和技術(shù)等研究中藥化學(xué)成分的學(xué)科。天然藥物化學(xué)是運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)理論和方法研究天然藥物中化學(xué)成分的一門學(xué)科。中藥或天然藥物中化學(xué)成分十分復(fù)雜，為研究并應(yīng)用其中的有效成分，必須將它們從藥材中提取、分離出來。這是對(duì)中藥或天然藥物的化學(xué)成分去其糟粕、取其精華的必要手段，也是研究中藥或天然藥物化學(xué)成分，尋找具有生理活性部位的重要步驟。 本門課程的實(shí)踐考核主要分為提取分離技術(shù)和薄層色譜鑒定兩大部分。中藥化學(xué)、天然藥物化學(xué)提取分離技術(shù) 提取一般是指用適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒?，將原藥材中的有效成分提出的過程。所得提取液中，通常包含多種性質(zhì)相似的化合物，需進(jìn)一步分離、精制，因此設(shè)計(jì)合理的提取分離工藝，注重嚴(yán)格操作是盡可能提出有效成分，提高產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。【實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求?1學(xué)習(xí)并掌握常用提取分離方法的原理和操作技能。2熟悉各種提取分離工藝的適用范圍和通常采用的溶劑。 3熟悉常用器皿、儀器的名稱、用途及使用方法。 4能夠熟練安裝與拆卸各種實(shí)驗(yàn)裝置。實(shí)例： 溶劑提取法溶劑提取法是根據(jù)中藥中各種化學(xué)成分在溶劑中的溶解性，選用對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)無效成分溶解度小的溶劑，將有效成分從藥材組織中溶解提取出來的方法。1溶劑的種類 常用溶劑分為水和有機(jī)溶劑兩大類。 水：是典型的極性溶劑 有機(jī)溶劑：下列溶劑極性依次增大石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇 2提取方法（1）浸 漬 法【用途】適用于提取有效成分遇熱易分解以及含多量淀粉、粘液質(zhì)和揮發(fā)性成分的藥材?！驹怼快o態(tài)浸出【常用溶劑】水，乙醇等有機(jī)溶劑【裝置】燒杯 量筒 攪拌棒 水浴鍋 天平 【操作】將藥材粗粉置于有蓋容器中，加入適量溶劑，浸沒藥材。在常溫或加溫(4080)下浸泡35日，或按規(guī)定時(shí)間。浸泡時(shí)應(yīng)將容器蓋嚴(yán)，并經(jīng)常攪拌或振搖?！咀⒁馐马?xiàng)】浸漬過程中，若以水為溶劑，應(yīng)注意防止霉變。（2）滲 漉 法【用途】適用范圍同浸漬法【原理】根據(jù)動(dòng)態(tài)浸出原理提取有效成分。滲漉過程中因藥材粉末不斷與新溶劑接觸，造成良好的濃度差，因此提取效率高 (優(yōu)于浸漬法)?！境Ｓ萌軇克?，乙醇【裝置】燒杯 量筒 攪拌棒 鐵架臺(tái) 滲漉筒 分液漏斗 錐形瓶 天平【操作】將藥材粗粉用適量溶劑潤(rùn)濕后，裝入底部墊有棉花的滲漉筒內(nèi)，裝入量約為筒高的34左右，在藥材上方置一平整的圓形濾紙，再在濾紙上放些小型、干凈的無機(jī)重物(如小石子、玻璃球等)，以防輕質(zhì)藥材上浮或溶劑沖毀滲漉液液面。然后在筒的上端不斷添加溶劑，使其保持液面距藥材頂端5cm以上。當(dāng)溶劑滲入藥材后，溶出的可溶性成分隨滲漉液從筒下口流出，用螺旋夾控制流速，一般控制在58ml分鐘?！咀⒁馐马?xiàng)】裝藥材時(shí)應(yīng)均勻，松緊適度。 滲漉過程中，保持溶劑的連續(xù)性，不得中斷?！驹怼考訜嶂蠓?，使水溶性成分從藥材中溶出?！境Ｓ萌軇克狙b置】燒杯 天平 量筒 攪拌棒 滲漉筒 鐵架臺(tái) 【操作】將藥材飲片置適宜容器中，按規(guī)定的加水量充分浸漬藥材，然后加熱煮沸，每次1小時(shí)左右，一般煎煮23次?！咀⒁馐马?xiàng)】（3）煎 煮 法【用途】適用于對(duì)熱穩(wěn)定的水溶性成分的提取。直火加熱應(yīng)不斷攪拌，避免局部受熱或糊化。藥材宜為碎塊，不宜過碎過細(xì)。含揮發(fā)性成分及含有效成分遇熱易被破壞的中藥不宜選用。煎煮所用容器，避免使用鐵器。（4）簡(jiǎn) 單 回 流 提 取 法【用途】適用于含有對(duì)熱穩(wěn)定并可溶于有機(jī)溶劑的有效成分的中藥材的提取?！驹怼繜恐惺⒂兴幉暮陀袡C(jī)溶劑，被加熱后(一般用水浴)，溶劑受熱氣化上升，在冷凝器中冷凝，又成為液體回流到容器中，如此反復(fù)氣化回流，使有效成分溶出，并可避免有機(jī)溶劑的揮散損失?！境Ｓ萌軇扛黝愑袡C(jī)溶劑，乙醇最常用?！狙b置】燒瓶 冷凝管 乳膠管 水浴鍋 鐵架臺(tái) 天平 量筒 攪拌棒 萬能夾 自由夾【安裝】冷凝管垂直于燒瓶口徑正上方與鐵支架平行，自下而上安裝，注意垂直平衡。燒瓶置于水浴鍋內(nèi)，冷凝管入水口的乳膠管接于自來水龍頭，出水口的乳膠管置于水池內(nèi)。拆卸時(shí)應(yīng)按自上而下的順序拆卸?！静僮鳌繉⑺幉娘嬈b入燒瓶中，加入溶劑量為容器容積的1/31/2。燒瓶的上方接通冷凝管，冷凝管的上口為出水口，下口為入水口。若所用有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)低于100，通常用水浴加熱。一般保持沸騰約1小時(shí)，濾過，藥渣再加入新溶劑重新回流，如此反復(fù)23次，每次濾液合并即可?！咀⒁馐马?xiàng)】回流開始時(shí)，要先打開冷卻水，后加熱，隨時(shí)觀察溫度變化及回流沸騰情況，避免暴沸，當(dāng)產(chǎn)生第一滴回流液時(shí)，開始記錄時(shí)間，并根據(jù)回流沸騰情況，注意水浴溫度。回流結(jié)束，先關(guān)閉電源停止加熱，待回流液溫度降至室溫，再關(guān)閉冷卻水。受熱易分解的有效成分的提取不宜選用此法。（5）連 續(xù) 回 流 提 取 法【用途】同回流法【原理】燒瓶?jī)?nèi)溶劑受熱氣化，經(jīng)蒸氣上升管到達(dá)上部的冷凝器中，被冷凝為液體而滴入提取筒中，對(duì)藥材進(jìn)行浸泡提取，當(dāng)提取筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管高度時(shí)，因虹吸作用，將溶有有效成分的提取液經(jīng)虹吸管吸回至燒瓶，完成一次提取。燒瓶?jī)?nèi)溶劑繼續(xù)受熱氣化、冷凝、回滴、浸泡藥材，再虹吸回?zé)績(jī)?nèi)，如此反復(fù)回流提取，直至藥材中有效成分提盡為止。此法因藥材不斷與新溶劑相接觸，而始終保持較高的濃度差，故提取效率高于回流法。【常用溶劑】同回流法【裝置】燒瓶 冷凝管 乳膠管 水浴鍋 鐵架臺(tái) 天平 量筒 攪拌棒 萬能夾 自由夾 連續(xù)提取部分【安裝儀器與操作】?jī)x器名稱：連續(xù)回流提取器 安裝：燒瓶置水浴鍋內(nèi)，上接連續(xù)回流提取部分，再上接冷凝管注意上下垂直并與鐵架臺(tái)平行，其余均同回流法。操作：a.加入有機(jī)溶劑體積約產(chǎn)生三次虹吸作用量 b.將藥材粗粉裝于濾紙袋，粗度略小于提取器內(nèi)徑，高度不超過虹吸管，放入提取器內(nèi)。 c.打開冷卻水，通電、加熱，注意觀察，記錄時(shí)間。 【注意事項(xiàng)】同回流法3提取液濃縮蒸餾法 用溶劑提取法提取得到的提取液，多為稀溶液，均需進(jìn)行濃縮，濃縮方法有蒸發(fā)和蒸餾。水提取液常用蒸發(fā)濃縮和薄膜濃縮，溶劑不再回收。有機(jī)溶劑提取液常用蒸餾法濃縮，溶劑可回收。蒸餾法分常壓蒸餾和減壓蒸餾。在此僅介紹常壓蒸餾。常壓蒸餾即在常壓下進(jìn)行的蒸餾?！驹怼咳芤菏軣釟饣瑲饣娜軇┙?jīng)冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮?！居猛尽窟m用于低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑提取液的濃縮回收?！狙b置】燒瓶(蒸餾瓶) 冷凝管 彎管 水浴鍋 鐵架臺(tái) 天平 溶劑接收器(錐形瓶) 萬能夾 自由夾 乳膠管【安裝儀器】?jī)x器名稱：蒸餾裝置安裝：燒瓶置水浴鍋內(nèi)，上口連接彎管，彎管的另一端接冷凝管，燒瓶與冷凝管成45角，冷凝管橫置于臺(tái)面，其末端連接收管，接收管下連溶劑接收器。冷凝管上端(連燒瓶端)為出水口，下端(連接收器端)為入水口，二口連接乳膠管，入水口乳膠管接自來水龍頭。儀器安裝完畢，應(yīng)平直、協(xié)調(diào)，符合要求。 【操作】往燒瓶?jī)?nèi)加入提取液，裝量不超過燒瓶容積的23，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。 檢查整個(gè)蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時(shí)，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關(guān)，調(diào)節(jié)規(guī)定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴(yán)防瀑沸?！炯訜岱椒ā恳话汶S液體的沸點(diǎn)和性質(zhì)而定，若液體沸點(diǎn)低于100，通常用水浴加熱?？己朔绞?中藥化學(xué)實(shí)踐考核評(píng)分表中藥化學(xué)、天然藥物化學(xué)化學(xué)成分的檢識(shí)和鑒定經(jīng)過提取分離得到有效部位或單體，需要進(jìn)一步進(jìn)行化學(xué)檢識(shí)及結(jié)構(gòu)研究。結(jié)構(gòu)研究是中藥化學(xué)或天然藥物化學(xué)的一項(xiàng)重要的研究?jī)?nèi)容。從中藥或天然藥物中分離得到單體即使具有很強(qiáng)的活性與較大的安全性，但如果結(jié)構(gòu)不清楚，則無法進(jìn)行藥效和毒理學(xué)研究，也不可能進(jìn)行人工合成或結(jié)構(gòu)修飾、改造工作。鑒定方法包括化學(xué)檢識(shí)、薄層色譜法及光譜法。本次考核以化學(xué)檢識(shí)和薄層色譜檢識(shí)為主要考核內(nèi)容?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求?1學(xué)習(xí)并掌握各種檢識(shí)和鑒定方法的原理。2熟悉和掌握化學(xué)檢識(shí)和薄層色譜法的操作技能。 3熟悉常用儀器的名稱、用途及使用方法。 實(shí)例：薄層色譜法薄層色譜法是一種現(xiàn)代的物理化學(xué)分離、分析技術(shù)。它既可用于混合物的分離、成品純度檢查。又可用于化合物的定性和定量，尤其對(duì)中藥中結(jié)構(gòu)相似成分的分離和鑒定往往可獲得較好的效果，色譜法是近代最常用的分離、鑒定方法。色譜法根據(jù)操作方式不同，分為薄層色譜，紙色譜和柱色譜。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙螅?學(xué)習(xí)并掌握薄層色譜法鑒定中藥化學(xué)成分的原理和操作技術(shù)。2熟悉薄層色譜法用各種儀器、試藥，掌握使用方法。3能熟練計(jì)算樣品的Rf值，并據(jù)此對(duì)該樣品進(jìn)行初步定性。（二）實(shí)驗(yàn)原理薄層色譜是將吸附劑或支持劑均勻地鋪在薄層板上，形成薄層，把欲分離的樣品點(diǎn)在薄層板上，用適當(dāng)?shù)娜軇┱归_，使混合物得以分離的方法。薄層色譜是一種微量、快速的色譜方法。用于純物質(zhì)的鑒定，也可用于混合物的分離、提純及含量測(cè)定，還可用來摸索和確定柱色譜的洗脫條件。（三）實(shí)驗(yàn)操作1儀器：層析缸 薄層板 毛細(xì)管 噴霧瓶 電吹風(fēng) 格尺 鉛筆 2藥品：樣品 標(biāo)準(zhǔn)品 展開劑 顯色劑3操作：（1）上樣技術(shù)上樣量適宜，一般控制在10l以下，不能超過原點(diǎn)位置薄層對(duì)試樣容積的負(fù)載量。若被測(cè)成分含量較低而干擾物質(zhì)含量較大時(shí)，應(yīng)從改進(jìn)預(yù)處理方法和適當(dāng)提高試樣濃度著手。原點(diǎn)直徑控制小于3mm。點(diǎn)樣時(shí)盡量避免對(duì)薄層表面的機(jī)械損傷。注意除盡殘留溶劑。為避免邊緣效應(yīng)引起判斷疑點(diǎn)，對(duì)照品與供試品應(yīng)間隔交叉點(diǎn)樣；兩者的點(diǎn)樣體積盡量保持一致，相差不宜過于懸殊；點(diǎn)樣時(shí)斑點(diǎn)大小相似。（2）色譜展層條件的控制薄層板的活性與分離效果的因果關(guān)系是明確的。但活化了的薄層板在點(diǎn)樣操作過程中，因?qū)嶒?yàn)室環(huán)境的相對(duì)濕度的影響，薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視，而這也常是導(dǎo)致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。不同試樣對(duì)相對(duì)濕度的適應(yīng)能力各不相同。一般樣品在相對(duì)濕度3070下得到相對(duì)穩(wěn)定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對(duì)濕度66以上分離度明顯改善。因此，盡可能在相對(duì)濕度可控的條件下進(jìn)行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。操作方法可將點(diǎn)樣后的薄層板置調(diào)控好相對(duì)濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器)，密閉放置1530min，再加展開劑，或移入另一展開缸內(nèi)展層。使用雙槽展開缸效果更好。展開劑所用的溶劑應(yīng)配制準(zhǔn)確，不宜多次重復(fù)使用。進(jìn)行展層時(shí)應(yīng)控制溫度、薄層板的相對(duì)濕度、預(yù)平衡時(shí)間及展層方式等實(shí)驗(yàn)條件，這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。（3）顯色定位采用顯色劑定位時(shí)，常遇薄層背景深，干擾鑒別的現(xiàn)象，含硫酸的顯色劑更易見。其預(yù)防措施有揮干展開劑后再噴顯色劑；控制加熱溫度和時(shí)間，為了便于控制，可用電吹風(fēng)替代紅外燈加熱；在不影響顯色效果情況下，降低顯色劑濃度。如香草醛硫酸試劑由5降低到1或0.5；制硬板時(shí)將羧甲基纖維素鈉溶液的濃度降低至0.1以下，可避免薄層板面炭化。（4） 結(jié)果判斷薄層色譜法鑒別中藥制劑質(zhì)量的特點(diǎn)是可以直觀地比較供試品和對(duì)照品、對(duì)照藥材的整個(gè)色譜圖，結(jié)合特征成分的辯認(rèn)作出鑒別判斷。一般分析依據(jù)是取大同棄小異，比較主要的特征成分斑點(diǎn)位置與色澤。（5）比移值(Rf值)計(jì)算樣品經(jīng)顯色后，確定了斑點(diǎn)位置，測(cè)量出距離后，常用比移值（Rf值）來表示某一化合物在薄層板上的相對(duì)位置。 根據(jù)此公式計(jì)算樣品的Rf值，然后與文獻(xiàn)記載的該化合物的Rf值比較，以鑒定各種化合物。由于各種化合物的Rf值受許多因素的影響，因此在進(jìn)行薄層色譜時(shí)，通常是將樣品與標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)在一張濾紙上展開，顯色后，根據(jù)樣品的Rf值與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照比較進(jìn)行定性鑒別?？?核 方 式題目：欲用薄層色譜法鑒定某一樣品，現(xiàn)有該樣品的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品，問需備哪些實(shí)驗(yàn)用品?并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。（樣品欲展開9cm左右）中藥化學(xué)薄層色譜實(shí)踐考核評(píng)分表形式項(xiàng)目考核內(nèi)容分?jǐn)?shù)分配得分筆試儀器名稱藥品、試劑20操作點(diǎn)樣展開顯色75計(jì)算Rf值5合計(jì)100物理化學(xué)操作（一）一、液相反應(yīng)體系指標(biāo)的控制實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要?、液相反應(yīng)體系的制備；2、液相反應(yīng)體系PH值的控制；3、液相反應(yīng)體系溫度的控制。4、液相反應(yīng)體系的應(yīng)用。基本訓(xùn)練項(xiàng)目（一）溶液的配制：1、固體溶質(zhì)的稱量2、固體溶質(zhì)的溶解3、定量轉(zhuǎn)移（二）液相反應(yīng)體系PH值的控制；1、液相反應(yīng)體系PH值的控制與普通緩沖體系的PH的區(qū)別；2、酸堿的選擇原則；3、酸堿的用量；4、PH試紙的正確使用5、酸度計(jì)的使用方法（三）液相反應(yīng)體系溫度的控制；1、利用溫度緩沖體系控制溫度；2、利用儀器控制體系溫度：（1）溫度的一般控制普通水浴鍋的使用； 普通水浴鍋的使用： 加水量的控制； 普通溫度計(jì)的配合使用； 升溫方法：快速升溫步驟與微調(diào)升溫步驟。（2）溫度的精密控制超級(jí)恒溫水浴及電接點(diǎn)溫度計(jì)的使用。 超級(jí)恒溫水浴的使用： 加水的方法及加水量的控制； 普通溫度計(jì)的配合使用； 電接點(diǎn)溫度計(jì)的配合使用； 升溫方法：快速升溫步驟與微調(diào)升溫步驟； 超級(jí)恒溫水浴的應(yīng)用范圍。 電接點(diǎn)溫度計(jì)的使用： 電接點(diǎn)溫度計(jì)的使用注意事項(xiàng)1安全電壓范圍； 電接點(diǎn)溫度計(jì)的使用注意事項(xiàng)2量程的選擇； 電接點(diǎn)溫度計(jì)的設(shè)計(jì)原理； 電接點(diǎn)溫度計(jì)的使用方法； 電接點(diǎn)溫度計(jì)與電子繼電器的配套使用。 考核指標(biāo)1固體溶質(zhì)的稱量2固體溶質(zhì)的溶解3定量轉(zhuǎn)移4PH試紙的正確使用；5普通水浴鍋的使用；6超級(jí)恒溫水浴的使用；7電接點(diǎn)溫度計(jì)的使用；8、電接點(diǎn)溫度計(jì)與電子繼電器的連接。二、阿貝折射儀的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要?、了解阿貝折射儀的構(gòu)造，熟悉儀器工作原理；2、學(xué)習(xí)阿貝折射儀的用途，掌握阿貝折射儀的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學(xué)習(xí)阿貝折射儀的保養(yǎng)及其性能的評(píng)價(jià)方法。5、掌握一種分析無色透明液體濃度的方法基本訓(xùn)練項(xiàng)目1阿貝折光計(jì)的使用范圍（1）固體樣品檢測(cè)（一般了解）；（2）液體樣品檢測(cè)（即全面掌握分析無色透明液體濃度的方法）。2了解阿貝折射儀的原理、構(gòu)造，掌握阿貝折射儀的使用方法； （1）儀器的清洗方法（含水溶液及有機(jī)溶液的清洗）；（2）加樣方法及注意事項(xiàng)；（3）測(cè)定步驟及注意事項(xiàng)；（4）儀器使用后的清洗。3需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法與超級(jí)恒溫水浴的連接及有關(guān)控溫問題。 考核指標(biāo)1儀器使用前的清洗與調(diào)試2液體樣品的加樣方法3正確調(diào)出半明、半暗視野4正確讀數(shù)；5、阿貝折光計(jì)與超級(jí)恒溫水浴的水路連接。物理化學(xué)操作（二）三、旋光儀的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要?1、了解旋光儀的構(gòu)造，熟悉儀器工作原理；2、學(xué)習(xí)旋光儀的用途，掌握旋光儀的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學(xué)習(xí)旋光儀的保養(yǎng)及其性能的評(píng)價(jià)方法。 5、掌握一種分析手性物質(zhì)濃度的方法。 基本訓(xùn)練項(xiàng)目1旋光儀的使用范圍（1）乙醇為溶劑的樣品特征（一般了解）；（2）水為溶劑的樣品特征及樣品檢測(cè)（重點(diǎn)掌握）。2了解旋光儀的原理、構(gòu)造，掌握旋光儀的使用方法； （1）旋光管的清洗方法、裝樣方法及注意事項(xiàng)；（2）旋光管的放置方法及注意事項(xiàng)；（3）測(cè)定步驟及注意事項(xiàng)；（4）儀器使用后的清洗。3需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法與恒溫箱的配套使用及有關(guān)控溫問題。4如何正確測(cè)定未知溶液的旋光度考核指標(biāo)1“O”點(diǎn)的較正2將溶液裝入旋光管3辯別測(cè)定物質(zhì)的旋光方向4正確讀數(shù)5選擇“O”點(diǎn)視野6三分視野的作用；7旋光管中氣泡的處理。四、可調(diào)式變壓器的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要?1、了解可調(diào)式變壓器的構(gòu)造，熟悉可調(diào)式變壓器的工作原理；2、學(xué)習(xí)可調(diào)式變壓器的用途，掌握可調(diào)式變壓器的使用方法；3、學(xué)習(xí)可調(diào)式變壓器的保養(yǎng)及其性能的評(píng)價(jià)方法。4、使用時(shí)的注意事項(xiàng)。 基本訓(xùn)練項(xiàng)目1可調(diào)式變壓器的使用；2可調(diào)式變壓器與沸點(diǎn)儀配合使用；3可調(diào)式變壓器與外接用電器的連接及注意事項(xiàng)?？己酥笜?biāo)1學(xué)會(huì)找出輸出、輸入接線組的方法；2接線方法及注意事項(xiàng)；3根據(jù)需要選擇電壓值。五、電導(dǎo)率儀的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁?1、了解電導(dǎo)率儀的構(gòu)造，熟悉儀器工作原理；2、學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的用途，掌握常用電導(dǎo)率儀的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的保養(yǎng)及其性能的評(píng)價(jià)方法。 5、掌握一種分析電解質(zhì)溶液濃度的方法。 基本訓(xùn)練項(xiàng)目1電導(dǎo)儀的預(yù)熱、調(diào)試及使用方法（1）溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)；（2）電極常數(shù)的校正；（3）量程的選擇原則。2純水及溶液電導(dǎo)值的測(cè)定（1）純水電導(dǎo)值的測(cè)定及注意事項(xiàng)；（2）電解質(zhì)水溶液的配制。（3）電極在使用前的處理及用后清洗考核指標(biāo)1電極的選擇2量程的選擇3高周、低周的選擇4轉(zhuǎn)換量程及更換待測(cè)液的注意事項(xiàng)5電極常數(shù)的調(diào)節(jié)6滿刻度的校正7電極在使用前的處理及用后清洗六、離心機(jī)在藥物動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中的使用方法實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要?1、了解離心機(jī)的構(gòu)造，熟悉離心機(jī)的工作原理；2、學(xué)習(xí)離心機(jī)的用途，掌握常用離心機(jī)的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學(xué)習(xí)離心機(jī)的保養(yǎng)及其性能的評(píng)價(jià)方法。 5、掌握一種分離非真溶液體系的方法。6、掌握離心機(jī)在藥物動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中的使用方法基本訓(xùn)練項(xiàng)目1、正確掌握使用離心機(jī)的操作步驟；2、掌握離心機(jī)轉(zhuǎn)速的選擇；3、掌握不同體系離心時(shí)間的控制；4、掌握對(duì)稱性原則?？己酥笜?biāo)1樣品的對(duì)稱稱重及正確放置方法；2正確啟動(dòng)及停止的方法。藥劑學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程粒度測(cè)定法培訓(xùn)目的：掌握粒度測(cè)定方法 熟悉粒度檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及操作原理培訓(xùn)內(nèi)容：粒度系指顆粒的粗細(xì)程度及粗細(xì)顆粒的分布，用于測(cè)定藥物制劑的粒子大小或限度。中國藥典2000年版二部附錄IX E“粒度測(cè)定法”項(xiàng)下列有兩種不同的測(cè)定方法，第一法(顯微鏡法)和第二法(篩分法)；應(yīng)根據(jù)藥典品種正文或制劑通則的規(guī)定，選用檢測(cè)方法。第一法 顯微鏡法： 1簡(jiǎn)述 11本法中的粒度，系以顯微鏡下觀察到的長(zhǎng)度表示。 12本法適用于眼膏劑、氣霧劑、混懸型滴眼劑、軟膏劑、滴耳劑以及藥典品種正文指定的粒度檢查。 2儀器與用具 21顯微鏡 22鏡臺(tái)測(cè)微尺和目鏡測(cè)微尺(直尺式) 23蓋、載玻片 24計(jì)數(shù)器 3操作方法 31 目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定 用以確定使用同一顯微鏡及特定倍數(shù)的物鏡、目鏡和鏡筒長(zhǎng)度時(shí)，目鏡測(cè)微尺上每一格所代表的長(zhǎng)度。標(biāo)定時(shí)，將鏡臺(tái)測(cè)微尺置于載物臺(tái)上，對(duì)光調(diào)焦，并移動(dòng)測(cè)微尺物象于視野中央；取下目鏡，旋下接目鏡的目鏡蓋，將目鏡測(cè)微尺放入目鏡筒中部的光欄上(正面向上)，旋上目鏡蓋后返置鏡筒上，此時(shí)在視野中可同時(shí)觀察到鏡臺(tái)測(cè)微尺及目鏡測(cè)微尺的分度小格，移動(dòng)鏡臺(tái)測(cè)微尺和旋轉(zhuǎn)目鏡，使兩種量尺的刻度平行，并使左邊的“0”刻度重合，然后再尋找第二條重合刻度；記錄兩條刻度的讀數(shù)，并根據(jù)比值計(jì)算出目鏡測(cè)微尺每小格在該條件下所相當(dāng)?shù)拈L(zhǎng)度(m)。由于鏡臺(tái)測(cè)微尺每格相當(dāng)于10pm，故目鏡測(cè)微尺每一小格的長(zhǎng)度為：10相重合區(qū)間鏡臺(tái)測(cè)微尺的格數(shù)相重合區(qū)間目鏡測(cè)微尺的格數(shù)例如：鏡臺(tái)測(cè)微尺15格和目鏡測(cè)微尺34格完全重合，則目鏡測(cè)微尺在該目鏡與物鏡的組合下，每小格的長(zhǎng)度即為44m(10153444)。當(dāng)測(cè)定時(shí)要用兩種放大倍數(shù)(即該目鏡與不同物鏡組合)時(shí)，應(yīng)分別標(biāo)定。32測(cè)定法除另有規(guī)定外，取供試品，用力搖勻粘度較大者可按該品種項(xiàng)下的規(guī)定加適量甘油溶液(1 2)稀釋，使顆粒分散均勻，照該品種項(xiàng)下的規(guī)定，量取供試品，置載玻片上，蓋以蓋玻片(注意防止氣泡混入)，輕壓使顆粒分布均勻；半固體可直接涂在載玻片上；立即在50100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應(yīng)無凝聚現(xiàn)象，并不得檢出超過該品種項(xiàng)下規(guī)定的最大顆粒；再在200500倍的顯微鏡下檢視，并用計(jì)數(shù)器記錄該品種規(guī)定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及規(guī)定大小的粒數(shù)，并計(jì)算其百分率。4注意事項(xiàng)41應(yīng)注意物鏡、目鏡的正確選擇。42所用器具應(yīng)清潔。43蓋蓋玻片時(shí)，用鑷子夾取一蓋玻片，先使其一邊與藥物接觸，慢慢放下，以防止氣泡混入，輕壓使顆粒分布均勻。44蓋、載玻片應(yīng)平整，光潔、無痕、透明度良好，以免引起散射等現(xiàn)象。45直接取樣時(shí)，取樣量應(yīng)適量，若量過多時(shí)，粒子重疊不易觀察、判斷；若過少代表性差。46如為混懸液，振搖時(shí)要有一定力度，振搖后應(yīng)快速取樣。47如為軟膏劑或眼膏劑，在取樣混勻過程中應(yīng)緩慢混勻，以免產(chǎn)生氣第二法 篩分法1簡(jiǎn)述11本法適用于散劑或顆粒劑的粒度測(cè)定。2儀器與用具21天平根據(jù)稱樣量選用適當(dāng)?shù)奶炱?2藥篩(各品種項(xiàng)下規(guī)定的藥篩號(hào))，并備有篩蓋和密合的接受容器。3操作方法31單篩分法取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，稱定重量，置規(guī)定號(hào)的藥篩(篩下配有密合的接受容器)內(nèi)，篩上加蓋，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3分鐘，并不時(shí)在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定重量，計(jì)算其百分率。 32雙篩分法 除另有規(guī)定外，取單劑量包裝的供試品5包(瓶)或多劑量包裝的供試品1包(瓶)的內(nèi)容物，稱定重量，置該品種規(guī)定藥篩的上層小號(hào)篩中，蓋好篩蓋，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動(dòng)邊拍打3分鐘。取不能通過小號(hào)篩和能通過大號(hào)篩的顆粒及粉末，稱定重量，計(jì)算其百分率。 4注意事項(xiàng) 41 在篩動(dòng)時(shí)速度不宜太快，否則由于粉末運(yùn)動(dòng)速度太快，可篩過的粉末來不及與篩網(wǎng)接觸而混于不可篩過粉末之中而影響結(jié)果。 42適當(dāng)增加振動(dòng)力度，使藥粉跳動(dòng)運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)，能有效地增加粉末間距，篩孔得到充分暴露而利于篩選。 43振動(dòng)的力要適當(dāng)，因?yàn)榱接蟹较蛐裕ㄟ^某一篩孔的粒子的實(shí)際長(zhǎng)度可能比篩孔的孔徑大。如果振動(dòng)力度較強(qiáng)，此種誤差會(huì)增大。 44篩動(dòng)時(shí)間不宜過長(zhǎng)。若篩動(dòng)時(shí)間長(zhǎng)、振動(dòng)力大，顆粒間互相撞擊破碎，也可引起誤差。 5記錄 記錄篩號(hào)、稱量數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果。 6結(jié)果與判斷 61散劑(采用單篩分法)除另有規(guī)定外，通過篩網(wǎng)的粉末重量，如不低于供試量的95，判為符合規(guī)定；低于供試量的95，則判為不符合規(guī)定。 62顆粒劑(采用雙篩分法)除另有規(guī)定外，不能通過一號(hào)篩(2000肚m)和能通過五號(hào)篩(180pm)的顆粒及粉末的總和，不超過供試量的15，判為符合規(guī)定；超過供試量的15，則判為不符合規(guī)定。 63細(xì)粒劑(采用雙篩分法) 不能通過五號(hào)篩(180pm)和能通過九號(hào)篩(75肛m)的顆粒及粉末的總和，如不超過供試量的10，判為符合規(guī)定；超過供試量的100 9%，則判為不符合規(guī)定。崩解時(shí)限檢查法培訓(xùn)目的：掌握崩解時(shí)限的檢查方法熟悉崩解時(shí)限檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及相關(guān)藥劑對(duì)崩解時(shí)限的要求培訓(xùn)內(nèi)容：1簡(jiǎn)述11本法(中國藥典2000年版二部附錄x A)適用于片劑(包括普通片、薄膜衣片、糖衣片、腸溶衣片及泡騰片)、膠囊劑(包括硬膠囊劑、軟膠囊劑及腸溶膠囊劑)，以及丸劑的溶散時(shí)限檢查。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。12片劑口服后，需經(jīng)崩散、溶解，才能為機(jī)體吸收而達(dá)到治療目的；膠囊劑的崩解是藥物溶出及被人體吸收的前提，而囊殼常因所用囊材的質(zhì)量，久貯或與藥物接觸等原因，影響溶脹或崩解；丸劑中不含有崩解劑，故在水中不是崩解而是逐漸溶散，且基質(zhì)的種類與丸劑的溶解性能有密切關(guān)系，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證療效，藥典規(guī)定本檢查項(xiàng)目。13本檢查法中所稱“崩解”，系指固體制劑于規(guī)定條件下在檢查時(shí)限內(nèi)全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應(yīng)通過篩網(wǎng)。2儀器與用具21崩解儀(見中國藥典2000年版二部附錄x A的儀器裝置)22滴丸劑專用吊籃按21項(xiàng)下所述儀器裝置，但不銹鋼絲篩網(wǎng)的篩孔內(nèi)徑改為O425mm。23燒杯1000ml24溫度計(jì)分度值13試藥與試液31人工胃液(供軟膠囊劑和以明膠為基質(zhì)的滴丸劑檢查用) 取稀鹽酸164ml，加水約800ml與胃蛋白酶10g，搖勻后，加水稀釋成1000ml，即得。臨用前制備。32人工腸液(供腸溶膠囊劑檢查用) 取磷酸二氫鉀68g，加水500ral使溶解，用04氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至68；另取胰酶10g，加水適量使溶解，將兩液混合后，加水稀釋成1000ml，即得。臨用前制備。4操作方法41將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下