PHS3C型PH計(jì)操作規(guī)程.doc

PHS3C型PH計(jì)操作規(guī)程1.目的：建立PHS-3C型pH計(jì)操作規(guī)程，指導(dǎo)正確操作該儀器。2.范圍：適用于上海虹益儀器儀表有限公司生產(chǎn)的pHS-3C型精密pH計(jì)的使用操作。3.職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.程序：4.1儀器使用前的準(zhǔn)備4.1.1儀器在電極未連接到儀器之前，輸入端必須連接短路插頭，使儀器輸入端短路，以保護(hù)前置轉(zhuǎn)換器。4.1.2首先把電極桿插入儀器右側(cè)電極桿孔內(nèi)旋緊，然后把塑料電極夾二孔對(duì)準(zhǔn)裝在電極桿上，拔去電極保護(hù)套，把電極固定在電極夾上，然后旋去輸入端短路插頭，旋上電極插頭。短路插在不用時(shí)應(yīng)妥善保管好，儀器使用完畢再旋上。電極下端的玻璃球泡較薄，當(dāng)心碰壞。接通電源開(kāi)關(guān)，置選擇旋鈕于“PH”“MV”檔，使儀器預(yù)熱10分鐘，然后按下列方式進(jìn)行標(biāo)定。4.2儀器的標(biāo)定：儀器在未測(cè)被測(cè)溶液時(shí)先要標(biāo)定。在連續(xù)測(cè)量時(shí)，每天標(biāo)定12次已能滿足要求。儀器根據(jù)測(cè)量精度要求，可選用一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法。常規(guī)的測(cè)量可采用一點(diǎn)標(biāo)定法，精確的測(cè)量可采用二點(diǎn)標(biāo)定法。4.2.1儀器一點(diǎn)標(biāo)定可按下列步驟進(jìn)行：(1)旋上電極，選擇旋鈕置于“PH”檔，“斜率調(diào)節(jié)器”順時(shí)針旋到底。(2)先用純化水清洗電極，用濾紙擦干電極，然后把電極插入一已知PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（如PH=4或PH=9），調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器使所指示的溫度與溶液溫度相同，并搖動(dòng)試標(biāo)使溶液達(dá)到平衡。(3)旋轉(zhuǎn)“定位”調(diào)節(jié)器使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度相應(yīng)的PH值。儀器的一點(diǎn)標(biāo)定已告完成。經(jīng)標(biāo)定的儀器的定位電位器不應(yīng)再有變動(dòng)。4.2.2儀器兩點(diǎn)標(biāo)定法按下列步驟進(jìn)行：用二種已知PH值的緩沖溶液（如PH=6.86，PH=4，或PH=6.86，PH=9.18）(1)斜率調(diào)節(jié)器順時(shí)針旋到底，旋轉(zhuǎn)“溫度”調(diào)節(jié)器使所指的溫度與溶液溫度相同，并搖動(dòng)試杯使溶液均勻。(2)把電極插入已知的緩沖溶液，旋轉(zhuǎn)“定位”調(diào)節(jié)器，使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度相應(yīng)的PH值（PH=6.86）。(3)用純化水清洗電極，并用濾紙吸干，把電極插入另一只已知PH緩沖溶液（PH=4，或PH=9.18）。(4)旋轉(zhuǎn)“斜率”調(diào)節(jié)器，使儀器的指示值為溶液所在溫度相應(yīng)的PH值（PH=4，或PH=9.18）。重復(fù)(2)(4)步驟，直至達(dá)到要求為止。儀器兩點(diǎn)標(biāo)定已告完成，經(jīng)標(biāo)定的儀器的定位調(diào)節(jié)器與斜率調(diào)節(jié)器不應(yīng)再有變動(dòng)。4.3測(cè)量pH值4.3.1被測(cè)溶液和定位溶液溫度相同時(shí) “定位”調(diào)節(jié)器保持不變；用純化水清洗電極球泡，并用濾紙吸干；把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，搖動(dòng)試杯使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。浸入被測(cè)溶液中，輕輕搖晃被測(cè)溶液，待顯示屏上的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，讀出該溶液的pH值。4.3.2被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí) “定位”調(diào)節(jié)器保持不變用純化水清洗電極球泡，并用濾紙吸干；用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液溫度，調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使指示在被測(cè)溶液的溫度值上；把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，搖動(dòng)試標(biāo)使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。4.4測(cè)量電極電位的“MV”值(1)接上適當(dāng)?shù)碾x子選擇電極；(2)用純化水清洗電極球泡，并用濾紙吸干；(3)把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，搖動(dòng)試杯使溶液均勻后即可讀出該離子選擇電極的電極電位（MV）值，并自動(dòng)顯示極性。4.5如果被測(cè)溶液超出儀器的測(cè)量范圍，或測(cè)量端開(kāi)路時(shí)，顯示部分發(fā)出超載報(bào)警（顯示部分首位1，其它都不顯示）。5.注意事項(xiàng)：5.1每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。5.2配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷純化水，其pH值應(yīng)為5.57.0。5.3標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。5.4儀器每年應(yīng)送法定計(jì)量部門(mén)校驗(yàn)，合格后方可使用。5.5第一次使用的PH電極或長(zhǎng)期停用的PH電極，在使用前必須在3mol/L的氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)。6.儀器維護(hù)6.1儀器的輸入端（即電極插口）必須保持干燥清潔。儀器不使用時(shí)將短路插頭插入，以防止灰塵浸入及潮濕。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。6.2測(cè)量電極輸入端短路插頭，在儀器使用時(shí)應(yīng)妥善保管，注意防潮防污染。6.3測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線須保持靜止。否則將會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。6.4用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，若緩沖溶液有錯(cuò)，將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的偏差。緩沖溶液用完可自行配制，配制方法見(jiàn)附錄。7.電極的使用維護(hù)及注意事項(xiàng)7.1電極在測(cè)量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，為取得更正確的結(jié)果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被測(cè)值愈好。7.2取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p和擦毛都會(huì)使電極失效。7.3測(cè)量后，及時(shí)將電極保護(hù)套套上，電極保護(hù)套內(nèi)應(yīng)放少量?jī)?nèi)參比補(bǔ)充液以保持電極球泡的濕潤(rùn)，切忌浸泡在純化水中。7.4復(fù)合電極的內(nèi)參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液，補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。復(fù)合電極不使用時(shí)，拉上橡皮套，防止補(bǔ)充液干涸。7.5電極的引出端必須保持清潔和干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果失準(zhǔn)和電極失效。7.6電極避免長(zhǎng)期浸在純化水中或蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有機(jī)硅油接觸。7.7電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4%HF（氫氟酸）中3-5秒鐘，用純化水洗凈，然后在氯化鉀溶液中浸泡，使之復(fù)新。電極在測(cè)量過(guò)程中反應(yīng)遲鈍及漂移不定的情況下應(yīng)調(diào)換電極。7.8被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，而使電極鈍化，會(huì)出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。發(fā)生此現(xiàn)象，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新（電極一年后應(yīng)更換）。污染物質(zhì)和清洗劑參考表：污染物清洗劑無(wú)機(jī)金屬氧化物低于1mol/L稀酸有機(jī)油脂類物質(zhì)稀洗滌劑（弱堿性）樹(shù)脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液（如食母生）顏料類物質(zhì)稀漂白液、過(guò)氧化氫7.9選用清洗劑時(shí)，不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液，因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹(shù)脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡，從而使電極失效，也不能用電極去測(cè)上述溶液。8.常見(jiàn)故障及其處理故 障原因及處理電源接通，數(shù)字亂跳儀器輸入端開(kāi)路，應(yīng)插上短路插頭或電極插頭定位能調(diào)6.86pH但調(diào)不到4.00pH電極失效，更換電極斜率調(diào)節(jié)不起作用斜率電位器壞，更換斜率電位器9.附錄：9.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液用完可以自行配制，配制方法如下: (1) pH4.00（25）溶液：精密稱取在1155干燥23h的GR鄰苯二甲酸氫鉀KHC4H4O410.12g，加新沸冷水使溶解成1000ml。(2) pH6.86（25）溶液：精密稱取在1155干燥23h的GR磷酸二氫鉀3.387g及GR磷酸氫二鈉3.533g，加新沸冷水使溶解成1000ml。(3) pH9.18（25）溶液：精密稱取在1155干燥23h的GR硼砂Na2B4O710H2O3.80g，加新沸冷水使溶解成1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。9.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對(duì)照表：溫度0.05mol/kg鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/kg混合物磷酸鹽0.01mol/kg四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖液54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.2325